Forbidden

You don't have permission to access /zzz_siteguard.php on this server.

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ НИЗКОМОЛЕКУЛЯРНЫХ (СО)ПОЛИМЕРОВ ДИЕНОВ - Патент РФ 2028306
Главная страница  |  Описание сайта  |  Контакты
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ НИЗКОМОЛЕКУЛЯРНЫХ (СО)ПОЛИМЕРОВ ДИЕНОВ
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ НИЗКОМОЛЕКУЛЯРНЫХ (СО)ПОЛИМЕРОВ ДИЕНОВ

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ НИЗКОМОЛЕКУЛЯРНЫХ (СО)ПОЛИМЕРОВ ДИЕНОВ

Патент Российской Федерации
Суть изобретения: Использование изобретения: промышленность синтетического каучука, резинотехническая, электротехническая промышленность. Существо изобретения: полимеризацию бутадиена-1,3 или изопрена или сополимеризацию их со стиролом проводят в растворе алкилароматического растворителя в присутствии углеводородрастворимой каталитической системы: углеводородного соединения щелочного металла в качестве катализатора и кислородсодержащего органического соединения щелочного металла в качестве сокатализатора. Щелочной металл - литий, натрий, калий. Массовое соотношение диен:стирол от 4:1 до 20:1. Процесс проводят в присутствии дивинилбензола в количестве 0,01 - 0,40 мас.% на 100 мас.% диена. 1 табл.
Поиск по сайту

1. С помощью поисковых систем

   С помощью Google:    

2. Экспресс-поиск по номеру патента


введите номер патента (7 цифр)

3. По номеру патента и году публикации

2000000 ... 2099999   (1994-1997 гг.)

2100000 ... 2199999   (1997-2003 гг.)
Номер патента: 2028306
Класс(ы) патента: C08F36/04, C10M143/12
Номер заявки: 5046248/05
Дата подачи заявки: 05.06.1992
Дата публикации: 09.02.1995
Заявитель(и): Акционерное общество открытого типа "Ефремовский завод синтетического каучука"
Автор(ы): Аксенов В.И.; Арест-Якубович А.А.; Грунин Г.Н.; Степанова Е.В.; Самоцветов А.Р.; Полуэктова Н.П.; Золотарев В.Л.; Хлустиков В.И.
Патентообладатель(и): Акционерное общество открытого типа "Ефремовский завод синтетического каучука"
Описание изобретения: Изобретение относится к технологии получения низкомолекулярных полидиенов или их сополимеров со стиролом со смешанной микроструктурой диеновой части и может быть использовано в промышленности синтетического каучука, а получаемый продукт в абразивной, резинотехнической, электротехнической отраслях, а также в производстве пластичных смазочных материалов, смазочно-охлаждающих жидкостях.
Известен способ получения низкомолекулярных (со)полимеров диенов путем проведения процесса (со)полимеризации диенов в углеводородных растворителях (в основном в толуоле) под влиянием комбинированных каталитических систем на основе литий-органических соединений и алкоксидов натрия (калия): используют каталитическую систему н-бутиллитий - диизобутилалюминат калия, которая позволяет получать статистический сополимер с различной молекулярной массой и составом /1/.
В результате получают (со)полимер, имеющий низкое значение загущающей способности, которая определяется как разница в вязкости 5%-ного раствора полимера в масле и самого масла.
Наиболее близким к изобретению по технической сущности и достигаемому результату является известный способ получения низкомолекулярых (со)полимеров диенов полимеризацией бутадиена-1,3 или изопрена или сополимеризацией их со стиролом в растворе алкилароматического растворителя в присутствии литий-, калий- или натрийсодержащей каталитической системы, состоящей из углеводородного соединения щелочного металла в качестве катализатора и кислородсодержащего органического соединения щелочного металла в качестве сокатализатора /2/.
Недостатком этого способа также является низкое значение загущающей способности полимера.
Технической задачей изобретения является повышение загущающей способности (со)-полимера.
Указанный технический результат достигается тем, что в способе получения низкомолекулярных (со)полимеров диенов полимеризацией бутадиена-1,3 или изопрена или сополимеризацией их со стиролом в растворе алкилароматического растворителя в присутствии углеводородрастворимой литий-, натрий- или калийсодержащей каталитической системы, состоящей из углеводородного соединения щелочного металла в качестве катализатора и кислородсодержащего органического соединения щелочного металла в качестве сокатализатора процесс (со)полимеризации проводят при массовом соотношении диен:стирол от 4:1 до 20:1 в присутствии дивинилбензола в количестве 0,01-0,40 мас.% на 100 мас.% диена.
После проведения (со)полимеризации проводят дезактивацию катализатора и стабилизацию (со)полимера путем введения в полимеризатор спиртового раствора антиоксиданта - агидола-2 (НГ-2246) в количестве до 0,6 мас.%. Выделение (со)полимера осуществляют путем отгона растворителя на роторно-пленочном испарителе под вакуумом или водной дегазацией с последующей досушкой в вакуум-сушильном оборудовании.
Полученный (со)полимер характеризуется динамической вязкостью по Хепплеру или характеристической вязкостью, молекулярными параметрами, загущающей способностью, определяемой по ТУ 38.103257-80, как разность относительной вязкости раствора (со)полимера в масле и чистого масла.
Процесс полимеризации диена или его сополимеризации со стиролом проводят в 3-литровом металлическом реакторе с мешалкой и рубашкой, устройствами для загрузки и выгрузки, замерами температуры давления. Время процесса 0,5-1 ч, выход (со)полимера более 95 мас.%.
В реактор загружают шихту - толуольные растворы бутадиена-1,3, изопрена или их смеси со стиролом. Общее количество шихты 1200 г. Количество (со)мономера варьируют исходя из начальной концентрации и соотношения диен: стирол. При постоянном перемешивании в реактор вводят толуольные растворы компонентов каталитической системы с концентрацией 0,2-0,3 моль/л каждый.
Абсолютные значения количеств всех компонентов системы рассчитывают исходя из начальных условий процесса, представленных в таблице.
Раствор дивинилбензола в толуоле подают в шихту перед катализаторами. Рабочая концентрация 10-15 г/л.
Свойства (со)полимеров представлены в таблице.
П р и м е р 1. В охлажденную до (-20)-(-25)оС шихту (бутадиен:стирол 20: 1) вводят растворы н-бутиллития и в качестве сокатализатора стирилзамещенный фенолят натрия (ВС-10), а перед подачей компонентов каталитической системы - вводят в шихту толуольный раствор дивинилбензола из расчета 0,05 мас.% на диен.
П р и м е р 2. Отличается от примера 1 тем, что в качестве сокатализатора применяют тетрагидрофурфурилат натрия (ТГФН), а в шихту перед подачей компонентов катализатора вводят толуольный раствор дивинилбензола из расчета 0,01 мас.% на диен.
П р и м е р 3. Отличается от примера 1 тем, что в качестве диена используют изопрен и дополнительно стирол в отношении 4:1, а в качестве сокатализатора применяют стирилзамещенный фенолят калия (ВС-11), а в шихту перед подачей компонентов катализатора вводят толуольный раствор див- инилбензола из расчета 0,2 мас.% на диен.
П р и м е р 4. Отличается от примера 1 тем, что шихта содержит в качестве мономера бутадиен-1,3, а в качестве сокатализатора используют диизобутилалюминат калия (ДИБАК), а в шихту вводят раствор дивинилбензола из расчета 0,3 мас.% на диен.
П р и м е р 5. Отличается от примера 3 тем, что в качестве сокатализатора используют тетрагидрофурфурилат калия (ТГЭК), а в шихту вводят раствор дивинилбензола из расчета 0,4 мас.% на диен. Стирол не используют.
П р и м е р 6. Отличается от примера 4 тем, что каталитической системой для полимеризации бутадиена-1,3 служит комбинация динатрий- α -метилстирила (ДНМС) с диизобутилалюминатом калия и в шихту вводится дивинилбензол в количестве 0,15 мас.% на диен.
П р и м е р 7. Отличается от примера 4 тем, что каталитической системой для полимеризации бутадиена-1,3 служит комбинация дилитий-α-метилстирола с тетрагидрофурфурилатом натрия и в шихту вводится дивинилбензол в количестве 0,1 мас.% на диен.
П р и м е р 8. Отличается от примера 5 тем, что каталитической системой для полимеризации изопрена служит комбинация дилитий-α -метилстирила с тетрагидрофурфурилатом калия и в шихту вводится дивинилбензол в количестве 0,4 мас.% на диен.
П р и м е р 9. Отличается от примера 5 тем, что каталитической системой для полимеризации изопрена служит комбинация динатрий-α -метилстирила с тетрагидрфурфурилатом калия и в шихту вводится дивинилбензол в количестве 0,01 мас.% на диен.
Формула изобретения: СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ НИЗКОМОЛЕКУЛЯРНЫХ (СО)ПОЛИМЕРОВ ДИЕНОВ полимеризацией бутадиена-1,3 или изопрена или сополимеризацией их со стиролом в растворе алкилароматического растворителя в присутствии углеводородрастворимой литий-натрий- или калийсодержащей каталитической системы, состоящей из углеводродного соединения щелочного металла в качестве катализатора и кислородсодержащего органического соединения щелочного металла в качестве сокатализатора, отличающийся тем, что процесс (со)полимеризации проводят при массовом соотношении диен : стирол от 4 - 20 : 1 в присутствии дивинилбензола в количестве 0,01 - 0,40 мас.% на 100 мас.% диена.