Главная страница  |  Описание сайта  |  Контакты
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ТИТАНАТА МАГНИЯ
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ТИТАНАТА МАГНИЯ

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ТИТАНАТА МАГНИЯ

Патент Российской Федерации
Суть изобретения: Использование: получение порошков, пленок и керамики с высокими электрофизическими параметрами. Сущность изобретения: смешивают 36,5020 г бутилата титана и 365 г бутилового спирта плотностью 0,810 г/см2 с содержанием воды 2 мас. %, кипятят в колбе с обратным холодильником 0,5 - 2 ч, добавляют 2,5766 г металлического магния, охлаждают до 50°С, по каплям добавляют 25 г воды, осадок отделяют центрифугированием и декантацией, высушивают в вакууме при 60°С и отжигают при 780 - 800°С 1 ч. Получают белый порошок MgTiO3 высокой степени кристалличности. Процесс прост и непродолжителен.
Поиск по сайту

1. С помощью поисковых систем

   С помощью Google:    

   С помощью Яндекс:  

2. Экспресс-поиск по номеру патента


введите номер патента (7 цифр)

3. По номеру патента и году публикации

2000000 ... 2099999   (1994-1997 гг.)

2100000 ... 2199999   (1997-2003 гг.)
Номер патента: 2031843
Класс(ы) патента: C01G23/00, C01F5/00
Номер заявки: 5050498/26
Дата подачи заявки: 02.07.1992
Дата публикации: 27.03.1995
Заявитель(и): Научно-исследовательский физико-химический институт им.Л.Я.Карпова
Автор(ы): Яновская М.И.; Сосонкин И.М.; Калб Г.Л.
Патентообладатель(и): Научно-исследовательский физико-химический институт им.Л.Я.Карпова
Описание изобретения: Изобретение относится к способу получения титаната магния (МgTiO3) и может быть использовано в радиоэлектронной технике при получении порошков, пленок и керамики МgTiO3 с высокими электрофизическими параметрами.
Известен способ получения титаната магния путем осаждения из водных растворов, содержащих титан и магний в виде хлоридов, аммиачным раствором оксалата аммония с последующей термообработкой при 550оС в течение нескольких часов [1]. Недостатком такого способа является загрязненность конечного продукта углеродом, ионами хлора и аммиака. Кроме того, не удается выделить однофазный продукт.
Наиболее близким к изобретению является способ получения титаната магния, включающий растворение алкоксида титана (изопропилата титана) в метиловом спирте, введение в раствор метилата магния, гидролиз полученного раствора при кипячении в течение 20 ч, отделение осадка, многократную промывку осадка горячей водой, сушку при 60оС и прокаливание при 800оС в течение 1 ч [2].
Недостатками способа являются: неудобство использования различных спиртовых производных (алкоксидов) магния и титана; трудность дозировки метилата магния из-за его высокой склонности к гидролизу, что сказывается на точности соотношения магния и титана в конечном продукте; продолжительность стадии кипячения (20 ч) при гидролизе раствора алкоксидов магния и титана; необходимость многократной отмывки осадка горячей водой, что может приводить к нарушению фазовой чистоты конечного продукта.
Цель изобретения - упрощение способа и ускорение процесса.
Поставленная цель достигается тем, что в способе получения титаната магния, включающем растворение алкоксида титана в предельном одноатомном спирте, введение в полученный раствор магнийсодержащего вещества, введение воды (гидролиз), получение осадка, его отделение, последующую сушку и прокаливание, в качестве алкоксида титана, предельного одноатомного спирта и магнийсодержащего вещества берут соответственно бутилат титана, бутиловый спирт и металлический магний, раствор до введения металлического магния кипятят 0,5-2,0 ч (преимущественно 1 ч).
Кипячение раствора алкоксида титана в бутиловом спирте, содержащем более 0,05 мас.% воды, приводит к частичному гидролизу тетрабутоксититана водой, содержащейся в бутаноле (бутиловом спирте), с образованием оксоалкоксидов титана, намного более "кислых", чем чистые алкоксиды. С другой стороны, вода, содержащаяся в бутаноле (ВuОН), связывается, что снимает ее пассивирующее действие в отношении магния при введении его в раствор. Таким образом, можно создать непрерывный цикл получения МgTiO3 из алкоксидов с использованием неабсолютированного бутилового спирта (содержащего несколько процентов воды).
П р и м е р 1. Смешивают 36,5020 г бутилата титана и 365 г бутилового спирта плотностью 0,810 г/см3 с содержанием воды 2 мас.%, раствор кипятят в колбе с обратным холодильником в течение 1 ч, затем добавляют 2,5766 г металлического магния, реакцию растворения магния проводят в течение 1 ч, при этом образуется прозрачный желтоватый раствор. Далее раствор гидролизуют: к охлажденному до 50оС раствору при перемешивании из капельной воронки добавляют 25 г воды; выпавший осадок отделяют центрифугированием с последующей декантацией, высушивают осадок в вакууме при 60оС досуха и отжигают при 780-800оС в течение 1 ч. Полученный продукт представляет собой порошок белого цвета, который по данным рентгенофазового анализа имеет состав соединения МgTiO3 высокой степени кристалличности.
Сдекантированная (отделенная от осадка) жидкость представляет собой два слоя, их разделяют и отгоняют бутиловый спирт, который возвращают в реакцию.
По примерам 2 и 3 способ осуществляют аналогично примеру 1, но в случае примера 2 кипячение раствора перед введением металлического магния проводят в течение 0,5 ч, а по примеру 3 - в течение 2 ч. Получаемые результаты идентичны таковым в примере 1. При кипячении раствора менее 0,5 ч (20 мин) не происходит растворения металлического магния при его введении в раствор, так как вода, содержащаяся в бутиловом спирте, за это время не успевает связаться. Кипячение более 2 ч (2,5 ч) не улучшает результат, но увеличивает время процесса. Оптимальным является время кипячения раствора в течение 1 ч, т.е. по примеру 1.
Формула изобретения: СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ТИТАНАТА МАГНИЯ, включающий растворение алкоксида титана в предельном одноатомном спирте, введение в полученный раствор магнийсодержащего вещества с последующим гидролизом и получением осадка, отделение последнего, его сушку и прокаливание, отличающийся тем, что в качестве алкоксида титана, предельного одноатомного спирта и магнийсодержащего вещества берут соответственно бутилат титана, бутиловый спирт и металлический магний, а раствор до введения металлического магния кипятят 0,5-2,0 ч.