Главная страница  |  Описание сайта  |  Контакты
ВЫСОКОЭФФЕКТИВНАЯ ЖИДКОКРИСТАЛЛИЧЕСКАЯ НЕПОДВИЖНАЯ ФАЗА ДЛЯ ГАЗОВОЙ ХРОМАТОГРАФИИ
ВЫСОКОЭФФЕКТИВНАЯ ЖИДКОКРИСТАЛЛИЧЕСКАЯ НЕПОДВИЖНАЯ ФАЗА ДЛЯ ГАЗОВОЙ ХРОМАТОГРАФИИ

ВЫСОКОЭФФЕКТИВНАЯ ЖИДКОКРИСТАЛЛИЧЕСКАЯ НЕПОДВИЖНАЯ ФАЗА ДЛЯ ГАЗОВОЙ ХРОМАТОГРАФИИ

Патент Российской Федерации
Суть изобретения: Использование: газовая хроматография, нанесение на сорбент, при анализах низкокипящих углеводородов. Сущность изобретения: в качестве неподвижной жидкокристаллической фазы используют 2,3,5,6-тетрагептаноил оксигидрохинон. 2 ил., 2 табл.
Поиск по сайту

1. С помощью поисковых систем

   С помощью Google:    

   С помощью Яндекс:  

2. Экспресс-поиск по номеру патента


введите номер патента (7 цифр)

3. По номеру патента и году публикации

2000000 ... 2099999   (1994-1997 гг.)

2100000 ... 2199999   (1997-2003 гг.)
Номер патента: 2019828
Класс(ы) патента: G01N30/48
Номер заявки: 5030631/25
Дата подачи заявки: 30.07.1991
Дата публикации: 15.09.1994
Заявитель(и): Ивановский государственный университет; Научно-исследовательский институт химии при Горьковском государственном университете
Автор(ы): Акопова О.Б.; Ветрова З.П.; Иванова Л.А.; Карабанов Н.Т.
Патентообладатель(и): Ивановский государственный университет; Научно-исследовательский институт химии при Горьковском государственном университете
Описание изобретения: Изобретение относится к газовой хроматографии, а именно к жидкокристаллическим неподвижным фазам для разделения и анализа органических смесей, содержащих низкокипящие линейные и циклические углеводороды.
Известно применение в качестве нематической жидкокристаллической неподвижной фазы n, n'-метоксиэтоксиазоксибензола для разделения и анализа смесей ароматических углеводородов. Однако указанная неподвижная жидкокристаллическая фаза характеризуется низкой селективностью при разделении органических смесей, содержащих близкокипящие линейные и циклические углеводороды. Известна так же неподвижная фаза на основе дискотических жидких кристаллов трифениленового ряда. Однако, она также обладает недостаточной селективностью и эффективностью при разделении линейных и циклических углеводородов с близкими температурами кипения (Witkiewicz Z., Szule J.//J. Chromatogr., 1984, v. 315, р. 145-159).
Наиболее близкой к предполагаемой является жидкокристаллическая фаза дискотического типа из класса производных гексаоксибензола, а именно гексагептилбензогексакарбоксилат (Witkiewicz Z., Goca B.//J. Chromatog., 1987, v. 402, р. 73-85). Ее недостатком является также недостаточная селективность разделения близкокипящих линейных и циклических углеводородов.
Целью изобретения является получение улучшенных хроматографических характеристик неподвижных фаз жидкокристаллической природы, используемых для разделения близкокипящих линейных и циклических углеводородов, расширение ассортимента неподвижных жидкокристаллических фаз и областей применения дискотического жидкого кристалла - 2,3,5,6- тетрагептаноилоксигидрохинона.
Поставленная цель достигается тем, что в качестве неподвижной фазы жидкокристаллической природы используется 2,3,5,6-тетрагептаноилноилоксигидрохинон (ТГОГХ) - дискотический жидкий кристалл.
ТГОГХ в качестве неподвижной фазы для газовой хроматографии не применялся и использование его в качестве неподвижной фазы с очевидностью не вытекает из его свойств и характеристик.
Известно применение ТГОГХ в качестве объекта для исследования дискотического мезоморфизма и в качестве антифрикционной и противоизносной присадки к смазочным маслам.
Для оценки селективности и эффективности заявляемой неподвижной фазы была проведена серия хроматографических испытаний.
Были испытаны следующие неподвижные фазы: 1) 2,3,5,6-тетрагептаноилоксигидрохинон - ТГОГХ-1 - заявляемый объект 2) Гексагептилбензагексакарбоксилат - аналог (литературные данные) 3) Полиметилсилоксановая жидкость - аналог.
Неподвижные фазы в количестве 10 мас. % наносили на твердый инертный носитель хромосорб W из раствора в пентане. Далее проводился анализ тестовой смеси, в которую входили: гексан, октан, нонан, циклогексан, циклооктан, бензол, о-ксилол. Испытания проводили на хроматографе "Цвет-152" с пламенно-ионизационным детектором, колонки стеклянные длиной 3 м, внутренним диаметром 3 мм, газ-носитель - гелий, скорость газа-носителя 30 мл/мин. Температура хроматографического определения в цикле нагрева колонки 60 - 95оС, в цикле охлаждения 95 - 59оС. В цикле нагрева при переходе от одной температуры к другой колонку выдерживают 30 мин, в цикле охлаждения - 60 мин. Селективность неподвижной фазы оценивали по значениям коэффициентов селективности (α) для пары соединений:
α = , где t'R - время удерживания тестового соединения, первого компонента испытуемой пары;
tRo - время удерживания метана;
t''R - время удерживания тестового соединения, второго компонента испытуемой пары.
В табл. 1 представлены коэффициенты селективности для пар соединений на исследуемых неподвижных фазах.
Из данных табл. 1 следует, что предлагаемая неподвижная фаза ТГОГХ-1 показывает лучшие хроматографические характеристики по селективности, чем аналоги 2, 3. Коэффициент селективности α тестовых соединений по парам возрастает минимально на 2,26 и максимально на 62% по сравнению с аналогом 2. По сравнению с аналогом 3 разница еще более существенна, коэффициент селективности возрастает в 1,6 - 1,8 раза, т.е. почти на 70 - 90%.
Эффективность использования заявляемого объекта вместо применяемой неподвижной фазы полиметилсилоксановой жидкости, а также аналога 2 подтверждается данными по определению коэффициента емкости колонки (К) для n-ксилола в цикле нагрева хроматографической колонки (табл. 2).
Коэффициент емкости рассчитывали по формуле
К = t'R/toR, где К - коэффициент емкости;
t'R - время удерживания n-ксилола;
toR - время удерживания метана.
Из данных табл. 2 следует, что максимальные значения коэффициентов емкости колонки в цикле нагрева наблюдаются в значительно большем интервале температур для заявляемого объекта по сравнению с аналогом.
На фиг. 1 представлена хроматограмма тестовой смеси на хромосорбе W с 10% -ной неподвижной фазы ТГОГХ-1; на фиг. 2 - хроматограмма тестовой смеси на хромосорбе W с 10%-ной неподвижной фазой - полиметилсилоксановой жидкостью; обозначения на фиг. 1-2: 1 - гексан; 2 - бензол; 3 - циклогексан; 4 - октан; 5 - циклооктан; 6 - нонан; 7 - о-ксилол.
Формула изобретения: Применение 2,3,5,6-тетрагептаноилоксигидрохинона в качестве высокоэффективной жидкокристаллической неподвижной фазы для разделения и анализа органических смесей, содержащих низкокипящие линейные и циклические углеводороды.