Forbidden

You don't have permission to access /zzz_siteguard.php on this server.

(2-N,N-ДИЭТИЛАМИНОЭТИЛ)-4ʹ- ОКСИ -3ʹ,5ʹ -ДИ-ТРЕТ- БУТИЛБЕНЗИЛСУЛЬФИД В КАЧЕСТВЕ КОАГУЛЯНТА ЭМУЛЬСИОННЫХ КАУЧУКОВ - Патент РФ 2026858
Главная страница  |  Описание сайта  |  Контакты
(2-N,N-ДИЭТИЛАМИНОЭТИЛ)-4ʹ- ОКСИ -3ʹ,5ʹ -ДИ-ТРЕТ- БУТИЛБЕНЗИЛСУЛЬФИД В КАЧЕСТВЕ КОАГУЛЯНТА ЭМУЛЬСИОННЫХ КАУЧУКОВ
(2-N,N-ДИЭТИЛАМИНОЭТИЛ)-4ʹ- ОКСИ -3ʹ,5ʹ -ДИ-ТРЕТ- БУТИЛБЕНЗИЛСУЛЬФИД В КАЧЕСТВЕ КОАГУЛЯНТА ЭМУЛЬСИОННЫХ КАУЧУКОВ

(2-N,N-ДИЭТИЛАМИНОЭТИЛ)-4ʹ- ОКСИ -3ʹ,5ʹ -ДИ-ТРЕТ- БУТИЛБЕНЗИЛСУЛЬФИД В КАЧЕСТВЕ КОАГУЛЯНТА ЭМУЛЬСИОННЫХ КАУЧУКОВ

Патент Российской Федерации
Суть изобретения: Изобретение касается замещенных бензилсульфидов, в частности (2-N,N-диэтиламиноэтил)-4ʹ-окси -3ʹ,5ʹ- ди-трет-бутилбензилсульфида, обладающего коагулирующей активностью, что может быть использовано в производстве синтетических эмульсионных каучуков. Цель - создание нового более эффективного вещества указанного класса. Синтез ведут обработкой основания Манниха 2-диэтиламиноэтилмеркаптаном при 120 - 130°С и 2 мм рт.ст. с отгонкой избытка амина. Выход 98%; мол.м. 346. Новое вещество используют в процессе коагуляции латекса каучука СКС-30 АРКП при 60% с последующим подкислением водным раствором серной кислоты. Расход коагулянта снижается с 3,7 до 2,9 кг/т. 1 ил., 5 табл.
Поиск по сайту

1. С помощью поисковых систем

   С помощью Google:    

2. Экспресс-поиск по номеру патента


введите номер патента (7 цифр)

3. По номеру патента и году публикации

2000000 ... 2099999   (1994-1997 гг.)

2100000 ... 2199999   (1997-2003 гг.)
Номер патента: 2026858
Класс(ы) патента: C07C319/26, C08C1/15, C08F6/22
Номер заявки: 4763830/04
Дата подачи заявки: 04.12.1989
Дата публикации: 20.01.1995
Заявитель(и): Воронежский филиал Всесоюзного научно-исследовательского института синтетического каучука им.акад.С.В.Лебедева
Автор(ы): Моисеев В.В.; Гуляева Н.А.; Баранов Ю.И.; Степанский М.Л.; Козлов А.П.; Шестаков А.С.; Косовцев В.В.; Полуэктов И.Т.
Патентообладатель(и): Воронежский филиал Всесоюзного научно-исследовательского института синтетического каучука им.акад.С.В.Лебедева
Описание изобретения: Изобретение относится к производству синтетических каучуков методом эмульсионной полимеризации.
Известно, что в настоящее время в производстве СК на стадии выделения каучуков из латексов расходуется 200-250 кг поваренной соли или 30-90 кг солей алюминия или кальция на 1 т каучука. Использование большого количества солей при выделении каучуков из латексов вызывает засоление ценнейших пресных водоемов, которое приводит к необратимым изменениям их биоценозов и нарушает экологическое равновесие окружающей среды.
Известен коагулянт метацид, позволяющий сократить или исключить засоление пресных водоемов.
Однако, во-первых, метацид обладает высоким бактерицидным и фунгицидным действием, поэтому его накопление в серуме и промывных водах приводит к нарушению биологической очистки сточных вод.
Во-вторых, коагуляция каучуков с помощью метацида проводится в условиях, отличных от промышленной технологии выделения каучуков с помощью известных коагулянтов - белков, NaCl и предлагаемого нового коагулянта ВМС-80.
Известен белковый коагулянт ВМС-100А.
При использовании белковых коагулянтов в промышленности СК обнаружились следующие недостатки:
белковые гидролизаты в жаркое время года и в теплых регионах страны подвергаются бактериальному заражению и в последствии загнивают, образуя продукты метаболизма с неприятным запахом;
для исключения заражения оборудования при получении, складировании, транспортировке и применении белковых гидролизатов необходима его тщательная промывка водой, длительная обработка острым паром и обработка дезинфицирующим раствором формалина;
белковые гидролизаты не являются самостоятельными стабилизаторами каучуков, они применяются только в присутствии дополнительных стабилизаторов, оказывая положительное воздействие на их эффективность.
Целью изобретения является получение продукта, обладающего одновременно способностью эффективного коагулянта и стабилизатора каучуков.
Поставленная цель достигается использованием (2-N,N-диэтиламиноэтил)-41-ок-си-31, 51-ди-трет-бутилбензилсульфида формулы (I) в качестве коагулянта каучуков
(I)
Соединение формулы (I) в литературе не описано. Оно обладает следующими преимуществами;
имеет простой способ получения;
является одновременно эффективным коагулянтом и стабилизатором каучуков;
предлагаемый продукт не подвергается бактериальному заражению и не требует необходимости применения консервантов;
предлагаемый продукт может использоваться как самостоятельно, так и в смеси с известными коагулянтами из ряда белков, синтетических аминов.
Изобретение иллюстрируется нижеприведенными примерами.
П р и м е р 1. В трехгорлую колбу, снабженную обратным холодильником и термометром, загружают 52,6 г (0,2 моль) основания Манниха (ТУ 38.103368-87) и 29,2 г (0,22 моль) 2-диэтиламиноэтантиола [Catalog Handbook of Fine Chemicals Aldrich Chemical Company. 1986-1987 г., р. 465; Sigma Price List, 1987 г., 508].
Реакционную смесь нагревают до температуры 120-130оС в течение 5 ч и затем отгоняют избыток 2-диэтиламиноэтилмеркаптана при 2 мм рт.ст. В колбе остается готовый продукт, представляющий собой маслянистую легко подвижную прозрачную массу слабо-желтого цвета. Выход 98%.
Полученный продукт (2-N,N-диэтиламиноэтил)-41-окси-31, 51-ди-трет-бутилбензилсульфид) представляет собой прозрачную маслянистую жидкость с показателем преломления (nD20), равным 1,5100.
Найдено, %: С 72,1; Н 10,4; N 4,1; S 8,8.
Мол. масса 346.
Вычислено, %: С 71,8; Н 10,5; N 4,0; S 9,1.
Мол. масса 351.
ПМР-спектр, показанный на чертеже снят на спектрометре
ЕМ-390 "Vаrian"; рабочая частота 90 МГц.
Внутренний эталон тетраметилсилан (т.м.с.).
В дальнейшем для упрощения соединение - 2-N,N-диэтиламиноэтил-41-окси-31, 51-ди-трет-бутилбензилсульфид, будет представлено под шифром ВМС-80.
П р и м е р 2. В 100 мл бутадиенстирольного (α-метилстирольного) латекса, предварительно нагретого до 60оС, при перемешивании сначала вводят коагулянт ВМС-80, а затем подают 1%-ный водный раствор H2SO4 до рН ≈ 3. Через 10 мин перемешивания происходит полная коагуляция латекса, серум прозрачный.
В контрольных опытах используют известный белковый коагулянт ВМС-100А и известный метацид. Коагуляция проводится в тех же условиях.
Выделенные каучуки промывают, сушат и подвергают испытаниям в условиях теплового старения при 140оС в течение 30 мин с последующим измерением индекса сохранения пластичности (ИСП) на пластометре Уоллеса.
ИСП = · 100%.
Результаты по расходу коагулянтов и по их способности стабилизировать каучуки в условиях теплового старения приведены в табл. 1.
Результаты табл. 1 подтверждают, что продукт ВМС-80 является одновременно эффективным коагулянтом и стабилизатором каучуков.
П р и м е р 3. В 100 мл производственных бутадиенстирольных латексов каучуков СКС-30АРКП и СКС-30АРКМ-15 вводят разные дозировки предлагаемого продукта ВМС-80 и докоагуляцию проводят добавлением необходимого количества белкового коагулянта ВМС-100А с подкислением 1%-ным раствором Н2SO4 до рН3.
Полученный каучук промывают, сушат и подвергают испытаниям на устойчивость к тепловому старению (ИСП) и определяют содержание геля в полимере.
В табл. 2 приводятся результаты испытаний.
В табл. 2 показано, что предлагаемый продукт вызывает значительное сокращение коагулянта ВМС-100А, а в дозировке ВМС-80 3 кг/т каучука не требуется дополнительного введения белкового коагулянта. Устойчивость каучуков к тепловому старению при совместном применении продуктов ВМС-100А и ВМС-80 находится на высоком уровне.
П р и м е р 4. В 100 мл бутадиенстирольного латекса каучука марки СКС-30АРКП, полученного с разным содержанием диспергатора лейканола, вводят предлагаемый коагулянт ВМС-80. Латекс нагревают до 60оС и выделяют дополнительным введением коагулянта ВМС-100А с подкислением 1%-ной Н2SO4 или без коагулянта ВМС-100А только с помощью 1%-ного раствора серной кислоты.
Контрольные опыты проводят с продуктом ВМС-100А и 1%-ной Н2SO4.
Результаты расхода коагулянтов приведены в табл. 3.
В табл. 3 показано, что с уменьшением диспергатора лейканола в латексе существенно снижается расход коагулянта ВМС-80 на выделение каучука как при его самостоятельном применении, так и в сочетании с коагулянтом ВМС-100А.
П р и м е р 5. В 100 мл бутадиеннитрильного и полибутадиенового латекса, синтезированных в присутствии эмульгатора калиевого мыла СЖК (фракции С1016) и диспеpгатора лейканола, сначала вводят необходимое количество продукта ВМС-80 и 1%-ной Н2SO4 до рН ≈ 3. Каучук выделялся полностью, серум прозрачный. Контрольные опыты проводят с коагулянтом ВМС-100А и метацидом.
Готовые каучуки подвергают испытаниям на стабильность к тепловому старению (ИСП).
Результаты по расходу коагулянтов и ИСП приведены в табл. 4.
П р и м е р 6. В подогретый до 60оС латекс при перемешивании сначала подают 1% -ную водную Н2SO4 до рН 2, а затем вводят коагулянты ВМС-80 и метацид до полного выделения каучука.
Эти условия выделения являются оптимальными только для коагулянта метацида.
В табл. 5 приведены сравнительные данные по расходу коагулянтов - метацида и ВМС-80.
Представленные результаты подтверждают, что расход предлагаемого коагулянта ВМС-80, в отличие от метацида, не зависит от способа и места ввода его в латекс.
Формула изобретения: (2-N,N-ДИЭТИЛАМИНОЭТИЛ)-4'-ОКСИ-3',5'-ДИ-ТРЕТ-БУТИЛБЕНЗИЛСУЛЬФИД В КАЧЕСТВЕ КОАГУЛЯНТА ЭМУЛЬСИОННЫХ КАУЧУКОВ.
(2-N, N-диэтиламиноэтил)-4'-окси-3', 5'-ди-трет-бутилбензилсульфид формулы

в качестве коагулянта эмульсионных каучуков.