Forbidden

You don't have permission to access /zzz_siteguard.php on this server.

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПЕНТАЭРИТРИТА - Патент РФ 2026853
Главная страница  |  Описание сайта  |  Контакты
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПЕНТАЭРИТРИТА
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПЕНТАЭРИТРИТА

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПЕНТАЭРИТРИТА

Патент Российской Федерации
Суть изобретения: Использование: при производстве взрывчатых веществ. Сущность изобретения: продукт: пентаэритрит, БФ C5H12O4 выход 85%; т.пл. 256 - 258°С; содержание дипентаэритрита 0,3%, сахаристых веществ - 0,003. Формиат кальция, БФ C2H20O4Ca выход 36 кг на1 моль ацетальдегида. Реагент 1: ацетальдегид. Реагент 2: формальдегид. Условия реакции: в водной среде в присутствии оксида кальция, 0,67 моль известкового молока добавляют к реакционной массе, содержащей 72 моль воды, 5,5 моль формальдегида и 1 моль ацетальдегида, затем конденсационный раствор прогревают до полного превращения альдегидов и нейтрализуют 0,346 - 0,423 моль H2SO4 на 1 моль ацетальдегида, выделяют пентаэритрит и затем формиат кальция. 1 табл.
Поиск по сайту

1. С помощью поисковых систем

   С помощью Google:    

2. Экспресс-поиск по номеру патента


введите номер патента (7 цифр)

3. По номеру патента и году публикации

2000000 ... 2099999   (1994-1997 гг.)

2100000 ... 2199999   (1997-2003 гг.)
Номер патента: 2026853
Класс(ы) патента: C07C31/24, C07C53/06
Номер заявки: 4911579/04
Дата подачи заявки: 09.01.1991
Дата публикации: 20.01.1995
Заявитель(и): Новосибирский химический завод
Автор(ы): Кабакова З.И.; Накрохин В.Б.; Кранк Е.И.
Патентообладатель(и): Новосибирский химический завод
Описание изобретения: Изобретение относится к органической химии, а именно к усовершенствованию способа получения пентаэритрита (ПЭ), используемого при производстве взрывчатых веществ, с одновременным получением формиата кальция, используемого в целлюлозно-бумажной, в кожевенной отраслях промышленности, в строительстве и сельском хозяйстве.
Наиболее близким к предлагаемому способу является получения ПЭ путем конденсации ацетальдегида с формальдегидом в присутствии оксида кальция с последующей нейтрализацией полученной при этом реакционной массы серной кислотой, обработкой нейтрализованной массы неорганической солью натрия. Нейтрализацию реакционной массы серной кислотой ведут до рН 5-5,5 и в качестве неорганической соли натрия используют сульфат натрия.
Недостатки этого способа заключается в том, что удлиняется время конденсации за счет подачи ацетальдегида до 1 ч, присутствие натриевой золы исключает применение пентаэритрита для специальных целей, качество полученного пентаэритрита не соответствует ГОСТу 9286-89. Этим способом невозможно одновременно с пентаэритритом получить формиат кальция, так как он полностью разрушается до гипса и муравьиной кислоты на стадии нейтрализации реакционной смеси серной кислотой.
Если же частично разрушить формиат кальция до содержания его 1,3 мас.%, в пересчете на СаО, то это приводит к ухудшению качества ПЭ, т.е. к увеличению содержания дипентаэритрита, что делает невозможным использование ПЭ для специальных целей.
Цель изобретения - получение ПЭ повышенного качества, пригодного для специальных целей с возможностью получения формиата кальция.
Поставленная цель достигается добавлением 0,67 моль известкового молока к реакционной массе, содержащей 72 моль воды, 5,5 моль формальдегида и 1 моль ацетальдегида. Конденсацию ведут до полного превращения альдегидов, с последующим прогревом конденсационного раствора и нейтрализацией реакционной массы из расчета 0,346-0,423 моль Н2SO4 на 1 моль ацетальдегида, выделением ПЭ и формиата кальция.
Для увеличения выхода формиата кальция при выделении маточный раствор перед выпаркой нейтрализуют известковым молоком. ПЭ, полученный этим способом, соответствует марке Б, пригодный для специальных целей, и появляется возможность выделения формиата кальция в виде кристаллов путем выпаривания.
Предлагаемый способ осуществляется следующим образом.
П р и м е р 1. В реактор при работающей мешалке загружают 2708 л холодной воды, 1579 кг охлажденного формалина (содержание формальдегида 36,7 мас. %) и 154 кг ацетальдегида. При температуре 13оС загружают 958 кг известкового молока с содержанием СаО 13,7 мас.%.
Конденсационный раствор нагревают (при 50о С 12-13 мин) до полного исчезновения альдегидов.
Содержание сахаристых веществ и СаО в растворе после полного исчезновения альдегидов составляет 1,3 и 0,7 мас.% соответственно. После этого реакционную смесь выдерживают 15 мин при 73о С, при этом содержание сахаристых веществ в растворе снижается до 0,3, а СаО - до 0,1 мас.%. Реакционную массу нейтрализуют и частично осаждают ионы кальция 176 кг серной кислоты (концентрация 75% ) до содержания ионов кальция в растворе 1,3 мас.%. Гипс отделяют, а из фильтрата путем выпаривания под вакуумом и последующего центрифугирования получают технический пентаэритрит.
После перекристаллизации технического пентаэритрита с активированным углем из горячей воды получают целевой продукт со следующими качественными показателями: Т.пл.,оС 256-258
Содержание саха- ристых веществ, мас.% 0,003
Содержание дипен- таэритрита, мас.% 0,3 Выход, моль% 85
Маточный раствор в количестве 1600 кг, полученный после выделения технического ПЭ, имеет следующий состав, мас.%: Формиат кальция 11,4 Муравьиная кислота 2,3 Сахаристые вещества 1,2 Пентаэритрит 6,2
Этот раствор нейтрализуют 235 кг известкового молока с содержанием СаО 13,7 мас. %. Нейтрализованный маточный раствор имеет следующий состав, кг: Формиат кальция 234 Сахаристых веществ 19 Пентаэритрит 98 Вода 1472 Итого 1835
Из нейтрализованного маточного раствора при 80о С в вакууме отгоняют 1100 кг воды, а выпавший формиат кальция центрифугируют при 80о С, сушат и получают 126 кг формиата кальция.
Маточный раствор после отделения формиата кальция в количестве 600 кг имеет следующий состав, мас.%: Формиат кальция 16,0 Сахаристые вещества 3,2 Пентаэритрит 16,3
Маточный раствор после отделения формиата кальция охлаждают до 25о С и дополнительно выделяют технический ПЭ (60 кг).
П р и м е ры 2-10. Процессы осуществляют аналогично примеру 1, изменяют мольное соотношение загружаемых компонентов и продолжительность загрузки ацетальдегида.
Результаты приведены в таблице.
Проведение процесса предлагаемым способом позволяет:
получить еще один продукт - формиат кальция, используемый в качестве коагулянта в целлюлозно-бумажной промышленности, для предварительного дубления в кожевенной промышленности, в качестве добавок в бетоны и как консервант кормов;
увеличить выход ПЭ за счет высаливающего эффекта формиата кальция;
уменьшить образование ПЭ при мгновенной подаче ацетальдегидов, что приводит к увеличению выхода при выделении моноПЭ;
уменьшаются выбросы муравьиной кислоты в 2-3 раза.
Маточный раствор после выделения формиата кальция и дополнительного количества ПЭ может быть использован в качестве пленкообразующего состава для покрытия сыпучих грузов.
Гипс, полученный в результате частичного охлаждения ионов кальция, используется в качестве строительного материала.
ПЭ, полученный этим способом, соответствует ГОСТу 9286-89 на ПЭ предназначенный для специальных целей.
Формула изобретения: СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПЕНТАЭРИТРИТА конденсацией формальдегида с ацетальдегидом в водной среде в присутствии оксида кальция до полного превращения альдегидов с последующим прогревом конденсационного раствора и нейтрализацией реакционной массы серной кислотой, отличающийся тем, что, с целью получения пентаэритрита повышенного качества, пригодного для спеццелей и возможностью получения формиата кальция, 0,67 молей известкового молока добавляют к реакционной массе, содержащей 72 моля воды, 5,5 молей формальдегида и 1 моль ацетальдегида, нейтрализацию осуществляют серной кислотой в количестве 0,346 - 0,423 моля на 1 моль ацетальдегида с последующим выделением пентаэритрита, а затем формиата кальция.