Главная страница  |  Описание сайта  |  Контакты
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ КОБАЛЬТИТА ЛАНТАНА-СТРОНЦИЯ
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ КОБАЛЬТИТА ЛАНТАНА-СТРОНЦИЯ

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ КОБАЛЬТИТА ЛАНТАНА-СТРОНЦИЯ

Патент Российской Федерации
Суть изобретения: Использование: получение каталитически активного соединения кобальтита лантана-стронция. Сущность способа: растворяют лантан азотнокислый, стронций азотнокислый, кобальт азотнокислый в воде до насыщения. Ведут термолиз раствора. Тампература 400-600°С, время 4-5 ч, атмосфера - водный амиак. Продукт термолиза нагревают до 1000-1100°С, прокаливают 15-20 ч. получают кобальтит лантана - стронция состава La0,7Sr0,3CoO3 . 1 з.п. ф-лы, 1 табл.
Поиск по сайту

1. С помощью поисковых систем

   С помощью Google:    

2. Экспресс-поиск по номеру патента


введите номер патента (7 цифр)

3. По номеру патента и году публикации

2000000 ... 2099999   (1994-1997 гг.)

2100000 ... 2199999   (1997-2003 гг.)
Номер патента: 2026821
Класс(ы) патента: C01G51/00, C01F11/00, C01F17/00
Номер заявки: 5016247/26
Дата подачи заявки: 16.12.1991
Дата публикации: 20.01.1995
Заявитель(и): Журавлев В.Д.; Абрамов Ю.А.; Конончук О.Ф.; Черепанов В.А.; Петров А.Н.
Автор(ы): Журавлев В.Д.; Абрамов Ю.А.; Конончук О.Ф.; Черепанов В.А.; Петров А.Н.
Патентообладатель(и): Журавлев Виктор Дмитриевич
Описание изобретения: Изобретение относится к способам получения химических соединений, конкретно кобальтита лантана-стронция состава La0,7Sr0,3CoO3, который может быть использован в качестве катализатора для очистки токсичных отработанных газов.
Известен способ получения кобальтита лантана-стронция La0,7Sr0,3CoO3 путем растворения нитратов исходных компонентов в воде, получения из раствора смеси твердых соединений исходных компонентов и их последующую термообработку.
Цель изобретения - разработка такого способа получения катализатора, который бы отличался экологической безопасностью, простотой, доступностью исходных компонентов.
Поставленная задача решена путем термолиза раствора смеси нитратов соответствующих металлов в гидролизующей атмосфере, в котором термолиз ведут при температуре 400-600оС в атмосфере водного аммиака с последующим прокаливанием при температуре 1000-1100оС в течение 15-20 ч.
Способ получения кобальтита лантана-стронция заключается в следующем.
Готовят раствор исходных компонентов. В качестве исходных компонентов используют лантан (III) азотнокислый шестиводный, стронций азотнокислый, кобальт (II) азотнокислый шестиводный. Для приготовления раствора в дистиллированную воду добавляют при помешивании рассчитанное количество лантана (III) азотнокислого шестиводного. Раствор прогревают до 60±10оС и перемешивают до полного растворения компонента. Не остужая раствора, загружают рассчитанное количество стронция азотнокислого и перемешивают до полного растворения компонента, а затем при той же температуре загружают рассчитанное количество кобальта (II) азотнокислого шестиводного и перемешивают до полного растворения. Раствор загружают в специальную установку типа ТРАН, улавливающую оксиды азота, выделяющиеся при разложении для проведения термолиза. Термолиз ведут при температуре 400-600оС в атмосфере водного аммиака. В результате термолиза получают смесь сложных и простых оксидов или гидроксидов лантана, стpонция и кобальта и побочный раствор NH4NO3, который после упаривания используют в качестве азотного удобрения.
Продукт термолиза (смесь аморфных окислов) загружают в электропечь, нагревают до 1050±50оС и прокаливают в течение 15-20 ч. По окончании прокаливания продукт медленно охлаждают до комнатной температуры. Полученный продукт измельчают. Проводят химический и рентгенофазовый анализы.
Готовый продукт - кобальтит лантана-стронция состава La0,7Sr0,3CoO3- применяют в качестве катализатора дожигания СО в выхлопных и топочных газах. При этом катализатор характеризуется высокой каталитической активностью, высокой селективностью, механической прочностью.
Однофазный кобальтит лантана-стронция состава La0,7Sr0,3CoO3 может быть получен только в заявленных условиях. Так при ведении термолиза при температуре ниже 400оС не происходит полного разложения солей, в результате чего выделяющиеся на последующей стадии оксиды азота не улавливаются, ухудшаются условия протекания твердофазного синтеза и продукт получают неоднофазным. При ведении термолиза при температуре выше 600оС резко уменьшается степень улавливания окислов азота, снижается химическая активность компонентов и активная поверхность порошка, что приводит к получению неоднофазного продукта и необходимости повышения температуры отжига на последней стадии, дополнительной стадии механической активации.
Использование для термолиза насыщенного азотнокислого раствора смеси соответствующих солей обеспечивает оптимальное ведение процесса. Использование в качестве гидролизующей атмосферы водного аммиака улучшает условия труда и повышает безопасность процесса. Кроме того, увеличивается активность смеси оксидов за счет увеличения удельной поверхности частиц вследствие термогидролиза в щелочной среде.
В случае прокаливания полученного полупродукта при температуре ниже 1000оС получают неоднофазный конечный продукт. Повышение температуры выше 1100оС уменьшает удельную поверхность порошка. Время прокаливания также обусловлено получением однофазного продукта.
Получение кобальтита лантана-стронция и его применение в качестве катализатора для очистки отработанных токсичных газов иллюстрируются следующими примерами.
П р и м е р 1. Для получения 1 кг конечного продукта берут 1,297 кг лантана (III) азотнокислого шестиводного; 0,275 кг стронция азотнокислого; 1,263 кг кобальта (II) азотнокислого.
В стальную эмалированную чашку вместимость 50 дм3, снабженную мешалкой, помещают 35 дм3 дистиллированной воды и загружают при помешивании лантан (III) азотнокислый шестиводный. Раствор прогревают до 60оС и перемешивают до полного растворения компонента. Не остужая раствора загружают стронций азотнокислый и перемешивают до полного растворения компонента, а затем при этой же температуре раствора загружают кобальт (II) азотнокислый шестиводный и перемешивают до полного растворения компонента. Термолиз полученного раствора исходных азотнокислый солей ведут в специальной установке типа ТРАН, утилизующей оксиды азота, выделяющиеся при разложении. Термолиз ведут в течение 5 ч при температуре 400оС в атмосфере водного аммиака. В результате получают смесь сложных и простых оксидов лантана, стронция и кобальта. Продукт термолиза загружают в корундовые стаканы, заполняя их на 3/4 объема, и помещают в электропечь типа KS-800. Печь нагревают до 1000оС и прокаливают смесь в течение 20 ч. По окончании прокаливания продукт медленно охлаждают до 400оС, а затем до комнатной температуры. Продукт загружают в барабан стрежневой мельницы, добавляя мелющие тела. Соотношение массы продукта к массе мелющих тел не менее 1:3. Барабан плотно закрывают и устанавливают на валки мельницы МШЛК-12 и измельчают в течение 2 ч.
По данным химического и рентгенофазового анализа получают кобальтит лантана-стронция состава La0,7Sr0,3CoO3, кристаллизующийся в структуре ромбически искаженного перовскита, параметры гексагональной элементарной ячейки: a = 5,44 ± 0,02 и c = 13,19 ± 0,05 .
Для определения каталитических свойств полученный кобальтит лантана-стронция помещают в проточную установку, заряженную стандартной смесью оксида углерода (II). Анализ осуществляют на хроматографе "Газохром-3101".
Рентгенографические характеристики соединения La0,7Sr0,3CoO3представлены в таблице.
Получены следующие данные:
Первый отклик по конверсии СО начинается с температуры 60оС.
Снижение концентрации СО на 50% происходит при 180-220оС, а полное дожигание СО через 1 ч при 280оС.
Окисление h-ксилола протекает при 340оС со скоростью 1,9 ˙ 10-6м33 со степенью превращения 83-84%. Скорость окисления СО при 140оС составляет 4 ˙ 1017 моль/м2 ˙ с.
П р и м е р 2. Получают кобальтит лантана-стронция состава La0,7Sr0,3CoO3 как описано в примере 1, но термолиз ведут в течение 4 ч при температуре 600оС, прокаливают продукт при 1100оС в течение 15 ч.
По данным химического, рентгенофазового анализа получают кобальтит лантана-стронция состава La0,7Sr0,3CoO3, кристаллизующийся в структуре ромбически искаженного перовскита, параметры гексагональной элементарной ячейки: a = 5,44 ± 0,02 и c = 13,19 ± 0,05 .
Предлагаемый способ получения кобальтита лантана-стронция высоко технологичен, экологически безопасен и позволяет использовать доступное исходное сырье.
Формула изобретения: 1. СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ КОБАЛЬТИТА ЛАНТАНА-СТРОНЦИЯ, включающий получение смеси твердых соединений из раствора смеси нитратов лантана, стронция и кобальта и ее последующую термообработку, отличающийся тем, что получение смеси ведут путем термолиза раствора при 400 - 600oС в атмосфере водного аммиака и термообработку осуществляют при 1000 - 1100oС в течение 15 - 20 ч.
2. Способ по п.1, отличающийся тем, что в качестве раствора используют насыщенный раствор смеси нитратов лантана, стронция и кобальта.