Главная страница  |  Описание сайта  |  Контакты
МЕМБРАНА ИОНОСЕЛЕКТИВНОГО ЭЛЕКТРОДА ДЛЯ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ТРИХЛОРАЦЕТАТА
МЕМБРАНА ИОНОСЕЛЕКТИВНОГО ЭЛЕКТРОДА ДЛЯ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ТРИХЛОРАЦЕТАТА

МЕМБРАНА ИОНОСЕЛЕКТИВНОГО ЭЛЕКТРОДА ДЛЯ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ТРИХЛОРАЦЕТАТА

Патент Российской Федерации
Суть изобретения: Использование: аналитическая химия, а именно методы потенциометрического определения трихлорацетат-анионов с помощью ионоселективных электродов, может быть использовано для количественного определения трихлорацетата в различных объектах. Сущность изобретения: мембрана ионоселективного электрода, содержащая связующее - поливинилхлорид, пластификатор- дибутилфталат и электродно-активное вещество, в качестве последнего содержит трихлорацетатную соль октилоктадециламина при следующем соотношении компонентов, мас. % : трихлорацетат октилоктадециламина 0,27 - 3,2; поливинилхлорид 16,5 - 42,0; дибутилфталат - остальное. 1 ил. , 2 табл.
Поиск по сайту

1. С помощью поисковых систем

   С помощью Google:    

2. Экспресс-поиск по номеру патента


введите номер патента (7 цифр)

3. По номеру патента и году публикации

2000000 ... 2099999   (1994-1997 гг.)

2100000 ... 2199999   (1997-2003 гг.)
Номер патента: 2011986
Класс(ы) патента: G01N27/333
Номер заявки: 5006954/25
Дата подачи заявки: 03.07.1991
Дата публикации: 30.04.1994
Заявитель(и): Научно-исследовательский институт физико-химических проблем Белорусского государственного университета
Автор(ы): Гулевич А.Л.; Рахманько Е.М.; Снигирева Н.М.
Патентообладатель(и): Научно-исследовательский институт физико-химических проблем Белорусского государственного университета
Описание изобретения: Изобретение относится к аналитической химии, а именно к методам потенциометрического определения трихлорацетат-анионов с помощью ионоселективных электродов, и может быть использовано для количественного определения трихлорацетата в различных объектах.
Известны анионоселективные электроды с пленочными мембранами на основе основных красителей кристаллического фиолетового, бромкрезолового зеленого, Victoria Blue, бриллиантового зеленого [1,2] . Недостатком электродов данного типа является недостаточная селективность и стабильность потенциала.
Известны также электроды на основе мембран с высшими четвертичными аммониевыми [3] , фосфониевыми [4] солями, а также солями три-н-октиламина [5] . Недостатком этих ионоселективных электродов является недостаточная селективность к гидрофильным анионам, содержащим ацетатную группу.
Наиболее близким по технической сущности и достигаемым результатам является пленочный трихлорацетатный ионоселективный электрод [6] . Мембрана ионоселективного электрода содержит связующее - поливинилхлорид, пластификатор - дибутилфталат и электродно активное вещество - трихлорацетат тринонилоктадециламмония общей формулы:
9Н19)3С18Н37N+.. . CCl3COO-
Электрод обладает нернстовской функцией в диапазоне концентраций ТХА от 1˙ 10-1 до 6 ˙ 10-5 с угловым коэффициентом 56 мв/рС, близким к теоретическому значению. Недостатком электрода является его невысокая селективность определения трихлорацетата в присутствии мешающих ионов.
Целью изобретения является повышение селективности трихлорацетатного ИСЭ.
Цель достигается тем, что мембрана ионоселективного электрода, содержащая связующее - поливинилхлорид, пластификатор - дибутилфталат и электродно-активное вещество, в качестве последнего содержит трихлорацетатную соль октилоктадециламина:
С8Н17С18Н37N+H. . . ССlOO
при следующих соотношениях компонентов, мас. % :
Трихлорацетат октилоктадециламина 0,27-3,2 Поливинилхлорид 16,5-42,0 Дибутилфталат Остальное.
При содержании поливинилхлорида более 42% резко возрастают электрическое сопротивление мембраны и показания вольтметра, регистрирующего мембранный потенциал, становятся нестабильными. При содержании поливинилхлорида менее 16,5% мембрана теряет механическую прочность и непригодна для использования.
При содержании трихлорацетата октилоктадециламина более 3,2% происходит высаливание электродно-активного вещества в мембране и теряются его электродные характеристики. При содержании электродно-активного вещества менее 0,27% теряется прямолинейный характер электродной функции, потенциал нестабилен.
П р и м е р. Изготовление заявляемой мембраны с оптимальным составом.
В бюкс емкостью 50 мл вносят 2 г поливинилхлорида, приливают 6 мл дибутилфталата и перемешивают смесь на магнитной мешалке до полного смачивания пластификатором поливинилхлорида. Затем приливают 20 мл циклогексанона и нагревают смесь при перемешивании до температуры 50-60оС. После полного растворения поливинилхлорида в полученный раствор вносят навеску 0,100 г трихлорацетата октилоктадециламмония и перемешивают 5-10 мин. Далее раствор выливают в стеклянную чашку Петри диаметром 10 см и оставляют в теплом месте на 3-4 дня до получения эластичной пленки толщиной примерно 1 мм. Полученную мембрану хранят в эксикаторе с налитым на дно бутилэталатом для предотвращения быстрого высыхания мембраны.
Аналогичным способом готовят и мембраны других составов, граничные содержания компонентов которых приведены ниже.
На чертеже приведен градуировочный график трихлорацетатного ионоселективного электрода.
Видно, что трихлорацетатная функция линейна в диапазоне концентраций трихлорацетат натрия 1˙ 10-1 - 1˙ 10-5 М с наклоном 57 мв/рС, что близко к теоретическому нернстовскому значению. Как видно из приведенных данных, электрод на основе октилоктадециламина не уступает по концентрационному пределу выполнения электродной функции известному электроду на основе четвертичной аммониевой соли.
В табл. 1 представлены коэффициенты селективности электрода.
Коэффициенты селективности уменьшаются в 10-30 раз в зависимости от типа мешающего аниона. Причем, чем более гидрофобен мешающий ион, тем в большей мере возрастает селективность трихлорацетатного электрода.
В табл. 2 приведены сравнительные результаты определения трихлорацетата в присутствии различных мешающих ионов.
Таким образом, использование электрода с заявляемой мембраной резко увеличивает селективность определения трихлорацетата, что дает возможность проводить его количественное определение в присутствии избытков мешающих ионов, повышает достоверность результатов анализов, расширяет спектр анализируемых объектов.
Формула изобретения: МЕМБРАНА ИОНОСЕЛЕКТИВНОГО ЭЛЕКТРОДА ДЛЯ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ТРИХЛОРАЦЕТАТА, содержащая поливинилхлорид в качестве связующего, дибутилфталат в качестве пластификатора и электродно-активное вещество на основе трихлорацетатной соли, отличающаяся тем, что в качестве электродно-активного вещества использован трихлорацетат октилоктадециламина при следующем соотношении компонентов, мас. % :
Трихлорацетат октилоктадециламина 0,27 - 3,2
Поливинилхлорид 16,5 - 42,0
Дибутилфталат Остальное