Главная страница  |  Описание сайта  |  Контакты
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ МОНОКРИСТАЛЛОВ
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ МОНОКРИСТАЛЛОВ

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ МОНОКРИСТАЛЛОВ

Патент Российской Федерации
Суть изобретения: Использование: в области электронной промышленности для получения высокотемпературных сверхпроводников-ВТСП. Способ включает выращивание монокристаллов YBa2Cu3O7-б (К) из раствора-расплава состава (мас. % ) : BaCu2O2 60 - 95 и CuO 5 10. Температура процесса 820 - 830С. Получены К размером 5·5·0,01 мм3.
Поиск по сайту

1. С помощью поисковых систем

   С помощью Google:    

   С помощью Яндекс:  

2. Экспресс-поиск по номеру патента


введите номер патента (7 цифр)

3. По номеру патента и году публикации

2000000 ... 2099999   (1994-1997 гг.)

2100000 ... 2199999   (1997-2003 гг.)
Номер патента: 2013474
Класс(ы) патента: C30B9/06, C30B29/22
Номер заявки: 4907572/26
Дата подачи заявки: 28.12.1990
Дата публикации: 30.05.1994
Заявитель(и): Институт структурной макрокинетики АН СССР
Автор(ы): Пересада А.Г.; Нерсесян М.Д.
Патентообладатель(и): Институт структурной макрокинетики РАН
Описание изобретения: Изобретение относится к области получения высокотемпературных сверхпроводящих монокристаллов, в частности YBa2Cu3O7 - δ , которые могут быть использованы в электронной промышленности для изготовления приборов, работающих при температуре жидкого азота.
Известен расплав для синтеза монокристаллов YBa2Cu3O7 - δ , в качестве компонентов которого используют смесь Y2O3, BaCO3, CuO, BaCO3 и CuO берут в соотношении Ba: Cu от 2: 5 до 3: 5, отношение количества Y 1: 23 к (ВаСО3 + СuO) от 1: 9 до 1: 23 в присутствии добавок Bi2O3 ( ≅ 5 мас. % ) и В2О3 (≅ 2 мас. % ) в тиглях из Al2O3, MgO, ZrO2Pt или Au [1] . Процесс проводят при отжиге расплава 5 ч при 1030-1060оС с последующим медленным охлаждением 1-4 град/ч до 880оС; 12 град/ч до 500оС. Получены двойниковые монокристаллы в виде пластин толщиной 10-30 мкм площадью до 40 мм2. Последующий отжиг кристаллов в токе О2 при 380-400оC в течение 7 дней делал образцы сверхпроводящими с Тс = 60-82 К.
Недостаток расплава - высокие температуры синтеза монокристаллов.
Наиболее близким техническим решением к заявляемому является расплав для получения монокристаллов YBa2Cu3O7 - δ , включающий купрат бария состава BaCuO2 и оксид меди CuO [2] .
Получение монокристаллов размером 5 х 5 х 0,1 мм3 осуществлялось из раствора-расплава CuO-BaCuO2 в тиглях с добавлением в расплав исходной шихты: 0,012 Y2O3 0,268 ВаО) 0,707 CuO; температурный режим кристаллизации: нагрев до 1050оС, выдержка 5-15 ч, охлаждение 1-6 град/ч до 900оС, после чего производят слив жидкой части раствора с дальнейшим охлаждением 20-50 град/ч до 400оС. Послеростовая кислородная термообработка полученных кристаллов осуществлялась при 650-400оС в течение 1-7 дней.
Недостаток известного решения - высокие температуры синтеза монокристаллов.
Цель изобретения - снижение температуры процесса.
Цель достигается тем, что расплав для синтеза монокристаллов YBa2Cu3O7 - δ , содержит купрат бария состава BaCu2O2 (60-95 мас. % ) и оксид меди CuO (5-40 мас. % ).
Сущность изобретения состоит в том, что готовят смесь из BaCu2O2 (60-95 мас. % ) и оксида меди - остальное, помещают ее в тигель из Al2O3, Pt или Au, вносят в указанную смесь YBa2Cu3O7 - δ , и нагревают содержимое тигля до температуры 810-850оС, при которой BaCu2O2 и CuO образуют расплав-растворитель для YBa2Cu3O7 - δ , выдерживают определенное время, проводят регулируемое охлаждение и окислительный отжиг полученных монокристаллов.
Снижение BaCu2О2 до менее 60% или то же самое, что повышение содержания CuO более 40% , приводит к заглушению расплава за счет присутствия избытка оксида меди, что требует повышения температуры синтеза монокристаллов до 1000оС. Повышение содержания BaCu2O2 до более 95 мас. % или то же самое, что понижение содержания CuO до менее 5% , также требует повышения температуры синтеза монокристаллов до 1000оС за счет отсутствия расплава в заявленной системе.
Синтез монокристаллов YBa2Cu3O7 - δ может быть осуществлен добавлением в расплав как исходного порошка YBa2Cu3O7 - δ , так и Y2O3, однако в последнем случае для сохранения расплава и низких температур синтеза необходим большой избыток расплава по отношению к Y2O3 (не менее 10: 1 соответственно).
П р и м е р 1. Готовят 10 г смеси, содержащий 7 г (70 мас. % ) порошка BaCu2O2 и 3 г (30 мас. % ) порошка CuO, помещают ее в тигель из Al2O3, добавляют 2 г порошка YBa2Cu3O7 - δ , с размерами частиц < 10 мкм, помещают в муфельную печь, нагревают содержимое тигля до 820оС, при которой ВаСu2O2 и CuO образуют расплав-растворитель для YBa2Cu3O7 - δ , выдерживают при указанной температуре 4 часа, затем снижают температуру до комнатной в течение трех часов. Из расплава кристаллизуются монокристаллы с размерами 5 х 5 х 0,1 м3, которые после извлечения из расплава отжигают в окислительной среде при 500оС в течение 10 ч и получают для них Тс = 96 К.
П р и м е р 2. Монокристаллы близких размеров 5 х 5 х 0,15 мм3 получают из расплава состава BaCu2O2 (40 мас. % ) и CuO (60 мас. % ) с добавлением к нему исходной шихты 0,012 Y2O3 (0,268 ВаО) 0,707 CuO при температуре 825оС с выдержкой в течение трех часов и охлаждением в течение двух часов.
П р и м е р 3. Монокристаллы размерами 5 х 4,9 х 0,049 мм3 получают из 20 г расплава состава: BaCu2O2 (95 мас. % ) и CuO (5 мас. % ) с добавлением к нему 2 г Y2O3 с выдержкой при 830оС в течение трех часов и охлаждением в течение 2,5 ч.
Таким образом, предложенный расплав позволяет снизить температуру синтеза монокристаллов с 1050 до 820-830оС и общее время синтеза до 5-7 ч по сравнению с 10-12 для известного.
Формула изобретения: СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ МОНОКРИСТАЛЛОВ Y Ba2Cu3O7-δ из раствора в расплаве, содержащем оксид меди и купрат бария, отличающийся тем, что, с целью снижения температуры процесса, в качестве купрата расплав содержит купрат бария при следующем соотношении компонентов, мас. % :
Купрат бария (BaCu2O2) 60 - 95
Оксид меди (CuO) 5 - 40