Главная страница  |  Описание сайта  |  Контакты
СПОСОБ ИЗВЛЕЧЕНИЯ БЕНЗ(А)ПИРЕНА ИЗ ОБЪЕКТОВ ОКРУЖАЮЩЕЙ СРЕДЫ ДЛЯ АНАЛИЗА
СПОСОБ ИЗВЛЕЧЕНИЯ БЕНЗ(А)ПИРЕНА ИЗ ОБЪЕКТОВ ОКРУЖАЮЩЕЙ СРЕДЫ ДЛЯ АНАЛИЗА

СПОСОБ ИЗВЛЕЧЕНИЯ БЕНЗ(А)ПИРЕНА ИЗ ОБЪЕКТОВ ОКРУЖАЮЩЕЙ СРЕДЫ ДЛЯ АНАЛИЗА

Патент Российской Федерации
Суть изобретения: Использование: в аналитической химии при контроле объектов окружающей среды на содержание бенза(а)пирена. Сущность изобретения: для извлечения бенз(а)пирона пробу помещают в аналитический автоклав, заливают н-октаном до полного ее покрытия и выдерживают в термостате при 145 - 155С в течение 2 - 2,5 ч. 1 ил.
Поиск по сайту

1. С помощью поисковых систем

   С помощью Google:    

2. Экспресс-поиск по номеру патента


введите номер патента (7 цифр)

3. По номеру патента и году публикации

2000000 ... 2099999   (1994-1997 гг.)

2100000 ... 2199999   (1997-2003 гг.)
Номер патента: 2008670
Класс(ы) патента: G01N31/00
Номер заявки: 5003634/04
Дата подачи заявки: 30.09.1991
Дата публикации: 28.02.1994
Заявитель(и): Новиков Николай Федорович; Литвинов Юрий Андреевич
Автор(ы): Новиков Николай Федорович; Литвинов Юрий Андреевич
Патентообладатель(и): Новиков Николай Федорович; Литвинов Юрий Андреевич
Описание изобретения: Изобретение относится к медицине, а именно к способам контроля объектов окружающей среды на содержание бенз(а)пирена.
Бенз(а)пирен является одним из наиболее распространенных и сильных канцерогенных веществ. Он имеет максимальную относительную устойчивость и является индикатором загрязнения окружающей среды канцерогенными полициклическими ароматическими углеводородами (ПАУ).
Основными источниками попадания канцерогенных ПАУ являются технологические процессы промышленных предприятий, связанные с высокотемпературной переработкой органического сырья, выхлопные газы двигателей внутреннего сгорания, дымовые выбросы отопительных систем.
Анализ продуктов сложного состава на содержание ПАУ, в том числе бенз(а)пирена, состоит, как правило, из экстракции (извлечения), хроматографического фракционирования, качественного анализа экстракта или полученных при хроматографии фракций на присутствие ПАУ и количественного спектрально-флуоресцентного определения. Первый и второй подготовительные этапы анализа наиболее трудоемки и длительны во времени.
Известен способ определения индивидуальных полициклических ароматических углеводородов в техническом углероде, включающий извлечение полиаренов (бенз(а)пирена, пирена, коронена и 1,1,2-бензоперилена) [1] . Экстракцию проводят в течение 10-25 ч кипящим бензолом в аппарате Сокслета, непосредственно после отбора пробы, то есть предварительную солюбилизацию пробы при длительной обработке ее бензолом при комнатной температуре не производят. Для извлечения бенз(а)пирена, пирена из 10 г пробы 350 мл кипящего бензола необходимо 10 ч. Через каждые 3-4 ч нагрев прекращают, отделяют экстракт, а в аппарат Сокслета заливают новую порцию чистого бензола. Все полученные бензольные экстракты (3 раза по 300-350 мл) объединяют, упаривают до 200 мл, охлаждают, отбирают аликвоту и после определенной подготовки пробы снимают спектры Кл.
Наиболее близким по технической сущности к предлагаемому является способ извлечения канцерогенных ПАУ, в частности бенз(а)пирена из объектов окружающей среды, заключающийся в том, что навески анализируемых образцов помещают в аппарат Сокслета, заливают 150-300 мл бензола, выдерживают в течение 12-18 ч без нагревания и в течение 8 ч проводят горячую (в парах бензола) экстракцию.
Полученные бензольные экстракты переносят в колбу, упаривают бензол и подвергают хроматографическому фракционированию [2] .
Недостатками описанных способов являются, во-первых, длительное время экстракции (более 10-20 ч). Во-вторых, использование в больших количествах (150-350 мл) бензола может привести при недостаточной его чистоте к высокому уровню контрольного опыта и соответственно к высокому пределу обнаружения бенз(а) пирена. Из-за этого возникает необходимость его дополнительной глубокой очистки и контроля на содержание бенз(а)пирена. В-третьих, бензол - токсичный растворитель и работа с ним опасна для обслуживающего персонала из-за возможности отравления.
Цель изобретения - сокращение времени извлечения бенз(а)пирена, улучшение условий труда за счет замены токсичного бензола и снижение трудоемкости.
Поставленная цель достигается тем, что в способе извлечения бенз(а)пирена, заключающемся в выдержке пробы в органическом растворителе при нагревании, пробу помещают в аналитический автоклав, заливают н-октаном до полного ее покрытия и выдерживают в термостате при температуре 145-155оС в течение 2-2,5 ч.
Заявляемое техническое решение отличается от прототипа, во-первых, новой операцией проведения экстракции пробы н-октаном в аналитическом автоклаве, которой не было в известных способах извлечения бенз(а)пирена. Во-вторых, условия проведения этой операции: при нагревании автоклава в термостате при температуре 145-155оС в течение 2-2,5 ч. Таким образом, заявляемый способ соответствует критерию изобретения "новизна".
В известном способе (прототипе) экстракцию проводят в бензоле в аппарате Сокслета в течение 20 ч при температуре кипения бензола. Используют 150-500 мл бензола, токсичного, взрывоопасного растворителя. По предлагаемому способу экстракцию проводят в н-октане, низколетучем, малотоксичном растворителе, используя для экстракции 5 ± 0,1 мл н-октана, причем в герметичном автоклаве, что позволяет значительно улучшить условия труда персонала, сократить время извлечения за счет того, что процесс можно проводить при высокой 145-155оС температуре и при высоком давлении.
Сущность способа заключается в следующем. Анализируемую пробу помещают на дно аналитического автоклава, заливают н-октаном высокой чистоты до полного покрытия пробы. В любом случае проводят проверку октана на содержание полициклических ароматических углеводородов. Герметизируют автоклав, помещают в кожух из алюминиевого сплава и устанавливают в термостат. Одновременно для проведения контрольного опыта в аналогичный автоклав помещают чистый фильтр, заливают таким же количеством н-октана и помещают в термостат вместе с автоклавом, в который помещена анализируемая проба. Выдерживают автоклав в термостате при температуре 145-155оС в течение 2-2,5 ч. Вынимают автоклавы из термостата и после остывания их открывают. Экстракты количественно переносят в химические стаканы, используя для этого горячий н-октан. Полученные экстракты пробы и контрольного опыта упаривают до объема 1 мл и подвергают люминесцентному анализу на содержание бенз(а)пирена.
Для извлечения бенз(а)пирена из пробы используют аналитический автоклав, представляющий собой герметичный фторопластовый реактор, помещенный в кожух из алюминиевого сплава. Применение автоклава позволяет повысить температуру взаимодействия анализируемой пробы с растворителем, н-октаном до 145-155оС, вести процесс извлечения бенз(а)пирена при повышенном давлении в течение только 2-2,5 ч, что обеспечивает полноту его извлечения, а также улучшить условия труда персонала за счет замены бензола малотоксичным н-октаном, работы с которым проводят в герметичном автоклаве.
На основе н-октана готовят образцы сравнения при количественном люминесцентном определении ПАУ в экстрактах проб. Высокая относительно бензола температура кипения н-октана 125,6оС при 80,2оС у бензола позволяет проводить процесс извлечения бенз(а)пирена при температуре 145-155оС без нарушения герметичности автоклава.
Масса пробы и объем растворителя для ее обработки выбраны экспериментально, учитывая линейные размеры фторопластового реактора. Масса пробы, во-первых, должна быть достаточно большой, чтобы обеспечить низкий предел обнаружения бенз(а)пирена. Во-вторых, проба должна быть компактной, чтобы ее поместить во фторопластовый реактор. В-третьих, должен быть обеспечен контакт пробы с растворителем, то есть вся проба должна быть покрыта им. В случае анализа твердых проб с крупными частицами пробу предварительно диспергируют. Проба массой около 1 г оказывается достаточной для обеспечения достаточно низкого предела обнаружения.
Чтобы навеска анализируемой пробы была полностью покрыта растворителем, достаточно 5 ±0,1 мл н-октана.
Полнота извлечения бенз(а)пирена зависит от температуры и времени выдержки автоклава при данной температуре. Время выдержки должно быть достаточно большим, чтобы обеспечить прогрев реактора и полноту извлечения бенз(а)пирена из пробы, и достаточно малым, чтобы обеспечить экспрессность проведения анализа. Время выдержки аналитического автоклава в термостате подобрано экспериментально и соответствует 2-2,5 ч.
Меньшее время выдержки в интервале температур 140-170оС недостаточно для обеспечения полноты извлечения, т. к. автоклав прогревается медленно из-за низкой теплопроводности фторопласта. Время выдержки пробы в автоклаве более 2,5 ч излишне, судя по приведенным данным, и приводит к бесполезной затрате электроэнергии.
Для выбора температуры извлечения бенз(а)пирена проводили исследования методом "введено-найдено". Определенное количество бенз(а)пирена в виде раствора в н-октане наносят выпариванием на угольный порошок, имеющий развитую поверхность и хорошо сорбирующий ПАУ. Полученный порошок с известным количеством бенз(а)пирена заворачивают в фильтр и помещаю в автоклав, заливают растворителем и выдерживают в термостате при температуре 120, 130, 140, 150, 160оС. После чего проводят определение бенз(а)пирена люминесцентным методом и рассчитывают степень извлечения его. Из графика зависимости степени извлечения бенз(а)пирена от температуры автоклава при времени выдержки его в термостате 2 ч (см. чертеж) видно, что степень извлечения бенз(а)пирена достигает 100% при температуре 145оС и выше.
Таким образом, снижение температуры выдержки автоклава приводит к уменьшению степени извлечения бенз(а)пирена из пробы, что приводит к потерям бенз(а)пирена. Повышение температуры выдержки автоклава более 155оС не увеличивает степени извлечения бенз(а)пирена, а приводит к непроизводительным затратам электрической энергии на поддержание температуры автоклава.
Способ реализуется следующим образом.
П р и м е р 1. Анализируемую пробу - фильтр из ткани ФПА-15 с аэрозолью воздуха рабочей зоны и чистый фильтр ФПА-15 помещают на дно одинаковых аналитических автоклавов, изготовленных из фторопласта марки Ф4 ГОСТ 10007-80Е внутренним диаметром 30 мм и высотой 70 мм, заливают 5 мл н-октана, ч, ТУ 6-09-3748-74. Растворитель, н-октан, предварительно проверяют на содержание бенз(а)пирена. Для этого 250 мл н-октана упаривают до объема 5 мл и подвергают спектрально-люминесцентному анализу. Если содержание бенз(а)пирена недостаточно низкое, н-октан подвергают очистке однократной или двукратной дистилляцией.
Далее закрывают герметично крышки автоклавов, помещают их в кожухи из алюминиевого сплава Д 16, ГОСТ 4784-74 и затем в термостат с автоматическим поддержанием температуры ± 5оС марки ТК-15. Выдерживают автоклавы в термостате при температуре 145-155оС в течение 2-2,5 ч. Вынимают автоклавы из термостата и после остывания их открывают. Экстракты из автоклава количественно переносят в химические стаканы, используя для этого 2-5 мл н-октана, подогретого до температуры 70-80оС, для каждой пробы. Полученные экстракты пробы и контрольного опыта упаривают до объема 1 мл и подвергают люминесцентному анализу на содеpжание бенз(а)пирена.
П р и м е р 2. Навеску анализируемой пробы - пылеобразные отходы с рабочих мест металлургического производства - массой до 1 г заворачивают в фильтр ФПА-15, чистый фильтр ФПА-15 помещают в аналитические автоклавы, заливают 5 ±0,1 мл н-октана, герметизируют автоклавы и далее проводят все операции так же, как и в примере 1.
Таким образом, по сравнению с известными предложенный способ извлечения бенз(а)пирена обладает значительными преимуществами:
- эффективность извлечения бенз(а)пирена за счет использования аналитического автоклава, высокой температуры и повышенного давления;
- сокращение времени экстракции с 12-18 ч в прототипе до 2-2,5 ч в предложенном решении;
- исключение потерь бенз(а)пирена за счет того, что экстракцию проводят в герметично замкнутой системе;
- улучшение условий труда персонала за счет использования н-октана вместо бензола;
- снижение трудоемкости процесса за счет перечисленных выше преимуществ. (56) 1. Авторское свидетельство СССР N 1254359, кл. G 01 N 21/64, 1986.
2. Шабад Л. М. и др. Методические указания по отбору проб из объектов внешней среды и подготовка их для последующего определения канцерогенных полициклических ароматических углеводородов. М. , 1976, с. 16.
Формула изобретения: СПОСОБ ИЗВЛЕЧЕНИЯ БЕНЗ(А)ПИРЕНА ИЗ ОБЪЕКТОВ ОКРУЖАЮЩЕЙ СРЕДЫ ДЛЯ АНАЛИЗА, заключающийся в обработке пробы в органическом растворителе при нагревании, отличающийся тем, что в качестве органического растворителя используют н-октан и обработку ведут в автоклаве при 145 - 155oС в течение 2 - 2,5 ч.