Главная страница  |  Описание сайта  |  Контакты
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЖИДКИХ ГИДРОКСИЛСОДЕРЖАЩИХ ОЛИГОДИЕНОВ
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЖИДКИХ ГИДРОКСИЛСОДЕРЖАЩИХ ОЛИГОДИЕНОВ

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЖИДКИХ ГИДРОКСИЛСОДЕРЖАЩИХ ОЛИГОДИЕНОВ

Патент Российской Федерации
Суть изобретения: Использование: изобретение относится к способам получения жидких олигодиенов с гидроксилсодержащими группами, которые могут использоваться для получения герметиков. Сущность изобретения: олигомеры получают сополимеризацией диеновых мономеров с 1 - 30 мол.% от общего количества мономеров фурфурилового спирта. Способ проводят при низкой температуре 90 - 120°С в присутствии инициатора - гидроперекиси изопропилбензола. 2 табл.
Поиск по сайту

1. С помощью поисковых систем

   С помощью Google:    

2. Экспресс-поиск по номеру патента


введите номер патента (7 цифр)

3. По номеру патента и году публикации

2000000 ... 2099999   (1994-1997 гг.)

2100000 ... 2199999   (1997-2003 гг.)
Номер патента: 2028311
Класс(ы) патента: C08F236/04
Номер заявки: 4873128/05
Дата подачи заявки: 10.10.1991
Дата публикации: 09.02.1995
Заявитель(и): Всесоюзный научно-исследовательский и проектно- конструкторский институт полимерных строительных материалов "Научно-производственного объединения "Полимерстройматериалы"
Автор(ы): Грищенко В.К.; Бойко В.П.; Дышлова Т.И.; Куликов В.В.; Басов Б.К.; Лысанов В.А.; Хайруллин И.К.; Булычева С.В.
Патентообладатель(и): Всесоюзный научно-исследовательский и проектный институт полимерных строительных материалов "Научно- производственного объединения "Полимерстройматериалы"
Описание изобретения: Изобретение относится к химии высокомолекулярных соединений, в частности к химии олигомеров с функциональными группами, и предназначено для использования в строительной промышленности при производстве герметиков.
Известен термический способ получения смолообразных сополимеров диолефинов с 5-70% фурфурилового спирта (1).
Недостатком способа является невысокие свойства герметиков на основе смолы, полученной известным способом.
Цель изобретения - улучшение физико-механических свойств получаемых на основе гидроксилсодержащих олигодиенов герметиков строительного назначения.
Способ осуществляется следующим образом.
В стеклянную ампулу вводят диеновый мономер (мономеры), фурфуриловый спирт, инициатор радикальной полимеризации - гипериз, при необходимости растворитель. Смесь перемешивают, замораживают и вакуумируют повторно. После этого ампулу перепаивают под вакуумом и помещают в термостат, нагретый до требуемой температуры. Через заданный промежуток времени ампулу извлекают из термостата, вскрывают и присоединяют к вакуумной установке. Содержимое ампулы откачивают с целью удаления остатков мономера, растворителя и инициатора. Полное удаление низкомолекулярных веществ осуществляют при давлении 10-3 мм рт.ст. и 77оС в течение 3-4 ч. Выход олигомера определяют взвешиванием, молекулярную массу - методом ИТЭК, содержание гидроксильных групп - ацетилированием. По этим данным рассчитывают функциональность, то есть количество гидроксильных групп в одной молекуле олигомера.
П р и м е р 1. В стеклянную ампулу емкостью 20 см3 загружают, г: изопрен 5,18 (0,076 моль); фурфуриловый спирт 1,87 (0,019 моль; 2, мол.% от общего содержания изопрена и фурфурилового спирта; 26,5 мас.%); гипериз 0,51. После вакуумирования ампулу перепаивают и помещают в термостат, нагретый до 90оС, в котором выдерживают в течение 10 ч. После выделения и удаления низкомолекулярных продуктов выход жидкого олигомера составил 3,22 г, мол. м. 2270, содержание гидроксильных групп 1,35%, функциональность 1,81.
П р и м е р 2 (прототип, патент ФРГ 1595036). В ампулу загружают те же количества изопрена и фурфурилового спирта, что в примере 1. После вакуумирования и перепаивания ампулу помещают в термостат, нагретый до 240оС, и выдерживают в нем 16 ч. Затем ампулу вскрывают и удаляют оставшиеся мономеры вакуумированием. Выход вязкого коричневого продукта 3,12 г, содержание гидроксильных групп 1,13% . Молекулярная масса не определяется вследствие частичного гелеобразования.
Другие примеры (3-12) получения олигодиенов с гидроксильными группами по изобретению приведены в табл.1. В табл.2 представлено сравнение свойств полиуретанов, применяемых в качестве герметиков в строительной индустрии. Полиуретаны получают по реакции олигмеров с толуилендиизоцианатом Т 65/35 при отношении изоцианатных групп к гидроксильным 1,5. В колбу емкостью 50 см3 вводят 20 г олигомера и 6 г мела (в наполненных мелом составах) и добавляют расчетное количество ТДИ. Смесь интенсивно перемешивают и выливают в форму для отверждения. Физико-механические испытания образцов проводят по ГОСТ 11262-68.
Результаты физико-механических испытаний образцов свидетельствуют о существенном улучшении свойств герметиков, полученных на основе олигодиенов по предлагаемому способу, по сравнению с таковыми, полученными термической полимеризацией согласно прототипу. В герметиках, полученных из олигомеров по предлагаемому способу, улучшенная эластичность наряду с повышенной прочностью в момент разрыва, а также более высокая адгезионная прочность к бетону и отсутствие влагопоглощения. Предлагаемые герметики также превосходят по всем показателям герметики, полученные на основе базового способа, по которому осуществляется производство промышленного низкомолекулярного каучука СКДП-Н (ТУ 38.102342-82).
Формула изобретения: СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЖИДКИХ ГИДРОКСИЛСОДЕРЖАЩИХ ОЛИГОДИЕНОВ путем сополимеризации диеновых мономеров с фурфуриловым спиртом, отличающийся тем, что, с целью улучшения физико-механических свойств герметиков на основе полученных жидких олигодиенов, сополимеризацию проводят при 90 - 120oС в присутствии в качестве инициатора гидроперекиси изопропилбензола, при этом количество фурфурилового спирта составляет 1 - 30 мол.% от общего количества мономеров.