Главная страница  |  Описание сайта  |  Контакты
СПОСОБ ИЗВЛЕЧЕНИЯ БЛАГОРОДНЫХ МЕТАЛЛОВ ИЗ КОНЦЕНТРАТА ПЫЛИ АФФИНАЖНОГО ПРОИЗВОДСТВА
СПОСОБ ИЗВЛЕЧЕНИЯ БЛАГОРОДНЫХ МЕТАЛЛОВ ИЗ КОНЦЕНТРАТА ПЫЛИ АФФИНАЖНОГО ПРОИЗВОДСТВА

СПОСОБ ИЗВЛЕЧЕНИЯ БЛАГОРОДНЫХ МЕТАЛЛОВ ИЗ КОНЦЕНТРАТА ПЫЛИ АФФИНАЖНОГО ПРОИЗВОДСТВА

Патент Российской Федерации
Суть изобретения: Изобретение относится к металлургии цветных, редких и рассеянных элементов, в частности к производству благородных металлов. Целью изобретения является увеличение эффективности обогащения и сокращение реактивов за счет создания малоотходной технологии переработки промпродуктов. Способ позволяет снизить массу продукта, направляемого на обогащение, в 4 - 5 раз при увеличении в нем содержания суммы платиновых металлов в 3,3 - 3,8 раз и получить хлор и аммиак за счет переработки концентрата пыли аффинажного производства совместно с отработавшей магнезитовой футеровкой плавильных печей шихтованием их в массовом соотношении 1 : (5 - 6), обжигом при температуре 350С, последовательным выщелачиванием огарка в растворах хлорводородной кислоты и гидроксида аммония, упариванием хлоридного раствора до сухих солей и прокаливанием последних в токе воздуха при 650 ± 10С с возвращением остатка на шихтование с концентратом пыли. 1 ил.
Поиск по сайту

1. С помощью поисковых систем

   С помощью Google:    

2. Экспресс-поиск по номеру патента


введите номер патента (7 цифр)

3. По номеру патента и году публикации

2000000 ... 2099999   (1994-1997 гг.)

2100000 ... 2199999   (1997-2003 гг.)
Номер патента: 2006508
Класс(ы) патента: C22B11/00
Номер заявки: 5027277/02
Дата подачи заявки: 17.02.1992
Дата публикации: 30.01.1994
Заявитель(и): Красноярский завод цветных металлов
Автор(ы): Голубова Е.А.; Золотов А.Ф.
Патентообладатель(и): Красноярский завод цветных металлов
Описание изобретения: Изобретение относится к металлургии цветных, редких и рассеянных элементов, в частности к производству благородных металлов.
При очистке газовых отходов аффинажного производства на электрофильтрах осаждается большое количество пыли, содержащей в качестве основного компонента хлорид аммония. Последний частично растворяется водой при смывании пыли и частично остается в нерастворившемся остатке, называемом концентратом пыли. Данный продукт содержит, % : NH4Cl 40-60; SiO2 20-25; неблагородные элементы (Te, Sb, Sn, Se, As, Pb, Bi, Cu, Ni, Fe, Zn) 18-25 благородные металлы (Pt, Pd, Rh, Ir, Ru, Au, Ag) 1-2.
Известен способ переработки отходов аффинажного производства [1] . По этому способу все твердые отходы производства смешивают с флюсами и шихту переплавляют, получают шлак, почти свободный от металлов платиновой группы, и целевой продукт, концентрирующий все благородные металлы.
Недостатками способа является низкая степень обогащения из-за относительно невысокого содержания платиновых металлов в осадке, направляемом на обогатительную плавку. При плавке хлорид аммония возгоняется и возвращается в концентрат пыли, что приводит к снижению содержания в концентрате благородных металлов.
Известен способ извлечения благородных металлов из промпродуктов аффинажного производства [2] . По этому способу концентра пыли выщелачивают в аммиачном растворе для извлечения хлорида серебра, отделяют нерастворившийся остаток фильтрованием и направляют его на обогатительную плавку.
При выщелачивании концентрата пыли в раствор переходят водорастворимые соединения: NH4Cl, до 30% неблагородных элементов и до 40% благородных металлов (БМ). Выход осадка составляет 40-50% . Осадок содержит 1,5-2,6% БМ.
Недостатками способа является низкая степень обогащения. Образование нескольких бедных по БМ промпродуктов (раствор и осадок от выщелачивания), требующих обогащения.
Известен способ переработки сырья, содержащего благородные металлы [3] , по которому для удаления летучих компонентов, с целью предварительного обогащения целевого продукта по БМ перед гидрометаллургической или пирометаллургической его переработкой, проводят обжиг сырья при 700 К. Данный способ может быть применен и для переработки концентрата пыли аффинажного производства.
Способ принят за прототип.
Недостатком способа при применении его к концентрату пыли является то, что при обжиге хлорид аммония возгоняется, поступает в газовые отходы, улавливается на электрофильтрах и, в конечном итоге, возвращается в концентрат пыли. Отсутствие утилизации или вывода хлорида аммония с производства приводит к постоянному его накоплению и, как следствие, увеличению массы газовых и твердых отходов, что приводит к снижению содержания в них БМ и, естественно, создает новые проблемы в производстве, приводит к росту затрат на извлечение БМ.
Целью изобретения является увеличение эффективности обогащения и создание возможности сокращения расхода реактивов за счет создания малоотходной технологии их переработки.
Поставленная цель достигается тем, что в известном способе, включающем обжиг концентрата пыли при 350оС (для удаления летучих компонентов), выщелачивание из полученного огарка хлорида серебра (раствором гидроксида аммония) и обогатительную плавку нерастворившегося осадка на тяжелый сплав промпродуктов, переработку концентрата пыли проводят совместно с измельченной отработавшей магнезитовой футеровкой печных агрегатов. Для этого концентрат пыли перед обжигом предварительно шихтуют с измельченной магнезитовой футеровкой в массовом соотношении 1: (5-6). Обжигают шихту при 350оС. Полученный огарок (перед выщелачиванием хлорида серебра и обогатительной плавкой на тяжелый сплав) обрабатывают раствором хлороводородной кислоты, упаривают полученный хлоридный раствор до сухих солей, соли обжигают в токе воздуха при 650±10оС, и остаток возвращают на шихтование с концентратом пыли.
На чертеже представлена схема предлагаемого способа.
Сущность предлагаемого способа заключается в следующем.
Основные компоненты концентрата пыли (NH4Cl) и отработавшей магнезитовой футеровки (MgO) при их совместной переработке взаимодействуют и, наряду с хлоридом серебра, выводятся из обогащаемой шихты в виде NH3, Cl2 и MgO. Обжиг при температуре 350оС сопровождается выделением аммиака:
2NH4Cl+MgO= 2NH3+MgCl2+H2O. (1)
При выщелачивании в растворе HCl полученного огарка, содержащего хлорид магния и остатки непрореагировавшего оксида магния, ионы Mg2+ выводятся в раствор и после упаривания солянокислого раствора остаются в сухом остатке в виде NgCl2. Обжиг последнего при 650±10оС в токе воздуха сопровождается выделением хлора [4] :
MgCl2+0,5O2= MgO+Cl2. (2)
Выделившиеся при обжиге газы - аммиак и хлор являются реагентами в аффинажном производстве, а твердый продукт последнего обжига возвращается в голову предлагаемой схемы обогащения.
Соотношение масс футеровки и концентрата пыли, равное (5-6): 1, соответствует наиболее полной утилизации хлорида аммония в виде аммиака (85,5-89,2% ) и хлора (91,0-92,9% ), при этом возгоняется соответственно 3,9-3,4% хлорида аммония. Уменьшение количества футеровки приводит к падению эффективности утилизации в виде аммиака и хлорида из-за недостатка оксида магния и возгонки непрореагировавшего хлорида аммония на стадии обжига при 350оС. Так, при массовом соотношении 4; 1 из 100,0 % хлорида аммония возгоняется 7,4% и утилизируется в виде аммиака 61,5% и хлора 76,8% . Большее количество футеровки при обжиге не влияет на эффективность утилизации и приводит к непроизводительному расходу материала. Так, при соотношении 7: 1 утилизировано 95,0% хлорида аммония в виде аммиака и хлора, 3,2% NH4Cl возгоняется.
П р и м е р 1 (по прототипу). Используют установку, состоящую из кварцевого реактора, имеющего газоотводную трубку, соединенную с сосудами для абсорбции газов водными растворами реагентов. Реактор помещают в печь и нагревают до 35± 5оС, затем в него помещают лодочку с 0,50 г концентрата пыли. Через 30 мин обжига твердый остаток массой 0,32 г выщелачивают раствором гидроксида аммония, отделяют нерастворившийся остаток фильтрованием, сушат. Масса сухого остатка составила 0,18 г, что составляет 36% от исходного количества, осадок направляют на обогатительную плавку.
П р и м е р 2. Используют установку, состоящую из кварцевого реактора, имеющего газоотводную трубку, соединенную с сосудами для абсорбции газов водными растворами реагентов. Реактор помещают в печь и нагревают до 350±5оС, затем в него ставят лодочку со смесью 0,50 г концентрата пыли, содержащего 0,351 г NH4Cl, и 3,00 г измельченной отработавшей магнезитовой футеровки, содержащей 56,1% MgO. Эта смесь по данным атомно-абсорбционного анализа (раствора смеси) содержит 0,80% суммы платиновых металлов. Выделившиеся при обжиге газы в течение 30 мин абсорбируют в раствор серной кислоты. Затем определяют количество дистиллированного аммиака по результатам титрования избытка H2SO4 в абсорбционных сосудах. Оно составило в пересчете на HN4Cl 0,313 г. Эффективность утилизации связанного азота в виде аммиака составила 89,2% .
Огарок после обжига массой 3,19 г выщелачивают в растворе HCl (3: 1) при интенсивном перемешивании в течение 30 мин. Нерастворившийся остаток отделяют фильтpованием и выщелачивают в растворе NH4OH (1: ) в течение 30 мин, затем смесь фильтруют. В фильтрате осаждают AgCl, масса осадка в пересчете на серебро составила 0,226 г. Нерастворившийся остаток после аммонийного выщелачивания сушат, взвешивают, его масса составила 0,70 г. В этом осадке найдено (после растворения методом атомной абсорбции) 3,04% суммы платиновых металлов. Осадок направляют на обогатительную плавку. Таким образом, масса осадка, направляемого на обогащение, составила 20% от массы исходной смеси отходов, при увеличении содержания суммы платиновых металлов в 3,8 раз.
Фильтрат после выщелачивания огарка в растворе HCl упаривают до сухих солей, масса осадка составила 4,03 г, в нем содержалось (по данным атомно-абсорбционного анализа после растворения) 0,12% суммы платиновых металлов. Сухой остаток солей обжигают при 650±10оС в кварцевом реакторе, продуваемом воздухом. Через 30 мин обжига сухой остаток (2,30 г) направляют на шихтование с концентратом пыли. По данным химического анализа он содержит 0,36 г MgCl2 и 1,53 г MgO. Эффективность получения хлора составила 91,0% .
П р и м е р 3. Используют установку, состоящую из кварцевого реактора, имеющего газоотводную трубку, соединенную с сосудами для абсорбции газов водными растворами реагентов. Реактор помещают в печь и нагревают до 350±5оС, затем в него ставят лодочку со смесью 0,50 г концентрата пыли, содержащего 0,351 г NH4Cl и 2,50 г измельченной отработавшей магнезитовой футеровки, содержащей 56,1% MgO. Эта смесь по данным атомно-абсорбционного анализа (раствора смеси) содержит 0,76% суммы платиновых металлов. Выделившиеся при обжиге газы в течение 30 мин абсорбируют в раствор серной кислоты. Затем определяют количество дистиллированного аммиака по результатам титрования избытка H2SO4 в абсорбционных сосудах. Оно составило в пересчете на NH4Cl 0,300 г. Эффективность утилизации связанного азота в виде аммиака составила 85,5% .
Огарок после обжига массой 2,86 г выщелачивают в растворе HCl (3: 1) при интенсивном перемешивании в течение 30 мин. Нерастворившийся остаток отделяют фильтрованием и выщелачивают в растворе NH4OH (1: 1) в течение 30 мин при интенсивном перемешивании, затем смесь фильтруют. В фильтрате осаждают хлорид серебра, масса осадка в пересчете на серебро составила 0,201 г. Нерастворившийся остаток после аммонийного выщелачивания сушат, взвешивают, его масса составила 0,65 г. В этом осадке найдено (после растворения методом атомной абсорбции) 2,54% суммы платиновых металлов. Осадок направляют на обогатительную плавку. Таким образом, масса осадка, направляемого на обогащение, 0 составила 21,7% от массы исходной смеси отходов, при увеличении содержания суммы платиновых металлов в 3,3 раза.
Фильтрат после выщелачивания огарка в растворе HCl упаривают до сухих солей, масса осадка составила 3,84 г, в нем содержалось (по данным атомно-абсорбционного анализа после растворения) 0,11% суммы платиновых металлов. Сухой остаток солей обжигают при 650±10оС в кварцевом реакторе, продуваемом воздухом. Через 30 мин обжига сухой остаток (2,25 г) направляют на шихтование с концентратом пыли. По данным химического анализа он содержит 0,26 г MgCl2 и 1,44 г MgO. Эффективность получения хлора составила 92,9% .
Таким образом, предлагаемый способ позволяет снизить массу осадка, направляемого на обогащение, в 4-5 раз при увеличении содержания в нем суммы платиновых металлов в 3,3-3,8 раза. Кроме того, совместная переработка концентрата пыли и футеровки позволила получить хлор и аммиак (основные реактивы, используемые в аффинаже) из промпродуктов производства, что позволяет дополнительно снизить затраты на аффинаж и создать малоотходное экологически чистое производство. (56) 1. Звягинцев О. Е. Аффинаж золота, серебра и металлов платиновой группы. 3-е изд. , перераб. и доп. - М. : Металлургия, 1945, с. 244 (см. 157-159).
2. Металлургия благородных металлов. Учебник для вузов /Масленицкий И. Н. , Чугаев Л. В. , Борбат В. Ф. и др. / Под ред. Чугаева Л. АВ. -2-е изд. , перераб. и доп. - М. : Металлургия, 1987, с. 432 (см. стр. 347, 415).
3. Меретуков М. А. , Орлов А. М. Металлургия благородных металлов (зарубежный опыт). М. : Металлургия, 1990. с. 416. (стр. 322).
4. Наркевич И. А. , Печковский В. В. Утилизация отходов в технологии неорганических веществ. М. : Химия, 1984, с. 240, (с. 182).
Формула изобретения: СПОСОБ ИЗВЛЕЧЕНИЯ БЛАГОРОДНЫХ МЕТАЛЛОВ ИЗ КОНЦЕНТРАТА ПЫЛИ АФФИНАЖНОГО ПРОИЗВОДСТВА, включающий обжиг при 350oС, выщелачивание хлорида серебра из огарка раствором гидроксида аммония и обогатительную плавку нерастворившегося осадка, отличающийся тем, что перед обжигом концентрат пыли шихтуют с отработавшей магнезитовой футеровкой плавильных печей в массовом соотношении 1 : 5 - 6 и огарок перед выщелачиванием обрабатывают раствором хлористоводородной кислоты, хлоридный раствор упаривают до сухих солей с последующей их прокалкой в токе воздуха при (650 ± 10)oС и остаток возвращают на шихтование с концентратом пыли.