Главная страница  |  Описание сайта  |  Контакты
СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОСТАВА ГАЗА
СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОСТАВА ГАЗА

СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОСТАВА ГАЗА

Патент Российской Федерации
Суть изобретения: Использование: в газовом анализе неорганических веществ, например, при определении кислорода, водорода, галоидов. Сущность : обеспечивают равенство концентрации анализируемого компонента в обеих герметических камерах. Подают анализируемый компонент в обе камеры с одинаковой скоростью. Концентрацию анализируемого компонента определяют с учетом времени накачки и параметров твердоэлектролитной ячейки. 1 ил.
Поиск по сайту

1. С помощью поисковых систем

   С помощью Google:    

2. Экспресс-поиск по номеру патента


введите номер патента (7 цифр)

3. По номеру патента и году публикации

2000000 ... 2099999   (1994-1997 гг.)

2100000 ... 2199999   (1997-2003 гг.)
Номер патента: 2028609
Класс(ы) патента: G01N27/419
Номер заявки: 4922394/25
Дата подачи заявки: 29.03.1991
Дата публикации: 09.02.1995
Заявитель(и): Киевский политехнический институт (UA)
Автор(ы): Таланчук П.М.[UA]; Троц А.А.[UA]
Патентообладатель(и): Киевский политехнический институт (UA)
Описание изобретения: Изобретение относится к аналитическому приборостроению и может быть использовано в газовом анализе неорганических веществ, например, при определении кислорода, водорода, галоидов.
Способ определения состава газа заключается в том, что в одну из камер твердоэлектролитной ячейки (ТЭЯ) подают анализируемый компонент газа, при этом с целью повышения точности определения и расширения определяемого диапазона, предварительно обеспечивают равенство концентраций анализируемого компонента в обеих герметичных камерах, подают анализируемый компонент в обе камеры с одинаковой скоростью, при этом подачу осуществляют накачкой с помощью ТЭЯ, а время накачки в первую t1 и вторую t2 камеры выбирают с учетом соотношения t2 = at1, где a > 1, определяют количество V поданного анализируемого компонента в камеру в течение времени t1 и концентрацию Cu анализируемого компонента в исследуемом газе соответственно по формулам
V = и
Cu = V - 1, где i - ток накачки; μ - молярный вес анализируемого компонента; nF - количество электричества, необходимое для переноса 1 моля анализируемого компонента; V2 - объем камеры; R - газовая постоянная; Т - температура ТЭЯ; U - напряжение, возникающее на электродах ТЭЯ.
Это позволяет производить измерения проще, так как не требует газа-носителя для сравнительной среди, и при этом существенно расширяется измеряемый диапазон.
Изобретение относится к аналитическому контролю, в частности к аналитическому приборостроению, наиболее эффективно может быть использовано в газовом анализе неорганических веществ, например, при определении кислорода, водорода, галоидов и др.
На чертеже показана схема устройства для реализации способа.
Устройство содержит три твердоэлектролитных диска 1,2,3, разделенных двумя твердоэлектролитными кольцами 4 и 5. Диски 1,2,3 и кольца 4 и 5 соединены между собой посредством высокотемпературного клея 6, являющегося изолятором. Диски 1, 2 и кольцо 4 образуют первую опорную газовую область (рабочую) 7. Диск 2, кольцо 5 и диск 3 образуют вторую (сравнительную) опорную газовую область 8. На диске 1 нанесены электрод 9 и токоотвод 10. Причем токоотвод 10 контактирует с опорным газовым пространством 7, а электрод 9 - с измеряемой средой. Аналогично на диске 3 выполнены электрод 11 и токоотвод 12. Диск 1 с электродом 9 и токоотводом 10 и диск 3 с электродом 11 и токоотводом 12 образуют кулонометрические электрохимически активные зоны. На диске 2 выполнены измерительные электроды 13 и 14, контактирующие с опорными газовыми областями 7 и 8. Диcк 2 с электродами 13 и 14 образуют потенциометрическую электрохимически активную зону. Диск 1, кольцо 4, диск 2, кольцо 5 и диск 3 соединены между собой посредством клея 6, помещены в трубку 15 и зафиксированы в ней с обеих сторон выступами 16. Для задания рабочей температуры датчика поверх трубки 15 бифилярно намотан кабельный нагреватель 17. Бифилярность намотки исключает электромаг- нитный эффект, присутствующий при односторонней намотке нагревателя. К электродам 13 и 14 подключен вольтметр 18. Напряжение, определяемое вольтметром 18, является функцией парциального давления анализируемого компонента, которое в опорных газовых областях 7 и 8 задается кулонометрическими электрохимически активными зонами, подключенными к источнику питания 19. Расход компонента контролируется амперметрами 20 и 21. Регулирование рабочей температуры производится термостабилизатором 22 за счет изменения тока нагревателя 17. Для измерения времени используется устройство 23. Коммутатор 24 позволяет переключать ячейки в соответствующие режимы измерения при настройке устройства. Диск 1, кольцо 4, диск 2, кольцо 5, диск 3, соединенные между собой клеем 6, образуют твердоэлектролитную ячейку с замкнутыми опорными газовыми пространствами 7 и 8.
Для измерения концентрации анализируемого компонента первоначально в изолированных камерах выравнивают концентрацию анализируемого компонента с концентрацией его в измеряемом газе. Для этого одну из кулонометрических ячеек переводят в потенциометрический режим и добиваются при помощи потенциометрической ячейки, работающей в этот момент в кулонометрическом режиме, напряжения, равного нулю, потом аналогично во второй камере, используя потенциометрическую ячейку, оставшейся кулонометрической ячейкой добиваются напряжения на потенциометрической ячейке, равного нулю. После этого одновременно в обе области начинают накачивать анализируемый компонент. По истечении установленного времени t1 в первую камеру прекращают подачу анализируемого компонента, а во вторую продолжают накачку до установления заданной кратности времен а. При достижении кратности времен дозирования а измеряют напряжение на потенциометрической ячейке.
Напряжение U на потенциометрической ячейке связано с созданными концентрациями С и С1 зависимостью
U = ln , (1) где С1 = Сu + ΔС1, С = Сu + ΔC (2); Сu - величина концентрации в измеряемой среде; ΔС и ΔС1 - приращение концентраций, создаваемое первой и второй кулонометрическими ячейками; R - газовая постоянная; Т - рабочая температура; nF - количество электричества, необходимое для переноса 1 моля анализируемого компонента.
Для кулонометрической ячейки
Δ С = i μ t1/nF V2, (3) где i - ток дозирования; t - время дозирования; V2 - объем изолированной камеры;μ - молярный вес кислорода.
При равенстве объемов обоих изолированных камер и при равенстве токов обеих кулонометрических ячеек создаваемое приращение концентрации анализируемого компонента прямо пропорционально времени дозирования. Подставив (2) и (3) в (1) и решив уравнение, относительно получим
Cu = - 1 (4)
Учитывая, что зависимость = V, суть меньшая величина добавляемого компонента, окончательно будем иметь
Cu = V - 1. (5)
П р и м е р. Реализация способа для определения кислорода с помощью твердоэлектролитной ячейки.
В измеряемый газ (смесь азота с кислородом) помещают твердоэлектролитную ячейку и уравнивают концентрации внутри камер с концентрацией кислорода в измеряемом газе. Подают на электроды напряжение питания, не превышающее критичес- кого (2В), и начинают дозирование кислорода внутрь обеих камер одновременно. Добившись установившегося значения тока, через 10-20 секунд дозирование в первую область прекращают, продолжая дозирование во вторую до достижения величины кратности времен дозирования а. В нижнем своем пределе величина кратности должна быть такой, чтобы обеспечить напряжение на потенциометрической ячейке не менее 10-15 мВ. Величина напряжения обусловлена погрешностью от натекания кислорода вследствие проницаемости твердого электролита. При таких значениях она пренебрежимо мала. Верхний предел кратности обусловлен насыщением кислородом во второй камере (время, начиная с которого ток во второй кулонометрической ячейке начинает падать). Определение кислорода осуществляют в диапазоне 10-5 - 10-1 об.%. Ток дозирования в этом диапазоне составляет 0,015 А. Значение ЭДС на потенциометрической ячейке составляет 0,02 В. Другие значения величин, входящих в формулу (3) : n = 4; F = 96500 А сек/моль; V2 = =0,25 см3; t = 10 сек; μ= 32 г/моль. Тогда
V = = 4,9728·10-5г/см3.
Опpеделим концентpацию кислоpода в измеряемой среде из 5. Значение величин, входящих в (5) : а = 3; R = 8,31 Дж/моль˙ К; Т = 1007 К.
Cu = 4,9728·1025 - 1 = 1,58881·10-5г/см3
Преобразуем вычисленную концентрацию в об.%:
Cu об.% = ·100% , (6) где Vм - объем одного моля кислорода при Т = 1007 К; Р = 1 г/см2, Vм = 3800 см3. Тогда
Cu = 1,58881 ˙ 10-5 ˙ 3800/32 ˙100% = =0,18867 об.%.
Повышение точности измерения концентрации анализируемого компонента происходит за счет создания двух опорных газовых областей, объединенных с потенциометрической и кулонометрическими электрохимически активными зонами. Погреш- ность измерения концентрации анализируемого компонента по способу снижается до 1...1,5%.
Формула изобретения: СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОСТАВА ГАЗА, заключающийся в том, что в одну из камер твердоэлектролитной ячейки (ТЭЯ) подают анализируемый компонент газа, отличающийся тем, что, с целью повышения точности определения и расширения определяемого диапазона, предварительно обеспечивают равенство концентраций анализируемого компонента в обеих герметичных камерах, подают анализируемый компонент в обе камеры с одинаковой скоростью, при этом подачу осуществляют накачкой с помощью ТЭЯ, а время накачки в первую t1 и вторую t2 камеры выбирают с учетом соотношения t2 = a · t1, где a > 1, определяют количество V поданного анализируемого компонента в камеру в течение времени t1 и концентрацию C анализируемого газа в исследуемом газе соответственно по формулам

где i - ток накачки;
μ - молярная масса анализируемого компонента;
nF - количество электричества, необходимое для переноса 1 моль анализируемого компонента;
V2 - объем камеры;
R - газовая постоянная;
T - температура ТЭЯ;
U - напряжение, возникающее на электродах ТЭЯ.