Главная страница  |  Описание сайта  |  Контакты
СПОСОБ РАЗДЕЛЬНОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ 0-2- ЭТИЛГЕКСИЛМЕТИЛФОСФОНАТОВ ЦИНКА И КАЛЬЦИЯ В ПРЕПАРАТЕ "СТАБФОН"
СПОСОБ РАЗДЕЛЬНОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ 0-2- ЭТИЛГЕКСИЛМЕТИЛФОСФОНАТОВ ЦИНКА И КАЛЬЦИЯ В ПРЕПАРАТЕ "СТАБФОН"

СПОСОБ РАЗДЕЛЬНОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ 0-2- ЭТИЛГЕКСИЛМЕТИЛФОСФОНАТОВ ЦИНКА И КАЛЬЦИЯ В ПРЕПАРАТЕ "СТАБФОН"

Патент Российской Федерации
Суть изобретения: Изобретение относится к аналитической химии. Сущность изобретения: навеску образца растворяют в смеси хлороформ - этиловый спирт, добавляют избыток раствора фторида калия или натрия для связывания катионов Са, энергично перемешивают, добавляют дистиллированную воду, буферный раствор (pH 9,5 - 10,0) и титруют 0,05 М раствором ди-Na-ЭДТА в присутствии индикатора эриохрома черного Т. По данным титрования рассчитывают массовую долю О-2-этилгексилметилфосфоната цинка. Другую навеску образца растворяют в смеси хлороформ - этиловый спирт, добавляют дистиллированную воду, буферный раствор (pH 9,5 - 10,0) и титруют 0,05 М раствором ди-Na-ЭДТА в присутствии индикатора эриохрома черного Т. По данным титрования рассчитывают суммарную массовую долю О-2-этилгексилметилфосфонатов цинка и кальция. Массовую долю О-2-этилгексилметилфосфоната кальция рассчитывают по разности результатов титрования без добавки и с добавкой фторида калия или натрия. 3 табл.
Поиск по сайту

1. С помощью поисковых систем

   С помощью Google:    

2. Экспресс-поиск по номеру патента


введите номер патента (7 цифр)

3. По номеру патента и году публикации

2000000 ... 2099999   (1994-1997 гг.)

2100000 ... 2199999   (1997-2003 гг.)
Номер патента: 2011197
Класс(ы) патента: G01N31/16
Номер заявки: 5012684/04
Дата подачи заявки: 18.11.1991
Дата публикации: 15.04.1994
Заявитель(и): Государственный российский научно-исследовательский институт органической химии и технологии
Автор(ы): Колчина Н.А.; Тягунова В.Г.
Патентообладатель(и): Государственный российский научно-исследовательский институт органической химии и технологии
Описание изобретения: Изобретение относится к аналитической химии, конкретно к раздельному определению 0-2-этилгексилметилфосфонатов цинка и кальция в препарате "Стабфон".
"Стабфон" является активатором разложения порофоров (киккеров) - вспенивателей при производстве определенных видов линолеума и сбоев.
"Стабфон" имеет следующий состав, мас. % :
0-2-этилгексилметилфосфонат цинка
(CHPC8H17)2Zn 10-15
0-2-этилгексилметилфосфонат кальция
(CHPC8H17)2Ca 20-30
Метилфосфонат калия однозамещенный
CHPH 7-10
Диизооктилфталат
С6Н4(СО2С8Н17)2 40-50
Известен способ определения солей Zn2+ и Ca2+ путем титрования кислотой в неводном растворителе [1] .
Недостатком способа является его неселективность, т. к. при этом определяется также метилфосфонат калия. Наиболее близким является способ определения солей Са2+ и Zn2+, основанный на сожжении пробы вещества, растворении золы в соляной кислоте и разбавлении раствора до определенного объема водой. В пробе раствора устанавливают рН 9,1-9,3, прибавляя к раствору диэтаноламин, титруют при непрерывном перемешивании и Т = = 295 ± 2 К потенциометрически с насыщенным каломельным электродом и ионселективным Са-электродом с особой мембраной 0,01 М раствором ЭДТА в 1М растворе диэтаноламина, находя суммарное содержание Са2+ и Zn2+ в пробе. Дан состав мембраны ионселективного электрода.
В другой пробе исходного раствора прямым потенциометрическим измерением Са-селективным электродом марки CS АО 250797 определяют концентрацию Са2+ и по разности рассчитывают содержание.
Указанный способ имеет следующие недостатки.
Первая его стадия - полная минерализация пробы путем сожжения является длительной операцией, требующей специальной аппаратуры.
Суммарное определение Са и Zn методом потенциометрического титрования предполагает использование особого Са-селективного электрода со специальной мембраной, селективной не только к Са2+ но и к Z2+. Такие электроды нашей промышленностью не выпускаются.
Прямое потенциометрическое измерение концентрации Са2+ с помощью Са-селективного электрода также требует соответствующей аппаратуры, предварительного построения градуировочного графика и выполнения измерений в водном растворе, не содержащем никаких компонентов, способных образовать пленку на поверхности электрода.
Целью изобретения является упрощение способа раздельного определения 0-2-этилгексилметилфосфонатов цинка и кальция в препарате "Стабфон".
Поставленная цель достигается предлагаемым способом, заключающимся в следующем.
Навеску образца растворяют в смеси хлороформ-этиловый спирт, добавляют избыток раствора фторида калия или натрия для связывания катионов Са2+, энергично перемешивают, добавляют дистиллированную воду, буферный раствор (рН 9,5-10,0) и титруют 0,05 М раствором ди-Nа-ЭДТА в присутствии индикатора эриохрома черного Т.
По данным титрования рассчитывают массовую долю 0-2-этилгексилметилфосфоната цинка.
Другую навеску образца растворяют в смеси хлороформ-этиловый спирт, добавляют дистиллировыанную воду, буферный раствор (рН 9,5-10,0) и титруют 0,05 М раствором ди-Nа ЭДТА в присутствии индикатора эриохрома черного Т.
По данным титрования рассчитывают суммарную массовую долю 0-2-этилгексилметилфосфонатов цинка и кальция.
Массовую долю 0-2-этилгексилметилфосфоната кальция рассчитывают по разности результатов титрования без добавки и с добавкой фторида калия или натрия.
Сопоставительный анализ заявляемого решения с прототипом показывает, что заявляемый способ отличается от известного рядом признаков.
Вместо типичных для органических соединений длительных и обстановочных методов минерализации с целью определения в них катионов различных металлов предлагаемый способ использует простое растворение навески образца.
Подобран растворитель - смесь хлороформ-этанол в объемном соотношении 5: 3, обеспечивающий полное растворение навески препарата и последующее извлечение катионов Zn2+ и Ca2+ в водную фазу, что облегчается введением смешивающегося с водой растворителя - этанола.
Предложен прямой метод определения Zn2+ в смеси с Са2+.
Для устранения мешающего влияния Са2+ используется простой способ связывания его в труднорастворимый фторид, не реагирующий с раствором ди-Nа-ЭДТА, поэтому не требующий длительной операции отфильтрования и промывания осадка. Этот способ маскировки кальция в литературе не описан.
Таким образом, предлагаемый способ отвечает критерию "новизна".
Существенными отличиями от прототипа являются замена минерализации простым растворением образца, замена потенциометрических определений, требующих специальной аппаратуры, более простым и быстрым визуальным титрованием и замена прямого инструментального метода определения Са2+прямым визуальным титрованием.
Выполнение анализа.
1. Определение массовой доли 0-2-этилгексилметилфосфоната цинка.
В коническую колбу вместимостью 250 см3 вносят навеску анализируемого образца массой 0,400-0,5000 г, добавляют цилиндром 8 см3смеси хлороформ-этиловый спирт в объемном соотношении 5: 3 и перемешивают до растворения навески. Приливают цилиндром 10 см3 1,5% -ного раствор фторида калия или натрия и энергично перемешивают в течение двух минут. Затем прибавляют 80 см3 дистиллированной воды, 5 см3 буферного раствора (рН 9,5-10,0), 0,7 г индикаторной смеси эриохрома черного Т и титруют раствором ди-Nа-ЭДТА концентрации 0,05 моль/дм3 до перехода розовофиолетовой окраски водного слоя в устойчивую голубовато-синюю окраску, сохраняющуюся при энергичном перемешивании в течении 30 сек. При этом хлороформный слой сохраняет слабую розово-фиолетовую окраску. Массовую долю 0-2-этилгексилметилфосфоната цинка (Х1) в процентах рассчитывают по формуле:
X1= где 0,02399 - масса 0-2-этилгексилметилфосфоната цинка, соответствующая 1 см3 раствора ди-Nа-ЭДТА концентрации точно 0,5 моль/дм3 г/см3; V - объем раствора ди-Nа-ЭДТА, израсходованный на титрование, см3;
К - коэффициент поправки раствора ди-Nа-ЭДТА; m - масса навески образца, г.
Определение суммарной массовой доли Zn и Са-солей в условном пересчете на 0-2-этилгексилметилфосфонат кальция.
В коническую колбу вместимостью 250 см3 вносят навеску анализируемого образца массой 0,4000-0,5000 г, добавляют цилиндром 8 см3смеси хлороформ - этанол (5 : 3) и перемешивают до растворения навески. Затем прибавляют 90 см3 дистиллированной воды, 5 см3 буферного раствора (рН 9,5-10,0), 0,1 г индикаторной смеси эриохрома черного Т и титруют раствором ди-Nа-ЭДТА концентрации 0,05 моль/дм3 до перехода розово-фиолетовой окраски водного слоя в устойчивую голубовато-синюю, сохраняющуюся при энергичном перемешивании в течение 30 с. Хлороформный слой при этом не имеет розово-фиолетовой окраски.
Суммарную массовую долю Zn и Са-солей в условном пересчете н 0-2-этилгексилметилфосфонат кальция (х) в процентах рассчитывают по формуле:
X= где 0,02273 - масса 0-2-этилгексилметилфосфоната кальция, соответствующая 1 см3 раствора ди-Nа-ЭДТА концентрации точно 0,05 моль/дм3, г/см3; V - объем раствора ди-Na-ЭДТА, израсходованный на титрование, см3; К - коэффициент поправки раствора ди-Na-ЭДТА; m - масса навески образца, г.
Расчет массовой доли 0-2-этилгексилметилфосфоната кальция, в процентах рассчитывают по формуле:
Х2= X - X1 0,9473 где Х - суммарная массовая доля Zn и Са-солей в условном пересчете на 0-2-этилгексилметилфосфонат кальция % ; Х1 - массовая доля 0-2-этилгексилметилфосфоната цинка, % ; 0,9473 - фактор пересчета массовой доли 0-2-этилгексилметилфосфоната цинка в массовую долю 0-2-этилгексилметилфосфоната кальция, равный отношению их молярных масс = 0,9473 . Для доказа- тельства правильности предлагаемого метода анализа были составлены и проанализированы искусственные смеси из всех компонентов, входящих в состав препарата "Стабфон". Результаты анализа искусственных смесей представлены в табл. 1. Данные анализа лабораторных образцов препарата представлены в табл. 2.
Данные табл. 1 подтверждают правильность разработанного метода анализа.
Как видно из табл. 2, предлагаемый метод дает вполне удовлетворительную воспроизводимость результатов анализа, причем метод пригоден не только в заданном интервале концентраций (10-15% по Zn-соли и 20-30% и по Са-соли), но и в более широком диапазоне концентраций каждой из определяемых солей (оп. 17-20). Окончательные результаты статистической обработки данных анализа 35 лабораторных образцов препарата и метрологические характеристики МВИ представлены в табл. 3 и 4.
Технико-экономическая эффективность предлагаемого способа заключается в использовании доступных дешевых реактивов, отсутствии сложных дорогостоящих приборов, быстроте и надежности анализа. (56) Денеш И. Титрование в неводных средах. М. : Мир, 1971, с. 282-287.
Новоллова И. М. Заводская лаборатория, 1989, 53, N 12, с. 9-10,
Формула изобретения: СПОСОБ РАЗДЕЛЬНОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ O-2-ЭТИЛГЕКСИЛМЕТИЛФОСФОНАТОВ ЦИНКА И КАЛЬЦИЯ В ПРЕПАРАТЕ "СТАБФОН" путем титрования, отличающийся тем, что две пробы препарата растворяют в смеси хлороформа и этилового спирта в объемном соотношений 1 : 0,6 - 0,8, к одной растворенной пробе добавляют избыток водного раствора фторида калия или натрия, добавляют воду, буферный раствор с рН 9,5 - 10,0 и титруют в присутствии индикатора эриохрома черного Т 0,05 М раствором динатриевой соли этилендиамин-N, N, N', N'-тетрауксусной кислоты и рассчитывают массовую долю О-2-этилгексилметилфосфоната цинка, к другой растворенной пробе добавляют воду, буферный раствор с рН 9,5 - 10,0 и титруют в присутствии этиохрома черного Т 0,05 М раствором динатриевой соли этилендиамин-N, N, N', N'- тетрауксусной кислоты и рассчитывают суммарную массовую долю О-2-этилгексилметилфосфонатов цинка и кальция и массовую долю О-2-этилгексилметилфосфоната кальция определяют по разности второго и первого результатов.