СПОСОБ ЭКСТРАКЦИОННОГО КОНЦЕНТРИРОВАНИЯ ФЕНОЛЬНЫХ СОЕДИНЕНИЙ

СПОСОБ ЭКСТРАКЦИОННОГО КОНЦЕНТРИРОВАНИЯ ФЕНОЛЬНЫХ СОЕДИНЕНИЙ Патент Российской Федерации
Суть изобретения:	Использование: в аналитической химии. Сущность изобретения: определенный объем анализируемого водного раствора встряхивают с раствором триоктиламинооксида в толуоле в течение 10 мин. После расслаивания фаз отделяют концентрат. Дальнейшее детектирование фенольных соединений в концентрате может быть осуществлено фотометрическим методом. 2 табл.
	Поиск по сайту 1. С помощью поисковых систем С помощью Google: 2. Экспресс-поиск по номеру патента введите номер патента (7 цифр) 3. По номеру патента и году публикации 2000000 ... 2099999 (1994-1997 гг.) 2100000 ... 2199999 (1997-2003 гг.)
Номер патента:	2006026
Класс(ы) патента:	G01N31/00
Номер заявки:	5054780/04
Дата подачи заявки:	16.07.1992
Дата публикации:	15.01.1994
Заявитель(и):	Институт неорганической химии СО РАН; Воронежский технологический институт
Автор(ы):	Торгов В.Г.; Коренман Я.И.; Дроздова М.К.; Николаева И.В.; Ребристая В.В.; Лисицкая Р.П.; Бобринская Е.В.
Патентообладатель(и):	Институт неорганической химии СО РАН
Описание изобретения:	Изобретение относится к аналитической химии органических соединений и может быть использовано для контроля за содержанием фенольных соединений в очищенных сточных водах фенольных производств. Аналогом может служит способ концентрирования фенола из водных растворов трикрезилфосфатом (коэффициент распределения D = 60. Недостатком аналога является низкий коэффициент распределения, что не обеспечивает достаточной степени концентрирования и полноты извлечения. В качестве прототипа выбран способ извлечения фенольных соединений растворами триоктилфосфиноксида в ароматическом растворителе (для экстракции фенола D = 616 для гидрохинона D = 80). Недостатком прототипа является то, что при 50-кратном нитрировании фенольных соединений 0,85 моль/л раствором триоктилфосфиноксида в ароматическом растворителе извлекается лишь 92,5% фенола и 60% гидрохинона при однократной экстракции. Для более полного извлечения необходима двукратная экстракция, что удлиняет стадию концентрирования, увеличивает расход экстракта и снижает степень абсолютного концентрирования. Задачей изобретения является повышение кратности концентрирования и степени извлечения фенольных соединений из водных растворов. Поставленная задача решается тем, что экстракционное концентрирование фенольных соединений из водных растворов включает экстракцию растворами, органических оксидов, причем концентрирование приводят растворами триоктиламиноксида (ТОАО) в толуоле из водного раствора, в который добавляют в качестве высаливателя сульфат натрия в количестве 0,25-0,35 моль/л. Отличиями предлагаемого способа от прототипа является последовательность приемов и режим: реагенты и их концентрации, а именно концентрирование растворами триоктиламиноксида в толуоле; из водного раствора, в который добавляют высаливатель сульфат натрия; в количестве 0,25-0,35 моль/л. На основании проведенных исследований по источникам патентной и научно-технической литературы можно сделать вывод, что совокупность существенных признаков является новой и позволяет повысить кратность концентрирования и полноту извлечения фенольных соедине-ний. Следовательно, заявляемое техническое решение соответствует критерию "существенные отличия". Применение предлагаемого способа для концентрирования фенольных соединений из водных растворов осуществляется следующим образом: к 100 мл анализируемого водного раствора, содержащего 10^-6-10^-5 моль/л фенольного соединения, добавляют 10 мл толуольного раствора триоктиламиноксида, встряхивают 10 мин и отделяют концентрат. Степень извлечения фенольного соединения R% рассчитывают по уравнению R(% )= где D - коэффициент распределения фенольных соединений в системе толуольный раствор триоктиламиноксида - водный раствор определяют из данных по анализу рафината, V_в/V_o - соотношение объемов водной и органической фаз, кратность концентрирования. Пpомышленная применимость предлагаемого способа иллюстрируется следующими примерами. П р и м е р 1. К 100 мл анализируемого водного раствора, содержащего фенол, добавляют 0,3 моль/л сульфата натрия и 10 мл 0,3 моль/л раствора ТОАО в толуоле и встряхивают на вибросмесителе 10 минут. После расслаивания фаз для дальнейшего анализа отделяют концентрат, содержащий 99,4% фенола D = 17000). П р и м е р 2. К 100 мл анализируемого водного раствора, содержащего n-крезол, добавляют 0,3 моль/л сульфата натрия и 10 мл 0,15 моль/л раствора ТОАО в толуоле и далее аналогично примеру 1. Концентрат содержит 99,5% и крезола (D = 2000). П р и м е р 3. К 100 мл анализируемого водного раствора, содержащего гидрохинон, добавляют 0,3 моль/л сульфата натрия, 10 мл 0,5 моль/л раствора ТОАО в толуоле и далее аналогично примерам 1-2. Концентрат содержит 98% гидрохинона (D = 500). Сравнительные характеристики известного и предлагаемого способов приведены в таблице. Как видно из приведенной таблицы, предлагаемый способ увеличивает коэффициент распределения фенола в три раза, гидрохинона в шесть раз, полноту извлечения фенола на 5% , гидрохинона на 31,5% , кратность концентрирования фенола в 3 раза гидрохинона в 6 раз. (56) Lowenstein V. Petroleum, 1947, v. 10, р. 82, Патент США N 442063, кл. С 07 С 37/68, 1983.
Формула изобретения:	СПОСОБ ЭКСТРАКЦИОННОГО КОНЦЕНТРИРОВАНИЯ ФЕНОЛЬНЫХ СОЕДИНЕНИЙ из водных растворов, включающий экстракцию растворами органических оксидов, отличающийся тем, что концентрирование проводят растворами триоктиламиноксида в толуоле из водного раствора, в который добавляют в качестве высаливателя сульфат натрия в количестве 0,25 - 0,35 моль/л.