Главная страница  |  Описание сайта  |  Контакты
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ВЫСОКОТЕМПЕРАТУРНОЙ СВЕРХПРОВОДЯЩЕЙ КЕРАМИКИ НА ОСНОВЕ ВИСМУТ-СТРОНЦИЙ-КАЛЬЦИЕВОГО КУПРАТА
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ВЫСОКОТЕМПЕРАТУРНОЙ СВЕРХПРОВОДЯЩЕЙ КЕРАМИКИ НА ОСНОВЕ ВИСМУТ-СТРОНЦИЙ-КАЛЬЦИЕВОГО КУПРАТА

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ВЫСОКОТЕМПЕРАТУРНОЙ СВЕРХПРОВОДЯЩЕЙ КЕРАМИКИ НА ОСНОВЕ ВИСМУТ-СТРОНЦИЙ-КАЛЬЦИЕВОГО КУПРАТА

Патент Российской Федерации
Суть изобретения: Использование: изобретение относится к технологии производства высокотемпиратурной сверхпроводящей керамики. Сущность изобретения: порошковую смесь соединений висмута, стронция, кальция и меди отжигают сначала при 770 - 800°С, измельчают, прессуют и отжигают на воздухе при 850 ± 10°C не менее 100 ч. Изделия подвергают горячему прессованию при 930 - 980°С и давлении 0,1 - 0,5 ГПа в течение 1 - 5 ч. Положительный эффект: применение этого способа позволяет получать однофазные плотные образцы с высокими сверхпроводящими параметрами. 2 табл.
Поиск по сайту

1. С помощью поисковых систем

   С помощью Google:    

2. Экспресс-поиск по номеру патента


введите номер патента (7 цифр)

3. По номеру патента и году публикации

2000000 ... 2099999   (1994-1997 гг.)

2100000 ... 2199999   (1997-2003 гг.)
Номер патента: 2029751
Класс(ы) патента: C04B35/00, H01L39/12
Номер заявки: 5028613/33
Дата подачи заявки: 07.02.1992
Дата публикации: 27.02.1995
Заявитель(и): Научно-исследовательский институт "Домен"
Автор(ы): Иванова В.И.; Мосенцова Е.М.
Патентообладатель(и): Научно-исследовательский институт "Домен"
Описание изобретения: Изобретение относится к технологии производства высокотемпературной сверхпроводящей (ВТСП) керамики на основе Bi(Pb)-Sr-Ca-Cu-O и может быть использовано при изготовлении высокоплотных мишеней для напыления ВТСП пленок, а также изделий, используемых в электронике, электротехнике, энергетике.
Известно, что в системе Bi-Sr-Ca-Cu-O однофазное соединение со структурой 2223, характеризующееся высокой критической температурой и узкой шириной перехода в сверхпроводящее состояние (ΔТ), может быть синтезировано только в очень узком температурном интервале, а именно 850 ± 5оС [1].
Благодаря введению в систему небольшого количества оксида свинца вместо оксида висмута можно расширить этот температурный интервал до 10-15оС и тем самым сделать более технологичной систему Bi-Sr-Ca-Cu-O [2].
Известен способ получения керамики с высокотемпературной фазой 2223 в системе Bi(Pb)-Sr-Ca-Cu-O [3]. Способ включает в себя приготовление порошковой смеси соединений висмута, свинца, стронция, кальция и меди, первый низкотемпературный обжиг на воздухе при температуре 760 ± 20оС, второй низкотемпературный обжиг при температуре 800 ± 20оС с промежуточным тщательным измельчением и перемешиванием. Спрессованные под давлением 1-10 т/см2 образцы подвергаются высокотемпературному обжигу при температуре 850 ± 10оС с выдержкой не менее 100 ч. При таком длительном заключительном обжиге образцы получаются однофазными с критической температурой перехода в сверхпроводящее состояние Тс > 100К и с критической плотностью тока jc ≅ 100 A/см2. Недостатком получаемых таким способом материалов является их низкая плотность ρ ≅ 4,5 г/см3, что обуславливает малую временную стабильность сверхпроводника и не позволяет использовать способ [3] для изготовления из упомянутой керамики изделий для СВЧ применений, а также мишеней для получения ВТСП пленок.
Задача предлагаемого изобретения состоит в получении одновременно плотных и однофазных изделий из керамики состава (BiPb)2Sr2Ca2Cu3O10-б (2223), пригодных для использования в качестве мишеней для напыления ВТСП пленок, а также элементов для устройств радиоэлектроники и энергетики.
Способ, обеспечивающий получение таких изделий, включает, как и способ-прототип, приготовление порошковой смеси соединений висмута, свинца, стронция, кальция и меди, серию предварительных гомогенизирующих обжигов в температурном интервале 770-830оС на воздухе, измельчение, прессование и окончательный обжиг при 850 ± 10оС на воздухе в течение не менее 100 ч. Отличительным признаком заявляемого способа является проведение после продолжительного окончательного обжига горячего прессования (ГП) на воздухе при давлении 0,1-0,5 ГПа и температуре 930-980оС в течение 1-5 ч.
Известно, что только в результате длительного заключительного обжига при 850 ± 10оС образуется однофазное соединение типа 2223, имеющее, однако, довольно низкую плотность (≅4,5 г/см3).
Авторами установлено, что, если обожженный материал подвергнуть ГП в указанных выше условиях, то происходит доуплотнение материала до плотности ρ ≥ 5,6 г/см3. Если однофазный продукт, полученный после продолжительного обжига измельчить, спрессовать одноосным холодным прессованием и обжечь, то изделие получается однофазное, но его плотность не превышает 5,0 г/см3.
При проведении горячего прессования при температуре менее 930оС, давлении менее 0,1 ГПа и времени < 1,0 ч плотность изделий ≅ 5,2 г/см3. Увеличение температуры ГП более 980оС, давления выше 0,5 ГПа и времени более 5 ч приводит к оплавлению образцов или разложению однофазного соединения.
Примеры получения Bi(Pb)-Sr-Ca-Cu-O керамики.
Смесь исходных компонентов, взятых в соотношении, необходимом для получения стехиометрического соединения (BiPb)2Sr2Ca2Cu3O10-б, тщательно перемешивалась в течение 20-24 ч в спиртовой среде. Высушенная и протертая через капроновое сито смесь обжигалась при температуре 770-800оС в течение 5 ч с последующим измельчением. Синтезированное соединение, представляющее собой смесь фаз 2111, 2212, 2223, подвергалось повторному обжигу при небольшом повышении температуры до 800-830оС с последующим измельчением. Рентгеноструктурные исследования фиксировали смесь двух фаз: 2212 и 2223. Одноосным холодным прессованием при давлении 0,2-1,0 ГПа изготовлялись разнообразные изделия в виде дисков и пластин. Плотность сырых образцов изменялась в пределах 4,0-5,0 г/см3 в зависимости от давления прессования. Заключительный обжиг изделий проводился на воздухе при температуре 850 ± 10оС в течение не менее 100 ч.
Режимы горячего прессования и характеристики образцов до и после ГП представлены в табл. 1 и 2.
Как видно из данных, приведенных в табл. 2, заявляемый способ (примеры 1-4) позволяют получать плотные (ρ> 5,6 г/см3) и однофазные (2223) изделия из керамики на основе висмут-стронций-кальциевого купрата с высокими сверхпроводящими характеристиками.
Формула изобретения: СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ВЫСОКОТЕМПЕРАТУРНОЙ СВЕРХПРОВОДЯЩЕЙ КЕРАМИКИ НА ОСНОВЕ ВИСМУТ-СТРОНЦИЙ-КАЛЬЦИЕВОГО КУПРАТА путем приготовления порошковой смеси соединений висмута, стронция, кальция и меди, предварительного обжига при 800 - 830oС, измельчения, прессования и окончательного обжига на воздухе при температуре 850 ± 10oС не менее 100 ч, отличающийся тем, что предварительный обжиг приготовленной порошковой смеси ведут в две стадии, на первой из которых поддерживают температуру 770 - 800°С, с измельчением продукта между стадиями, а после окончательного обжига изделия подвергают горячему прессованию при температуре 930 - 980oС и давлении 0,1 - 0,5 гПа в течение 1 - 5 ч.