Главная страница  |  Описание сайта  |  Контакты
СПОСОБ ПРИГОТОВЛЕНИЯ КОЛОНОК ДЛЯ ЖИДКОСТНОЙ ХРОМАТОГРАФИИ
СПОСОБ ПРИГОТОВЛЕНИЯ КОЛОНОК ДЛЯ ЖИДКОСТНОЙ ХРОМАТОГРАФИИ

СПОСОБ ПРИГОТОВЛЕНИЯ КОЛОНОК ДЛЯ ЖИДКОСТНОЙ ХРОМАТОГРАФИИ

Патент Российской Федерации
Суть изобретения: Использование: изобретение относится к аналитическому приборостроению и может быть использовано для быстрого получения эффектных и стабильных колонок для работы в жидкостной хроматографии. Сущность изобретения: в способе приготовления колонок для жидкостной хроматографии приготавливают суспензию сорбента. Вводят суспензию в колонки, пропуская через колонку предельные спирты с вязкостью 1,2 - 4,2 сП при температуре 70 - 100°С при максимальном давлении уплотнения. 4 табл.
Поиск по сайту

1. С помощью поисковых систем

   С помощью Google:    

2. Экспресс-поиск по номеру патента


введите номер патента (7 цифр)

3. По номеру патента и году публикации

2000000 ... 2099999   (1994-1997 гг.)

2100000 ... 2199999   (1997-2003 гг.)
Номер патента: 2027182
Класс(ы) патента: G01N30/50
Номер заявки: 4938916/25
Дата подачи заявки: 08.04.1991
Дата публикации: 20.01.1995
Заявитель(и): Акционерное общество "Цвет"
Автор(ы): Агеев А.Н.
Патентообладатель(и): Акционерное общество "Цвет"
Описание изобретения: Изобретение относится к аналитическому приборостроению и может быть использовано для быстрого получения эффективных и стабильных колонок для работы в жидкостной хроматографии.
Известен способ приготовления колонок, включающий приготовление суспензии в предельных углеводородах с вязкостью более 1 сП, введение суспензии при максимальном давлении и стабилизацию параметров колонки прокачиванием предельных углеводородов с вязкостью менее 1 сП при температуре 50-60оС [1].
Однако данный способ не позволяет получать стабильные колонки со связанной фазой.
Известен также способ приготовления колонок для жидкостной хроматографии, включающий приготовление суспензии в смеси предельных углеводородов с вязкостью более 1 сП и кислородсодержащего растворителя (спирта или ацетона), взятых в соотношении 1:1, введение суспензии при максимальном давлении 200-800 атм и уплотнение сорбента и его стабилизацию последовательным пропусканием кислородсодержащих растворителей и предельных углеводородов при максимальном давлении уплотнения [2].
Однако данный способ длителен, трудоемок для связанных гидрофобных фаз, не всегда удается получить равномерную и плотную структуру слоя.
Наиболее близким по технической сути и решаемой задаче является способ приготовления колонок для жидкостной хроматографии, включающий приготовление суспензии сорбента, введение ее в колонку под давлением и механическое уплотнение конечного слоя локальным охлаждением частиц жидкости, контактирующей с конечным слоем сорбента, на который подают давление до достижения температуры застывания, жидкость при приготовлении суспензии может нагреваться до 80оС [3].
Однако способ также трудоемок и длителен, требует специального оборудования для локального охлаждения жидкости.
Цель изобретения - сокращение времени приготовления и получения воспроизводимого процесса набивки колонок.
Цель достигается тем, что в способе приготовления колонок для жидкостной хроматографии, включающем приготовление суспензии, введение ее в колонку, уплотнение сорбента и стабилизацию параметров колонки осуществляют, пропуская через предельные спирты с вязкостью 1,2-4,2 сП при температуре 70-100оС в течение 10-40 мин.
П р и м е р 1. Готовят суспензию сорбента Silasorb 600 10 мкм в ацетоне. Переносят ее в наполнительное устройство, подсоединяют насос высокого давления и прокачивают суспензию в колонку под давлением 500 атм. Используют колонку 100х6 мм.
Жидкость при прокачивании - изопропанол. К колонке подсоединяют специальный нагревательный элемент или помещают колонку в термостат, устанавливают температуру 85оС и пропускают изопропиловый спирт в течение 25 мин при давлении 500 атм. Общее время приготовления колонки - 1 ч.
П р и м е р 2. Заполнение проводят в условиях примера 1, только температура колонки при уплотнении и стабилизации параметров - 70оС.
П р и м е р 3. Заполнение колонки проводят в условиях примера 1, только температура - 100оС.
П р и м е р 4. Проводят заполнение в условиях примера 1, только температура равна 68оС.
П р и м е р 5. Заполнение колонки проводят в условиях примера 1, только температура при уплотнении и стабилизации параметров 105оС.
П р и м е р 6. Заполнение колонки проводят в условиях примера 1, только время (стабилизации и уплотнения) пропускания горячего изопропилового спирта при максимальном давлении равно 10 мин.
П р и м е р 7. Время пропускания горячего изопропанола равно 40 мин (стабилизация и уплотнение).
П р и м е р 8. Время стабилизации и уплотнения 42 мин.
П р и м е р 9. Время стабилизации и уплотнения 8 мин.
П р и м е р 10. Заполнение колонки проводят в условиях примера 1, только вместо Silasorb 600 используют Silasorb С18.
П р и м е р 11. Заполнение колонки проводят в условиях примера 1, только вместо изопропанола используют этиловый спирт, или можно использовать также другие предельные спирты с вязкостью 1,2-4,2 сП. Это следующие спирты; этанол, пропанол изопропанол н-бутанол, В-бутанол, изобутанол, амиловый спирт и изо-амиловый спирт.
Метанол не был использован по причине своей высокой токсичности, а также в том диапазоне температур он начинает кипеть и значительно ухудшает параметры колонок.
Предельные спирты с вязкостью более 4,2 сП также не были использованы по причине низкого качества получаемых колонок. Суспензию можно готовить и в других жидкостях, например предельных углеводородах, спиртах и других жидкостях, которые позволяют получать устойчивые суспензии.
Можно использовать и другие типы кремнеземных сорбентов.
Результаты экспериментальной проверки предлагаемого способа и прототипа сведены в табл. 1-4.
При сравнении с прототипом значительно сокращается в 2-2,5 раза время приготовления колонки. Повышается воспроизводимость упаковки колонок до 95% при сохранении высоких значений эффективности и хорошей симметрии пика.
Оптимальный температурный интервал 70-100оС.
Из приведенных таблиц следует, что оптимальный интервал температур 70-100оС. При меньших температурах (меньше 70оС) параметры колонки ухудшаются. То же самое наблюдается и при более высоких (более 100оС) температурах. По всей вероятности ухудшение параметров колонки при температурах ниже 70оС можно объяснить тем, что в данном интервале времени стабилизации параметров колонка не успевает полностью стабилизироваться и необходимо более длительное время (более 1 ч) стабилизации. А при высоких температурах более 100оС может наблюдаться закипание спиртов, что ухудшает упаковку слоя сорбента, а значит, и параметры полученных колонок.
Формула изобретения: СПОСОБ ПРИГОТОВЛЕНИЯ КОЛОНОК ДЛЯ ЖИДКОСТНОЙ ХРОМАТОГРАФИИ, заключающийся в приготовлении суспензии сорбента, введении суспензии сорбента в колонку, уплотнении сорбента пропусканием элюента через колонку под давлением до стабилизации параметров колонки, отличающийся тем, что, с целью сокращения времени приготовления колонок, уплотнение сорбента осуществляют, пропуская через нее в качестве элюента смесь предельных спиртов с вязкостью 1,2-4,2 сП при 70-100oС при максимальном давлении уплотнения.