Главная страница  |  Описание сайта  |  Контакты
УСТРОЙСТВО ДЛЯ СПЕКТРОСКОПИЧЕСКИХ ИССЛЕДОВАНИЙ ОКРАШЕННЫХ ТВЕРДЫХ МАТЕРИАЛОВ
УСТРОЙСТВО ДЛЯ СПЕКТРОСКОПИЧЕСКИХ ИССЛЕДОВАНИЙ ОКРАШЕННЫХ ТВЕРДЫХ МАТЕРИАЛОВ

УСТРОЙСТВО ДЛЯ СПЕКТРОСКОПИЧЕСКИХ ИССЛЕДОВАНИЙ ОКРАШЕННЫХ ТВЕРДЫХ МАТЕРИАЛОВ

Патент Российской Федерации
Суть изобретения: Использование: анализ материалов с помощью оптических методов с одновременным локальным измерением температуры поверхности исследуемого объекта. Сущность изобретения: устройство содержит источник излучения (лазер), оптическую систему и кювету для размещения пробы, выполненную с окном из кристалла с люминесцентными свойствами. В качестве кристалла использован алмаз в форме усеченной пирамиды, которая обращена внутрь кюветы своим большим основанием. На этом основании пирамиды образована рабочая люминесцентная зона размером не более 0,50,5, являющаяся датчиком температуры. Диапазон измерения температуры составляет 45 - 200 К. 3 ил.
Поиск по сайту

1. С помощью поисковых систем

   С помощью Google:    

2. Экспресс-поиск по номеру патента


введите номер патента (7 цифр)

3. По номеру патента и году публикации

2000000 ... 2099999   (1994-1997 гг.)

2100000 ... 2199999   (1997-2003 гг.)
Номер патента: 2006006
Класс(ы) патента: G01K11/20, G01N21/39
Номер заявки: 4921548/10
Дата подачи заявки: 25.03.1991
Дата публикации: 15.01.1994
Заявитель(и): Новосибирский государственный университет; Институт неорганической химии СО РАН
Автор(ы): Соболев Е.В.; Юрьева О.П.; Кривошапов В.Ф.; Медведева М.С.
Патентообладатель(и): Новосибирский государственный университет; Институт неорганической химии СО РАН
Описание изобретения: Изобретение относится к устройствам для анализа материалов с помощью оптических методов, с использованием лазерного излучения для снятия спектров комбинационного рассеяния света, и может быть использовано для анализа легко разлагающихся интенсивно окрашенных соединений в твердой фазе, а также для других оптических измерений, в том числе и материалов высокотемпературной свехпроводимости, а также для получения спектров ИК-поглощения с высокой температурой стабилизации.
Известно устройство для получения спектров комбинационного рассеяния окрашенных кристаллических порошков, содержащее источник излучения (лазер), расположенные по ходу излучения оптическую систему, приспособление для размещения исследуемого образца и регистрирующее устройство. Специально созданное приспособление для размещения образца представляет собой круглый диск с выточенной в нем канавкой ⊘ 57 мм, шириной 6 мм, глубиной 1,5 мм и запрессовывается прессом под давлением. Затем диск насаживается на вал электродвигателя, помещается в спектрометр так, чтобы сфокусированный свет падал на спресcованную пробу, и вращается со скоростью до 3000 об/мин.
Недостатком известного устройства является низкая точность измерений ввиду того, что его конструкция не предотвращает пиролиз веществ, температура которого у них ниже 200оС. Например, для огромного класса координационных соединений, температура пиролиза которых находится в пределах до 100-200оС, это устройство неприемлемо. При этом не обеспечивается измерение температуры в процессе эксперимента.
Наиболее близким к изобретению по технической сущности и достигаемому результату является устройство для спектроскопических исследований окрашенных твердых материалов, содержащее источник излучения и расположенные по ходу излучения оптическую систему, кювету для размещения пробы, выполненную с окном из кристалла с люминесцентными свойствами (сапфира), являющегося датчиком температуры, и регистрирующий блок.
Недостатками известного устройства являются ограниченность рабочего температурного диапазона, а также низкая точность измерения.
Цель изобретения - расширение рабочего диапазона в область отрицательных температур 45-200 К, при одновременном повышении точности измерения за счет обеспечения его локальности.
Поставленная цель достигается тем, что в известном устройстве в качестве кристалла использован алмаз в форме усеченной пирамиды, обращенной внутрь кюветы своим большим основанием, на котором образована рабочая люминесцентная зона размером не более 0,5х0,5 мм.
На фиг. 1 представлен общий вид устройства для спектроскопических исследований окрашенных твердых материалов; на фиг. 2 - кювета для размещения пробы; на фиг. 3 - кривые зависимости интенсивности бесфононных линий системы люминесценции природного алмаза от температуры.
Данное устройство содержит источник излучения (например лазер 1), оптическую систему, включающую линзы 2,3, кювету 4 для размещения пробы и регистрирующий блок 5 (спектрофотометр) (фиг. 1).
Кювета для размещения пробы (фиг. 2) состоит из медной подложки 6, к которой прикреплена медная крышка 7 с помощью винтов 8. В центре крышки расположена алмазная пирамида 9, в большем основании которой находится люминесцирующая зона в виде пятна размером не более 0,5х0,5 мм2, контактирующая с образцом и служащая в качестве оптического датчика температуры 10. Именно этот размер рабочей зоны позволяет использовать заявляемое устройство в качестве аналога термопары для локального измерения температуры исследуемого объекта. Использование рабочей зоны большего размера значительно ухудшает точность измерения температуры. Размеры пятна по толщине кристалла алмаза в данном случае не указываются, поскольку они задаются фактически размерами основания пирамиды (особенности зональной и зонально-секториальной люминесценции алмаза при заявляемой форме окна как раз и обеспечивает подобную форму рабочей зоны). Люминесцирующая зона получена специальным подбором образцов природного алмаза под люминесцентным микроскопом и соответствующей дальнейшей обработкой. Размер зоны не более 0,5х0,5 мм2обусловлен сопоставимостью с размерами нагреваемой зоны. Медная шайба 11, свободно лежащая на подложке, предотвращает расползание порошка пробы на подложке.
Таким образом, нижняя стенка кюветы 4 - это подложка, верхняя - крышка с алмазным окном, роль боковых стенок выполняет шайба. Алмазная усеченная пирамида, использованная в кювете для размещения пробы, выполняет три функции - оптического окна, эффективного теплоотвода и оптического датчика температуры. Форма оптического окна обеспечивает (кроме простоты обработки) выведение люминесцентирующей рабочей зоны на поверхность алмаза.
Устройство работает следующим образом.
На подложку 6 насыпают исследуемый порошок тонким слоем, фиксируя его по центру медной шайбой 11, затем с помощью винтов 8 прикручивают крышку 7 кюветы с вчеканенной в ней алмазной пирамидой 9, которая свободно входит в отверстие шайбы 10.
Собранную кювету 4 для размещения пробы помещают на хладопровод оптического криостата или непосредственно в сжиженный газ или холодный газ, что и обеспечивает термостабилизацию стенок кюветы. Приспособления для размещения пробы могут быть сделаны из меди или другого материала, обладающего хорошей теплопроводностью.
Для измерения температуры образца в процессе эксперимента рабочая зона освещается сфокусированным УФ-светом длиной волны 365 нм. В качестве источника света используют лампу ДРТ 250 или другой аналогичный источник. На самописце регистрируют участок спектра с парой бесфононных линий какой-либо температурно-чувствительной системы люминесценции. С помощью графиков температурной зависимости интенсивностей пар бесфононных линий в рабочем диапазоне определяют температуру исследуемого вещества.
Как пример реализации данного устройства рассмотрено приспособление, в котором усеченная пирамида содержит температурно-чувствительную зону размером 0,5х0,3 мм. Люминесценция возбуждается ультрафиолетовым светом с 365 нм от источника излучения ДРТ-250. На фиг. 3 представлен график температурной зависимости интенсивностей пары бесфононных линий 503,4 и 510,7 на системы SI люминесценции природного алмаза в диапазоне от 4 до 150 К. Рабочий участок охватывает диапазон от 45 до 100 К, т. е. область наибольшего изменения интенсивностей бесфононных линий. Для определения температуры образца в процессе эксперимента на самописце регистрируется пара бесфононных линий 503,4 и 510,7 нм и по соотношению интенсивностей этих линий с помощью графика на фиг. 3 определяется температура образца. Точность определения находится в пределах 1-2о.
Предложенное устройство позволяет анализировать глубокоокрашенные вещества с любой температурой пиролиза, в том числе ниже 0-200оС.
Повышается достоверность результатов благодаря размещению пробы для анализа между двух термостатированных обкладок, обеспечивающих полное предотвращение разогрева пробы в точке облучения, т. е. надежность результатов.
Предотвращается пиролиз любых веществ за счет непрерывного отвода тепла через обкладки.
Обеспечивается локальное измерение температуры образца в процессе эксперимента. (56) Appl. Spectrose, 1971, v. 25, N 6, p. 609-613
Патент ФРГ N 3600660, кл. G 01 K 11/20, 1987.
Формула изобретения: УСТРОЙСТВО ДЛЯ СПЕКТРОСКОПИЧЕСКИХ ИССЛЕДОВАНИЙ ОКРАШЕННЫХ ТВЕРДЫХ МАТЕРИАЛОВ, содержащее источник излучения и расположенные по ходу излучения оптическую систему, кювету для размещения пробы, выполненную с окном из кристалла с люминесцентными свойствами, являющегося датчиком температуры, и регистрирующий блок, отличающееся тем, что, с целью расширения рабочего диапазона в область отрицательных температур 45 - 200 К при одновременном повышении точности измерения температуры за счет обеспечения его локальности, в качестве кристалла использован алмаз в форме усеченной пирамиды, обращенной внутрь кюветы своим большим основанием, на котором образована рабочая люминесцентная зона размером не более 0,5 · 0,5 мм.