Главная страница  |  Описание сайта  |  Контакты
СПОСОБ ПОВЕРХНОСТНОЙ ОБРАБОТКИ ЛЮМИНОФОРОВ НА ОСНОВЕ СУЛЬФИДА ЦИНКА И КАДМИЯ
СПОСОБ ПОВЕРХНОСТНОЙ ОБРАБОТКИ ЛЮМИНОФОРОВ НА ОСНОВЕ СУЛЬФИДА ЦИНКА И КАДМИЯ

СПОСОБ ПОВЕРХНОСТНОЙ ОБРАБОТКИ ЛЮМИНОФОРОВ НА ОСНОВЕ СУЛЬФИДА ЦИНКА И КАДМИЯ

Патент Российской Федерации
Суть изобретения: Изобретение относится к технологии получения люминифоров для рентгеновских экранов на основе сульфидов цинка и кадмия. Сущность изобретения: предварительно люминофор перемешивают с раствором силиката калия в количестве, достаточном для нанесения на люминофор 0,01 - 0,1 мас. % диоксида кремния, добавляют в суспензию изопропиловый спирт или 1% -ный водный раствор нитрата стронция или бария и полученную суспензию подвергают обработке хлорсиланом в количестве 0,005 - 0,1 мас. % к весу люминофора. Для обработки суспензии используют 1% -ный спиртовой раствор диметил-или дифенилдихлорсилана. 1 з. п. ф - лы.
Поиск по сайту

1. С помощью поисковых систем

   С помощью Google:    

2. Экспресс-поиск по номеру патента


введите номер патента (7 цифр)

3. По номеру патента и году публикации

2000000 ... 2099999   (1994-1997 гг.)

2100000 ... 2199999   (1997-2003 гг.)
Номер патента: 2008315
Класс(ы) патента: C09K11/02, C09K11/56
Номер заявки: 4898217/26
Дата подачи заявки: 02.01.1991
Дата публикации: 28.02.1994
Заявитель(и): Ставропольское научно-производственное объединение "Люминофор"
Автор(ы): Мироненко В.М.; Кронгауз В.Г.; Морозова Р.Н.; Резник К.А.
Патентообладатель(и): Кронгауз Виктор Григорьевич; Мироненко Виктор Михайлович; Морозова Раиса Николаевна; Резник Константин Анатольевич
Описание изобретения: Изобретение относитя к технологии получения люминофоров для рентгеновских экранов на осное сульфидов цинка и кадмия.
Рентгеновский экран изготавливают путем нанесения на подложку суспензии, содержащей люминофор, связующее - высокомолекулярное соединение и растворитель [1] .
В производстве рентгеновских экранов в качестве связующего обычно применяют апатобутират целлюлозы, а растворителем является заливочная смесь из хлористого метилена и этанола, взятых в соотношении 4: 1. При ипользовании люминофора на цинк-кадмий сульфидной основе из-за плохой смачиваемости поверхности частиц люминофора слабополярным растворителем и высокомолекулярным связующим не достигается требуемой степени плотности упаковки частиц люминофора в слое, что понижает качество рентгеновского экрана [2] .
Известен способ поверхностной обработки рентгенолюминофора на основе оксигалогенида РЗЭ жирными кислотами и их солями с целью повышения влагостойкости и долговечности рентгеновского экрана. Однако обработка рентгенолюминофора на основе сульфида цинка и кадмия солями жирных кислот, в частности стеаратом калия, приводит к увеличению седиментационного объема люминофора в заливочной смеси [3] .
Известен способ поверхностной обработки цинк-сульфидного люминофора с целью придания частицам гидрофобных свойств метилсиликоновым маслом [4] .
При этом способе обработки не проиходит химического взаимодействия масла с поверхностью частиц люминофора, седиментационный объем люминофора в заливочной смеси высок.
Наиболее близким к изобретению является способ поверхностной обработки цинкосульфидных катодолюминофоров с целью гидрофобизации частиц люминофора органическими силанами с содержанием 0,5-3 мас. % к весу люминофора [5] . Обработка люминофоров для цветного телевидения предотвращает агломерацию частиц при сушке и улучшает диспергируемость частиц процессе изготовления суспензии для нанесения на экраны кинескопов.
Недостатком этого способа является то, что органические силаны не образуют прочной связи с поверхносстью цинк-кадмий сульфидного люминофора, поэтому свойства модифицированного таким способом люминофора не стабильны и в заливочной смеси люминофор имеет большой седиментационный объем, а следовательно, недостаточную смачиваемость и неудовлетворительную наносимость на экран.
Целью изобретения является улучшение наносимости люминофора на экран за счет снижения седиментационного объема осадка люминофора в суспензии заливочной смеси.
Это обеспечивает способ поверхностной обработки люминофоров на основе сульфида цинка и кадмия путем перемешивания люминофора с раствором силиката калия в количестве, достаточном для нанесения на люминофор 0,01-0,1 масс. % диоксида кремния, с последующим добавлением нитрата стронция или бария и обработкой суспензии хлорсиланом в количестве 0,005-0,1 мас. % к весу люминофора. В качестве хлорсилана используют 1% -ный спиртовой раствор диметил- или дифенилдихлорсилана.
П р и м е р 1 ( по прототипу). К 100 г цинк-кадмий сульфидного люминофора, отмытого от плавней, приливают 100 мл 1% -ного спиртового раствора диметилдихлорсилана (количество диметилдихлорсилана составляет 1 мас. % к весу люминофора). Суспензию тщательно перемешивают в течение 0,25 ч, фильтруют и сушат при 100оС. Относительная яркость рентгенолюминесценции 100% , седиментационный объем люминофора в заливочной смеси 0,44 см3/г.
П р и м е р 2. К 100 г цинк-кадмий сульфидного люминофора, отмытого от плавней, приливают 100 мл дистиллированной воды, 0,26 мл водного раствора силиката калия с концентрацией К2SiO3 303 г/л и модулем, равным 2,67 (количество двуокиси кремния оставляет 0,05 мас. % к весу люминофора). Полученную суспензию люминофора перемешивают в течение 0,25 ч и добавляют 20 мл изопропилового спирта, суспензию продолжают перемешивать в течение 0,5 ч, после чего по каплями приливают 10 мл 1% -ного раствора диметилдихлорсилана (содержание 0,1 мас. % к весу люминофора), суспензию еще перемешивают в течение 0,5 ч, фильтруют и сушат при 110оС. Относительная яркость рентгенолюминесценции 101% , седиментационный объем в заливочной смеси 0,40 см3/г.
П р и м е р 3. К 100 г цинк-кадмий сульфидного люминофора, отмытого от плавней, приливают 100 мл дистиллированной воды и 0,51 мл водного раствора силиката калия с концентрацией 303 г/л и модулем, равным 2,67 (концентрация двуокиси кремния в растворе 191 г/л, количесство двуокиси кремния составляет 0,1 мас. % к весу люминофора). К полученной суспензии по каплям приливают 2 мл 1% -ного водного растора Sr(NO3)2 (концентрация Sr(NO3)2 в растворе составляет 0,02 мас. % ). Суспензию перемешивают в течение 0,5 ч и приливают 5 мл 1% -ного водного раствора диметилдихлорсилана (концентрация диметилдихлорсилана составляет 0,05 мас. % к весу люминофора). Суспензию люминофора еще перемешивают в течение 0,5 ч, дают отстояться, отмывают люминофор декантацией два раза, после чего люминофор фильтруют, сушат при 110оС. Относительная яркость рентгенолюминесценции 103% . Седиментационный объем осадка в заливочной смеси 0,42 см3/г.
П р и м е р 4. Аналогично примеру 3, за исключением того, что к суспензии люминофора приливают 0,76 мл водного раствора силиката калия с концентрацией 303 г/л и модулем 2,67 (концентрация двуокиси кремния составляет 0,15 мас. % к весу люминофора). Отностельная яркость рентгенолюминесценции 102% . Седиментацион- ный объем осадка в заливочной смеси 0,48 см3/г.
П р и м е р 5. Аналогично примеру 3, за исключением того, что к суспензии люминофора приливают 0,05 мл водного раствора силиката калия с концентрацией силиката калия 303 г/л и модулем 2,67 (количество двуокиси кремния составляет 0,01 мас. % к весу люминофора). Относительная яркость рентгенолюминесценции 101% . Седиментационный объем осадка в заливочной смесси 0,43 см3/г.
П р и м е р 6. Аналогично примеру 2, за исключением того, что для коагуляции силиката калия вместо изопропилового спирта приливают к суспензии 1,5 мл 1% -ного водного раствора Ba(NO3)2 и приливают 0,5 мл 1% -ного спиртового раствора дифенилдихлорсилана (концентрация дифенилдихлорсилана составляет 0,005 мас. % к весу люминофора). Относительная яркость рентгенолюминесценции 102% . Седиментационный объем 0,42 см3/г.
П р и м е р 7. Аналогично примеру 6, за исключением того, что к суспензии приливают 0,1 мл 1% -ного спиртового растора дифенилдихлорсилана (концентрация дифенил- дихлорсилана 0,001 мас. % к весу люминофора). Относительная яркость рентгенолюминесценции 100% . Седиментационный объем 0,45 см3/г.
П р и м е р 8. Аналогично примеру 2, за исключением того, что к водной суспензии люминофора приливают 0,26 мл водного раствора силиката калия с концентрацией силиката калия 303 г/л и модулем 2,67 (концентрация двуокиси кремния составляет 0,005 мас. % от веса люминофора). Относительная яркость рентгенолюминесценции 100% . Седиментационный объем 0,46 см3/г.
П р и м е р 9. Аналогично примеру 2, за исключением того, что в суспензию приливают 15 мл 1-ного водного ратвора диметилдихлорсилана (концентрация диметилдихлорсилана 0,15 мас. % к весу люминофора).
Относительная яркость рентгенолюминесценции 101% . Седиментационный объем 0,47 см3/г.
При концентрации диоксида кремния менее 0,01 мас. % к весу люминофора поверхность частиц люминофора практически не покрывается диоксидом кремния, что ухудшает процесс отработки силанами.
При концентрации диоксида кремния более 0,1 мас. % на поверхности частиц осаждается настолько много диоксида кремния, что склеиваются частицы люминофора с образованием прочных агломератов, и седиментационный объем в заливочной смеси резко увеличивается.
Уменьшение концентрации силана ниже предлагаемого предела ухудшает гидрофобизацию частиц и увеличивает седиментационный объем. С ростом концентрации силана выше 0,1 мас. % к весу люминофора увеличивается образование ассоциатов гидролизованного силана, которые теряют возможность взаимодействовать с гидроксильными группами поверхности диоксида кремния, находящегося на частицах люминофора. Седиментационный объем увеличивается.
Изобретение позволяет улучшить технологические свойства цинк-кадмий сульфидного рентгенолюминофора, а именно смачиваемость, что обепечивает улучшение наносимости люминофора на экран и повышение качества экрана. (56) 1. Заявка Японии N 63-433137, кл. СО9К 11/61, 1988.
2. Тезисы докладов международного симпозиума. Люминесцентные материалы рентгеновские экраны. М. , 1989, с. 14.
3. Патент США N 4360571, кл. СО9К 11/475, 1982.
4. Заявка Японии N 63-65481, кл. СО9К 11/08, 1988.
5. Заявка Японии N 53-17555, кл. СО9К 11/02, 1978.
Формула изобретения: 1. СПОСОБ ПОВЕРХНОСТНОЙ ОБРАБОТКИ ЛЮМИНОФОРОВ НА ОСНОВЕ СУЛЬФИДА ЦИНКА И КАДМИЯ, включающий обработку люминофора спиртовым раствором хлорсилана при перемешивании, фильтрацию суспензии и сушку обработанного люминофора, отличающийся тем, что, с целью улучшения наносимости люминофора на экран за счет снижения седиментационного объема осадка люминофора в суспензии заливочной смеси, предварительно люминофор перемешивают с раствором силиката калия в количестве, достаточном для нанесения на люминофор 0,01 - 0,1 мас. % диоксида кремния, добавляют в суспензию изопропиловый спирт или 1% -ный водный раствор нитрата стронция или бария и полученную суспензию подвергают обработке хлорсиланом в количестве 0,005 - 0,1% масс к массе люминофора.
2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что для обработки суспензии используют 1% -ный спиртовой раствор диметил- или дифенилдихлорсилана.