Главная страница  |  Описание сайта  |  Контакты
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПОЛИ-4-МЕТИЛПЕНТЕНА-1
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПОЛИ-4-МЕТИЛПЕНТЕНА-1

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПОЛИ-4-МЕТИЛПЕНТЕНА-1

Патент Российской Федерации
Суть изобретения: Сущность изобретения: последовательно вводят углеводородный растворитель, компоненты катализатора, трис-(триметилсилокси)фенилсилан и мономер. Катализатор состоит из трихлорида титана и диэтилалюминийхлорида. Трис-(триметилсилокси)фенилсилан вводят в количестве 0,28 - 0,57 мас.% на мономер, его конечное количество в продукте составляет 0,25 - 0,32 мас.%. 2 табл.
Поиск по сайту

1. С помощью поисковых систем

   С помощью Google:    

2. Экспресс-поиск по номеру патента


введите номер патента (7 цифр)

3. По номеру патента и году публикации

2000000 ... 2099999   (1994-1997 гг.)

2100000 ... 2199999   (1997-2003 гг.)
Номер патента: 2028307
Класс(ы) патента: C08F110/14
Номер заявки: 4914747/05
Дата подачи заявки: 22.07.1991
Дата публикации: 09.02.1995
Заявитель(и): Московский химико-технологический институт им.Д.И.Менделеева; Институт нефтехимического синтеза им.А.В.Топчиева; Охтинское научно-производственное объединение "Пластполимер"
Автор(ы): Акутин М.С.; Кербер М.Л.; Огрель Л.Ю.; Кренцель Б.А.; Клейнер В.И.; Иванчев С.С.; Григорьев В.А.; Василенко В.Ф.; Монахова Т.В.; Яркова Т.А.; Андрианова Л.Б.
Патентообладатель(и): Московский химико-технологический институт им.Д.И.Менделеева; Институт нефтехимического синтеза им.А.В.Топчиева; Охтинское научно-производственное объединение "Пластполимер"
Описание изобретения: Изобретение относится к получению поли-4-метил-пентена-1 /ПМП/, находящего широкое применение во многих отраслях народного хозяйства, а именно радиоэлектронике, светотехнике, мембранной технике, медицинской и пищевой промышленности.
Известен способ получения ПМП в среде углеводородного растворителя с применением в качестве катализатора продукта реакции трехлористого титана /TiCl3/ и диэтилалюминийхлорида /ДЭАХ/ и в присутствии в качестве стереорегулятора триалкилфосфитов /1/.
Известен также способ получения высокомолекулярного ПМП /2/. Получаемый ПМП в значительной мере подвержен термоокислительной деструкции на стадии переработки и грануляции материала, что приводит к ухудшению свойств и внешнего вида изделий. Переработка ПМП сопряжена с необходимостью жесткого соблюдения очень узких параметров температуры и времени, что тормозит широкое внедрение ПМП в ряде отраслей народного хозяйства.
Наиболее близким к изобретению является известный способ получения ПМП полимеризацией 4-метилпентена-1 /МП/ в среде углеводородного растворителя в присутствии катализатора, состоящего из TiCl3, ДЭАХ и кремний органического модификатора (стереорегулятора) - олигомера этилгидридсилоксана /ГКЖ-94/ /3/.
Недостатком способа является то, что получаемый ПМП является легко термоокисляемым продуктом, т.е. подверженным в значительной степени термоокислительной деструкции на стадии грануляции. Применение стабилизаторов не позволяет полностью решить эту проблему, т.к. невозможно равномерно распределить стабилизатор в полном объеме конечного продукта.
Целью изобретения является повышение термоокислительной стабильности конечного продукта.
Указанная цель достигается тем, что в способе получения ПМП полимеризацией МП в среде углеводородного растворителя в присутствии катализатора, состоящего из TiCl3, ДЭАХ, и кремнийорганического модификатора, в качестве последнего используют трис-(три-метилсилокси)фенилсилан ТМСФС/, в количестве 0,28-0,57 мас.% на мономер, последовательно вводят углеводородный растворитель, компоненты катализатора, модификатор и мономер и процесс проводят до содержания модификатора 0,25-0,32 мас.% на 100 мас.% продукта.
Модификатор выпускают по ТУ 602-1233-82 под кодовым названием "продукт 133-176".
Сущность изобретения заключается в следующем.
Процесс полимеризации проводят при атмосферном давлении, температуре 50оС в течение 4 ч. Соотношение TiCl3 и ДЭАХ 2-5. Введение добавки в реактор полимеризации осуществляют после окончания стадии формирования каталитического комплекса, перед загрузкой мономера /МП/.
П р и м е р 1 (без структурного модификатора).
В стеклянный реактор с мешалкой емкостью 200 мл последовательно загружают 47 мл н-гептана, 0,3 г ДЭАХ, 0,13 г TiCl3 и 35 г МП. Молярное соотношение Al/Ti=3:1. Полимеризацию проводят в течение 4 ч при температуре 50оС и атмосферном давлении. Остатки катализатора разлагают этанолом, фильтруют, сушат в вакуум-сушильной установке при 76оС. Выход конечного продукта 20,8 г, содержание атактической фракции 6%, степень конверсии 59,40%. Температура плавления 220оС, показатель текучести расплава (ПТР) 0,2 г/10 мин.
П р и м е р 2. Полимеризацию проводят в условиях примера 1, но добавляют 0,05 г структурного модификатора ТМСФС после окончания стадии формирования каталитического комплекса, т.е. перед загрузкой мономера МП. Выход конечного продукта 21,1 г, содержание атактической фракции 5,8%, степень конверсии 60,2%. Содержание модификатора в конечном продукте по данным ИКС и элементного анализа - следы. Т.пл. 232оС, ПТР=0,2 г/10 мин.
П р и м е р 3. Полимеризацию проводят в условиях примера 1, но добавляют 0,1 г модификатора ТМСФС. Выход конечного продукта 22,9 г, содержание атактической фракции 4,2%, степень конверсии 65,5%. Содержание модификатора в ПМП 0,25%, Т.пл. 230оС, ПТР=0,4 г/10 мин.
П р и м е р 4. Полимеризацию проводят в условиях примера 1, но добавляют 0,2 г ТМСФС. Выход конечного продукта 23,9 г, содержание атактической фракции 4,0%, степень конверсии 68,3%. Содержание модификатора в ПМП 0,32%. Т.пл. 232оС, ПТР=0,5 г/10 мин.
П р и м е р 5. Полимеризацию проводят в условиях примера 1, но добавляют 0,3 г ТМСФС. Выход конечного продукта 21,14 г, содержание атактической фракции 3,8%, степень конверсии 60,4%. Содержание модификатора в ПМП 0,33%. Т.пл. 232оС, ПТР=0,5 г/10 мин.
П р и м е р 6. Полимеризацию проводят в условиях примера 1, но добавляют 0,4 г ТМСФС. Выход конечного продукта 20,58 г. Содержание атактической фракции 3,6%, степень конверсии 58,8%. Содержание модификатора в ПМП 0,33%. Т.пл. 232оС, ПТР=0,5 г/10 мин.
Свойства ПМП приведены в таблице.
Формула изобретения: СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПОЛИ-4-МЕТИЛПЕНТЕНА-1 полимеризацией 4-метилпентена-1 в среде углеводородного растворителя в присутствии катализатора, состоящего из трихлорида титана и диэтилалюминийхлорида, и кремнийорганического модификатора, отличающийся тем, что, с целью повышения термоокислительной стабильности конечного продукта, последовательно вводят углеводородный растворитель, компоненты катализатора, крмнийорганический модификатор и мономер, в качестве кремнийорганического модификатора используют трис-(триметилсилокси)фенилсилан в количестве 0,28 - 0,57 мас.% в расчете на мономер и процесс проводят до содержания модификатора 0,25 - 0,32 мас.% на 100 мас.% конечного продукта.