Forbidden

You don't have permission to access /zzz_siteguard.php on this server.

СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ КОЛИЧЕСТВА ФОРМАЛЬДЕГИДА, ВЫДЕЛЯЮЩЕГОСЯ ПРИ ОТВЕРЖДЕНИИ КАРБАМИДОФОРМАЛЬДЕГИДНОГО СВЯЗУЮЩЕГО - Патент РФ 2028612
Главная страница  |  Описание сайта  |  Контакты
СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ КОЛИЧЕСТВА ФОРМАЛЬДЕГИДА, ВЫДЕЛЯЮЩЕГОСЯ ПРИ ОТВЕРЖДЕНИИ КАРБАМИДОФОРМАЛЬДЕГИДНОГО СВЯЗУЮЩЕГО
СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ КОЛИЧЕСТВА ФОРМАЛЬДЕГИДА, ВЫДЕЛЯЮЩЕГОСЯ ПРИ ОТВЕРЖДЕНИИ КАРБАМИДОФОРМАЛЬДЕГИДНОГО СВЯЗУЮЩЕГО

СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ КОЛИЧЕСТВА ФОРМАЛЬДЕГИДА, ВЫДЕЛЯЮЩЕГОСЯ ПРИ ОТВЕРЖДЕНИИ КАРБАМИДОФОРМАЛЬДЕГИДНОГО СВЯЗУЮЩЕГО

Патент Российской Федерации
Суть изобретения: Использование: исследование отверждения карбамидоформальдегидных смол. Сущность изобретения: навеску карбамидоформальдегидного связующего размещают в перфораторе, отверждают при нагревании, а анализ водного раствора формальдегида проводят перфораторным методом. 1 табл.
Поиск по сайту

1. С помощью поисковых систем

   С помощью Google:    

2. Экспресс-поиск по номеру патента


введите номер патента (7 цифр)

3. По номеру патента и году публикации

2000000 ... 2099999   (1994-1997 гг.)

2100000 ... 2199999   (1997-2003 гг.)
Номер патента: 2028612
Класс(ы) патента: G01N31/00
Номер заявки: 4922744/05
Дата подачи заявки: 28.03.1991
Дата публикации: 09.02.1995
Заявитель(и): Всероссийский научно-исследовательский институт деревообрабатывающей промышленности
Автор(ы): Иванов Б.К.; Богомолова А.К.
Патентообладатель(и): Всероссийский научно-исследовательский институт деревообрабатывающей промышленности
Описание изобретения: Изобретение относится к измерительной технике и может быть использовано в способах исследования выделения формальдегида при отверждении карбамидоформальдегидного связующего.
Известен способ определения количества формальдегида, выделяющегося при отверждении карбамидоформальдегидного связующего, включающий операцию подготовки навески связующего и размещение последней в нагреваемую среду, улавливание формальдегида в водный раствор в процессе отверждения и анализ полученного раствора [1].
Известен также способ исследования выделения формальдегида при отверждении карбамидоформальдегидного связующего, включающий операцию подготовки навески связующего и размещение последней в нагреваемую среду, улавливание формальдегида в водный раствор в процессе отверждения и анализ полученного раствора [2].
Известное решение имеет следующие недостатки.
Количество определяемого формальдегида при применении метода продувки воздухом зависит от массы и толщины образца. В выбранном прототипе сорбированный массой и поверхностью отвержденной смолы формальдегид экстрагируется водой. Однако количество вымываемого таким образом формальдегида с одной стороны может быть занижено вследствие неполного проникновения воды в массу полимера и/или сорбции ее, а с другой стороны может быть завышено вследствие гидролиза, особенно при попытке увеличить температуру и продолжительность экстракции. За время экстракции формальдегида водой образец набирает дополнительно до 10 мас.%. Из этой величины и появления эластичности у образца ясно, что он набухает в воде, т.е. отвержденное связующее физико-химически взаимодействует с водой. При высушивании таких образцов наблюдается потеря ими массы в количестве 1-10% от начальной массы до погружения в воду, что свидетельствует об экстрагировании низкомолекулярной водорастворимой части, т.е. о происходящих явлениях гидролиза. Такое положение сильно затрудняет разработку конкретных режимов проведения экстракции и вносит значительную неуверенность в правильности проведенных изменений.
Образцы отвержденного связующего, погруженные в толуол, по условиям изобретения набирают дополнительно до 1,5% массы, это свидетельствует о приросте массы только за счет сорбции толуола отвержденным связующим. Это подтверждается полным восстановлением первоначальной массы образца при высушивании образца.
Таким образом ясно, что использование толуола вместо воды в качестве агента переноса выделяющегося формальдегида значительно улучшает условия такого переноса за счет большей инертности толуола к отвержденному связующему.
Другим существенным недостатком является необходимость взятия навески с малой массой в достаточно массивную и объемную колбу, что требует весов специальной конструкции или специальных приемов взвешивания, либо приводит к увеличению погрешности при взвешивании неопределенности в интерпретации результатов анализа.
При взвешивании колбы общей массой 100-500 г цена деления весов обычной конструкции составляет 10 мг, а аналитические весы без специальной переделки применить не представляется возможным. Для массы навески 0,1-0,2 г по прототипу эта величина составляет 10-5%, а для навески 9-15 г по предлагаемому изобретению 0,1-0,07%, что свидетельствует о значительном улучшении условий взвешивания.
За время 5-10 мин, что соответствует продолжительности нанесения навески и взвешивания по прототипу образец связующего теряет 4,5-9,0% массы. Потери массы образца по изобретению в процентном выражении за это же время обнаружить не удалось, что свидетельствует о значительном улучшении условий взвешивания.
Цель изобретения - улучшение условий проведения исследования за счет исключения погрешности при подготовке навески связующего и влияния возможного гидролиза отвержденного связующего.
П р и м е р 1. В круглодонной фарфоровой чашке взвешивали 5,0 г смолы КФМТ-15 (ТУ 6-06-12-88) с содержанием сухого остатка 66,0% на весах ВЛКТ-500 с точностью до 0,05 г. Добавляли в нее пипеткой 20%-ный раствор хлористого аммония из расчета 1% по сухим веществам. Затем массу перемешивали стеклянной палочкой и количественно переносили в круглодонную колбу 1 К-1-1000-45/40 тех. и заливали туда 600 см3 толуола (ГОСТ 5789-78). Колбу подсоединяли к прибору "перфоратор" и проводили измерение согласно ГОСТ 27678-88 перфораторным методом. В начальный период проведения экстракции при нагревании толуола происходило автоматическое отверждение смолы, а выделившийся формальдегид затем десорбировали с поверхности и из массы полимера и уносился парами толуола, как это предусмотрено по методике. Полученный по ней водный раствор анализировали обратным йодометрическим титрованием, как это описано там же. Расчет производили по следующим формулам":
X1= и
X2= , где Х1 - количество выделившегося формальдегида на единицу массы товарной смолы, мг/г;
Х2 - то же на единицу массы абсолютно сухой смолы, мг/г;
m - масса навески, г;
Δ V - разность объемов растворов натрия серноватистокислого, пошедших на титрование холостого и рабочего растворов пробы, см3;
а - содержание сухого состава остатка в смоле, %.
В результате проведенных замеров получена величина ΔV = 2,0 см3, а расчеты показали величины Х1 = 1,2 мг/г и Х2 = 1,8 мг/г.
П р и м е р 2. Выполняли по примеру 1, но брали навеску смолы КФМТ 15 массой 9,0 г. В результате получены величины:
Δ V = 4,0 см3; Х1 = 1,3 мг/г; Х2 = 1,9 мг/г.
П р и м е р 3. Выполняли по примеру 1, но брали навеску смолы КФМТ 15, массой 10,0 г. В результате получены величины:
Δ V = 3,4 см3, Х1 = 1,0 мг/г, Х2 = 1,5 мг/г.
П р и м е р 4. Выполняли по примеру 1, но брали навеску смолы КФМТ 15 массой 15,0 г. В результате получены величины:
Δ V = 5,6 см3, Х1 = 1,1 мг/г, Х2 = 1,7 мг/г.
Результаты экспериментов и результаты обработки их методами математической статистики приведены в таблице.
Результаты экспериментов по примерам 1-4.
П р и м е р 5. Выполняли по прототипу. В результате получены величины выделившегося формальдегида 0,26 мг/г товарной смолы и 0,37 мг/г абсолютно сухой смолы.
Из рассмотрения примеров 1-5 и результатов расчетов в таблицы видно, что по предложенному способу обнаруживается большее выделение формальдегида при отверждении карбамидоформальдегидного связующего, что связано с исключением погрешностей при подготовке навески (большая масса, полная экстракция из всего объема отвержденного полимера) и исключения возможного гидролиза отвержденного полимера.
Кроме того, видно, что в исследуемом интервале масс от 5 до 15 г результат практически не зависит от массы навески, а отклонения носят случайный характер. Показатель точности при этом имеет удовлетворительную величину в 5-6%.
Следующие два примера иллюстрируют возможность исследования выделения формальдегида при изменении состава связующего.
П р и м е р 6. Выполняли по примеру 1, но брали навеску 1,5 г связующего следующего состава: смола КФМТ 15 66,3%, NH4Cl 0,7%, олеиновая кислота (ГОСТ 10475-75) - 33%.
В результате получены величины: ΔV = =2,25 см3, Х1 = 2,0 мг/г, Х2 = 0,9 мг/г композиции.
П р и м е р 7. Выполняли по примеру 1, но брали навеску 15 г связующего следующего состава: смола КФМТ 15 32,7%, NH4Cl 0,3%, олеиновая кислота 67%. В результате получены величины: ΔV = 4,4 см3, Х1 = 4,0 мг/г, Х2 = 0,88 мг/г композиции.
Из приведенных примеров видно, что предлагаемый способ может быть использован для определения количества формальдегида, выделяющегося при отверждении карбамидоформальдегидного связующего с различным составом.
Дополнительно предлагаемый способ исследования выделения формальдегида может быть использован в разделах НИКР и ОКР, посвященных экологической безопасности производств, использующих в качестве связующего карбамидоформаль- дегидные связующие, а также при разработке новых составов карбамидоформальдегидных связующих.
Формула изобретения: СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ КОЛИЧЕСТВА ФОРМАЛЬДЕГИДА, ВЫДЕЛЯЮЩЕГОСЯ ПРИ ОТВЕРЖДЕНИИ КАРБАМИДОФОРМАЛЬДЕГИДНОГО СВЯЗУЮЩЕГО, включающий операцию подготовки навески связующего, размещения навески в нагреваемой среде, улавливание формальдегида в водный раствор и анализ полученного водного раствора, отличающийся тем, что, с целью улучшения условий проведения исследования, навеску связующего размещают в перфораторе, отверждают при нагревании, а улавливание формальдегида в водный раствор и последующий анализ формальдегида проводят перфораторным методом.