Главная страница  |  Описание сайта  |  Контакты
СПОСОБ ИЗВЛЕЧЕНИЯ РТУТИ (II) ИЗ ВОДНЫХ РАСТВОРОВ ДЛЯ АНАЛИЗА
СПОСОБ ИЗВЛЕЧЕНИЯ РТУТИ (II) ИЗ ВОДНЫХ РАСТВОРОВ ДЛЯ АНАЛИЗА

СПОСОБ ИЗВЛЕЧЕНИЯ РТУТИ (II) ИЗ ВОДНЫХ РАСТВОРОВ ДЛЯ АНАЛИЗА

Патент Российской Федерации
Суть изобретения: Использование: в аналитической химии для концентрирования и извлечения ртути из водных растворов для анализа. Сущность изобретения: анализируемую пробу обрабатывают серной кислотой до pH 1,45 - 2,50, добавляют раствор сульфата аммония до концентрации 26 - 29 мас.%, этанол, раствор дитизона в этаноле, встряхивают и органическую фазу подвергают атомно-адсорбционному спектрофотометрированию. Предел концентрации ртути 0,001 - 0,1 мкг, предел обнаружения ртути 4·10-5мкг/cм3 . 4 табл.
Поиск по сайту

1. С помощью поисковых систем

   С помощью Google:    

2. Экспресс-поиск по номеру патента


введите номер патента (7 цифр)

3. По номеру патента и году публикации

2000000 ... 2099999   (1994-1997 гг.)

2100000 ... 2199999   (1997-2003 гг.)
Номер патента: 2021596
Класс(ы) патента: G01N31/22, G01N33/18
Номер заявки: 4868933/04
Дата подачи заявки: 25.09.1991
Дата публикации: 15.10.1994
Заявитель(и): Донецкий государственный университет (UA)
Автор(ы): Шевчук Иван Алексеевич[UA]; Метиль Нина Ивановна[UA]; Симонова Тамара Николаевна[UA]
Патентообладатель(и): Донецкий государственный университет (UA)
Описание изобретения: Изобретение относится к аналитической химии, а именно, к способам извлечения и концентрирования ртути (II) из водных растворов и поверхностных вод суши.
Известен способ извлечения ртути (II) из водных растворов для анализа раствором дитизона в хлороформе.
Недостатком способа является применение токсичных экстрагентов.
Наиболее близким по технической сущности и достигаемым результатам является способ извлечения ртути (II) из водных растворов, раствором дитизона в метилизобутилкетоне с последующим встряхиванием и атомно-абсорбционным спектрофотометрированием органической фазы.
Недостаток способа тот же - применение токсичных экстрагентов.
Целью изобретения является улучшение условий труда при выполнении извлечения и анализа.
Поставленная цель достигается описываемым способом извлечения ртути (II) из водных растворов для анализа путем обработки анализируемой пробы серной кислоты до pH 1,45-2,50, раствором сульфата аммония до концентрации 26-29 мас. %, этанолом, раствором дитизона в этаноле, встряхивания и атомно-абсорбционного спектрофотометрирования органической фазы.
Оптимальным признаком способа является последовательное осуществление всех приведенных стадий.
П р и м е р 1. В делительную воронку помещают 0,5 см3 раствора ртути (II) концентрацией 0,1 мкг/см3 в растворе 2,6 М H2SO4, добавляют 20,0 см3 раствора сульфата аммония, 3,0 см3 этанола и 2,0 см3 50 мкМ раствора дитизона в этаноле, встряхивают 20 с и измеряют объемы водной и органической фаз.
В табл. 1 представлены результаты опытов по выбору оптимальных условий для концентрирования и разделения фаз в зависимости от концентрации сульфата аммония.
Как видно из данных 1, при концентрации сульфата аммония в среде меньше, чем 26% , в системе нет разделения фаз, а при концентрации сульфата аммония более 29,3% разделение фаз происходит, но в одной фазе выпадают хлопья и образуется осадок. Следовательно, оптимальные условия разделения фаз в среде 26-29% раствора сульфата аммония.
П р и м е р 2. В длительную воронку помещают 0,5 см3 раствора нитрата ртути (II) концентрацией 0,1 мкг/см3 в растворе 2,6 М серной кислоты, добавляют 20,0 см3 36% раствора сульфата аммония (хч), приливают 0,1-4 см3 раствора серной кислоты (хч) соответствующей концентрации (табл. 2), 3,0 см3 этанола и 2,0 см3 50 мкМ раствора дитизона в этаноле, экстрагируют в течение 20 с при комнатной температуре. Органическую фазу отделяют и переносят в реактор атомно-абсорбционного спектрофотометра для восстановления ртути (II), прибавляют 0,4 см3 10% раствора олова (чда) в 5% серной кислоте. Пробу встряхивают 15 с, подключают воздух и измеряют абсорбцию ртути.
Построение градуировочного графика.
В делительную воронку помещают 0,1; 0,2; 0,4; 0,6 см3 раствора ртути (0,1 мкг/см3), добавляют 20,0 см3 36% раствора аммония сернокислого, 1,0 см3 2,6 М серной кислоты, 3,0 см3 этанола и 2,0 см3 50 мкМ раствора дитизона в этаноле, встряхивают 20 с, после расслоения органическую фазу переносят в реактор спектрофотометра, приливают 0,4 см3 10% хлорида олова в 5% серной кислоте, встряхивают 15 с, подключают воздух и измеряют абсорбцию ртути.
В табл. 2 представлены результаты опытов по изучению влияния pH равновесного на полноту извлечения ртути.
Как видно из табл. 2, ртуть полностью извлекается в области pH 1,45-2,50. При pH>2,50 степень извлечения ртути уменьшается, а при pH<1,45 нет разделения фаз. Для определения ртути в более кислой области необходимо увеличить объем вводимого этанола и раствора дитизона в этаноле.
Результаты проверки описываемого способа методом добавок ртути (II) на водных растворах представлены в табл. 3.
Стоимость и токсичность применяемых реагентов описываемого и известного способов сопоставлены в табл. 4.
Предлагаемый способ позволяет исключить применение токсичных реагентов, снизить стоимость одного определения в 20 раз.
Формула изобретения: СПОСОБ ИЗВЛЕЧЕНИЯ РТУТИ (II) ИЗ ВОДНЫХ РАСТВОРОВ ДЛЯ АНАЛИЗА путем обработки анализируемой пробы серной кислотой, раствором дитизона в растворителе и атомно-абсорбционным спектрофотометрированием органической фазы, отличающийся тем, что , с целью улучшения условий труда, анализируемую пробу предварительно обрабатывают кислотой до pH 1,45 - 2,50, затем раствором сульфата аммония до концентрации 26 - 29 мас.% и в качестве растворителя берут этанол.