Главная страница  |  Описание сайта  |  Контакты
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ УГЛЕРОДНОГО ИЗДЕЛИЯ
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ УГЛЕРОДНОГО ИЗДЕЛИЯ

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ УГЛЕРОДНОГО ИЗДЕЛИЯ

Патент Российской Федерации
Суть изобретения: Формуют изделие из карбида кремния и связующего, в качестве которого используют смесь сажи, фенолформальдегидной смолы и этилового спирта при следующем соотношении компонентов, мас. % : сажа 30 - 50; фенолформальдегидная смола 1 - 10; этиловый спирт 40 - 60 или пироуглерод в количестве 5 - 50 г на 100 г карбита кремния. После формования сначала осуществляют пропитку изделия жидким кремнием при 1600 - 1700°С в вакууме, а затем термохимическую обработку хлором при 900 - 1100°С. 1 табл.
Поиск по сайту

1. С помощью поисковых систем

   С помощью Google:    

2. Экспресс-поиск по номеру патента


введите номер патента (7 цифр)

3. По номеру патента и году публикации

2000000 ... 2099999   (1994-1997 гг.)

2100000 ... 2199999   (1997-2003 гг.)
Номер патента: 2026735
Класс(ы) патента: B01J20/20
Номер заявки: 5035448/26
Дата подачи заявки: 01.04.1992
Дата публикации: 20.01.1995
Заявитель(и): Центральный научно-исследовательский институт материалов
Автор(ы): Гордеев С.К.; Вартанова А.В.; Жуков С.Г.; Грань И.Н.; Соколов В.В.; Мазаева Т.В.; Аварбэ Р.Г.
Патентообладатель(и): Центральный научно-исследовательский институт материалов
Описание изобретения: Изобретение относится к области получения микропористых углеродных материалов, в частности компактных адсорбентов.
Известен способ получения углеродного трубчатого изделия из карбида кремния. Способ заключается в формовании или экструдировании пасты, состоящей из порошка карбида кремния и промышленных синтетических смол в качестве связующего. Затем проводится термообработка изделий для формирования требуемых объемов транспортной пористости, а микропористая структура создается в процессе термохимической обработки.
Недостатком этого способа является то, что использование в качестве связующего синтетической смолы не обеспечивает достаточно высокой механической прочности изделий. Кроме того, в таких изделиях полностью не реализуются высокие адсорбционные свойства углерода, получаемого из карбида кремния, так как адсорбционная емкость у этих материалов значительно ниже, чем у адсорбентов, полученных термохимической обработкой дисперсного карбида кремния.
Техническим результатом предложенного решения является повышение прочности и улучшение адсорбционных свойств углеродных микропористых изделий, который достигается тем, что в качестве связующего используют смесь, содержащую сажу, фенолформальдегидную смолу и этиловый спирт при следующем соотношении компонентов, мас.%:
Cажа 30-50
Фенолформальдегидная смола 5-10
Спирт этиловый 40-60
или пироуглерод в количестве 5-50 г на 100 г карбида кремния, после формования заготовку пропитывают жидким кремнием при температуре 1600-1700оС, а термохимическую обработку ведут хлором при температуре 900-1100оС.
Предложенный способ осуществляют следующим образом.
Из порошка карбида кремния и связующего формуют заготовку детали заданной формы. При формовании заготовки порошок карбида кремния смешивают с суспензией состав, мас. % : сажа 30-50; фенолформальдегидная смола 5-10; этиловый спирт 40-60, в количестве 5-50 г на 100 г карбида кремния, и из полученной шихты формуют заготовку. Затем проводят термообработку заготовки при температуре 150оС для отверждения смолы. Или же используют пироуглеродное связующее, добавленное к порошку карбида кремния или вводимое путем термической обработки в токе природного газа.
Снижение содержания связующего ниже 5 г на 100 г карбида ухудшает конструкционную прочность материала и его адсорбционные характеристики.
При увеличении содержания связующего выше 50% адсорбционные свойства материала не изменяются, но снижается его конструкционная прочность.
Содержание в суспензии сажи менее 30 мас.% может привести к разрушению заготовки в процессе формования.
При содержании сажи более 50 мас.% заготовку сформовать не удается вследствие низкой влажности шихты.
При содержании фенолформальдегидной смолы в суспензии менее 5 мас.% заготовка разрушается в процессе формования.
Увеличение содержания смолы более 10 мас.% приводит к образованию трещин в заготовке в процессе отверждения.
Сформованную тем или иным способом заготовку помещают в вакуумную печь, где осуществляют пропитку жидким кремнием при температуре 1600-1700оС в вакууме. При этом происходит химическое взаимодействие жидкого кремния и углерода (пироуглерода или сажи) с образованием вторичного карбида кремния. Вторичный карбид кремния образует непрерывный по всему объему заготовки каркас, связывающий зерна исходного карбида кремния. Имеющиеся в заготовке поры заполняются в процессе пропитки кремнием. При температуре ниже 1600оС не протекает реакция образования карбида и цель изобретения не достигается. При температуре выше 1700оС кремний начинает испаряться в вакуумное пространство печи. Таким образом получают беспористую заготовку, состоящую из частиц карбида кремния, связанных каркасом из вторичного карбида кремния и свободного кремния. Затем заготовку изделия подвергают обработке хлором при температуре 900-1100оС. В результате хлорирования карбида кремния образуется углерод с развитой микропористой структурой. Свободный кремний в процессе хлорирования удаляется из заготовки в виде газообразного хлорида кремния и таким образом формируются необходимые объемы транспортной пористости.
П р и м е р 1. Из порошка карбида кремния с размером частиц 40 мкм формуют заготовку пластины размером 70 х 70 х 10 мм. Затем заготовку помещают в реактор и обрабатывают в токе природного газа при температуре 780оС в течение 20 ч. В результате термического разложения природного газа в порах заготовки осаждается пироуглерод. Количество пироуглерода составляет 10 г на 100 г карбида кремния.
Затем пластину помещают в вакуумную печь и осуществляют пропитку жидким кремнием при температуре 1600оС в течение 30 мин.
После этого проводят хлорирование при температуре 1000оС. Процесс хлорирования заканчивают, когда масса заготовки перестает уменьшаться. Полученное изделие обладает следующими свойствами:
Кажущаяся плотность, г/см3 0,6
Истинная плотность
по гелию, г/см3 2,16
Суммарный объем пор, см3/г 0,87
Объем микропор, см3/г 0,54
Объем транспортных пор, см3/г 0,33
Предел прочности на
сжатие, кгс/см2 90
П р и м е р 2. 100 г порошка карбида кремния размером 40 мкм смешивают с 30 г суспензии, состоящей из 40 мас.% сажи ПМ-100,5 мас.% фенолформальдегидной смолы СФО-10А и 55 мас.% этилового спирта. Из полученной шихты формуют заготовку диска диаметром 70 мм и толщиной 10 мм, которую помещают в сушильный шкаф, нагревают до 150оС и выдерживают в течение 3 ч до полного отверждения смолы. Затем заготовку помещают в вакуумную печь и осуществляют пропитку кремнием в течение 30 мин при 1650оС. После этого проводят процесс хлорирования при температуре 1000оС. Процесс хлорирования заканчивают, когда масса заготовки перестает уменьшаться.
Полученное изделие обладает следующими свойствами:
Кажущаяся плотность, г/см3 0,6
Истинная плотность
по гелию, г/см3 2,19
Суммарный объем пор, см3/г 0,85
Объем микропор, см3/г 0,53
Объем транспортных пор, см3/г 0,32
Предел прочности при
сжатии, кгс/см2 85
П р и м е р 3. 100 г порошка карбида кремния размером 40 мкм смешивают с 15 г порошкообразного пироуглерода с размером частиц 1-5 мкм. Из полученной шихты формуют заготовку диска диаметром 28 мм и толщиной 5 мм. Заготовку помещают в вакуумную печь и пропитывают кремнием в течение 30 мин при 1650оС. После этого проводят хлорирование при температуре 1000оС. Процесс хлорирования заканчивают, когда масса заготовки перестает уменьшаться.
Полученное изделие обладает следующими свойствами:
Кажущаяся плотность, г/см3 0,53
Истинная плотность
по гелию, г/см3 2,15
Суммарный объем пор, см3/г 0,80
Объем микропор, см3/г 0,48
Объем транспортных пор, см3/г 0,32
Предел прочности на
сжатие, кгс/см2 75
П р и м е р ы 4-12 осуществляются аналогично примерам 1 и 2. Свойства полученных изделий представлены в таблице.
Кажущуюся плотность определяли методом гидростатического взвешивания по ГОСТ 473.4-81. Истинную плотность измеряли методом газовой пикнометрии на приборе Autopicnometr 1320. Объем микропор определяли на приборе Sorbtomatic 1800. Предел прочности при сжатии измеряли по ГОСТ 473.6-81.
Применение предлагаемого способа получения углеродных микропористых изделий по сравнению с прототипом обеспечивает следующие преимущества: конструкционная прочность компактных углеродных микропористых изделий увеличивается более чем в 3 раза, увеличение объема микропор изделий почти в 2 раза обеспечивает более высокие адсорбционные свойства.
Углеродные микропористые изделия, получаемые по предлагаемому способу, могут найти широкое применение в криогенной технике и медицине.
Формула изобретения: СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ УГЛЕРОДНОГО ИЗДЕЛИЯ, включающий формование изделия из карбида кремния и связующего и его термохимическую обработку, отличающийся тем, что в качестве связующего используют пироуглерод или смесь сажи, фенолоформальдегидный смолы и этилового спирта при следующем соотношении компонентов, мас.%:
Сажа - 30 - 50
Фенолоформальдегидная смола - 5 - 10
Этиловый спирт - 40 - 60
при этом связующее используют в количестве 5-50 г на 100 г карбида кремния, после формования осуществляют пропитку изделия жидким кремнием при 1600-1700oС в вакууме, а термохимическую обработку ведут хлором при 900-1100oС.