Главная страница  |  Описание сайта  |  Контакты
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПОРОШКООБРАЗНЫХ ОКСИДНЫХ СОЕДИНЕНИЙ СОСТАВА
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПОРОШКООБРАЗНЫХ ОКСИДНЫХ СОЕДИНЕНИЙ СОСТАВА

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПОРОШКООБРАЗНЫХ ОКСИДНЫХ СОЕДИНЕНИЙ СОСТАВА

Патент Российской Федерации
Суть изобретения: Использование: при изготовлении материалов радиоэлектронной техники, например конденсаторной керамики и тонких пленок. Сущность изобретения: для получения порошкообразных оксидных соединений состава Ba(Mg1/3Э2/3)O3, где Э= Та, Nb, готовят раствор алкоксида тантала или ниобия, в качестве которого используют их бутилаты или метилцеллозольваты, в органическом растворителе, в качестве которого используют метилцеллозольв или бутиловый спирт, вводят магний в виде стружки и проводят гидролиз с использованием гидроксида бария и воды при нагревании смеси, отделение полученного осадка и его сушку в вакууме при 80 - 120°С. 1 табл.
Поиск по сайту

1. С помощью поисковых систем

   С помощью Google:    

   С помощью Яндекс:  

2. Экспресс-поиск по номеру патента


введите номер патента (7 цифр)

3. По номеру патента и году публикации

2000000 ... 2099999   (1994-1997 гг.)

2100000 ... 2199999   (1997-2003 гг.)
Номер патента: 2031885
Класс(ы) патента: C04B35/00, C01G33/00, C01G35/00
Номер заявки: 5041490/33
Дата подачи заявки: 17.02.1992
Дата публикации: 27.03.1995
Заявитель(и): Научно-исследовательский физико-химический институт им.Л.Я.Карпова
Автор(ы): Яновская М.И.; Дорохова О.А.; Голубко Л.А.; Андрусева С.И.; Соловьева Л.И.; Рогова Т.В.; Адамова М.Н.; Ковсман Е.П.
Патентообладатель(и): Научно-исследовательский физико-химический институт им.Л.Я.Карпова
Описание изобретения: Изобретение относится к способам получения порошкообразных соединений сложного состава, а именно магнониобата и магнотанталата бария, и может быть использовано при изготовлении материалов радиоэлектронной техники, в частности для конденсаторной керамики и тонких пленок.
Известен способ получения порошкообразных оксидных соединений состава Ba(Mg1/3Э2/3O3, где Э = Та, Nb [1], включающий приготовление алкоксидов (изопропилатов, этилатов) бария, магния и тантала (или ниобия), смешение их в органическом растворителе, представляющем собой смесь одного из неполярных органических растворителей: бензол, толуол, ксилол, этилбензол, гексан, гептанол, гексанол и одного из полярных органических растворителей: метанол, этанол, пропанол, бутанол, введение воды для гидролиза алкоксидов металла (Ba, Mg и Та или Nb) при температуре смеси 85оС и выше, отделение полученного при гидролизе осадка от маточного раствора центрифугированием или фильтрацией и сушку полученного в виде осадка соединения (смеси) при 120оС. Способ предусматривает раздельное получение алкоксидов всех участвующих в реакции элементов.
Наиболее близким по технической сущности является способ получения порошкообразных оксидных соединений состава Ba(M1/3Э2/3)O3, где М = Мg, Zn; Э = Та, Nb [2], включающий приготовление алкоксида тантала или ниобия, смешение полученного алкоксида тантала или ниобия с сульфатами бария и цинка (или магния) в деаэрированной воде, добавление к полученной реакционной смеси 1 н. раствора гидроокиси натрия (NaOH) для гидролиза алкоксидов металлов, выдержку полученной смеси при 80оС в течение 5 ч, отделение полученного осадка, сушку полученного в виде осадка аморфного порошка при 80-120оС с последующей термообработкой его для получения кристаллического соединения в кислород- или азотсодержащей атмосфере при 500-900оС. Способ предполагает использование солей металлов с трудно выделяемыми (отмываемыми) анионами SO42- и катионами Na+, а также дополнительную высокотемпературную термообработку для получения кристаллического соединения.
По настоящему предложению способ получения порошкообразных оксидных соединений состава Вa(Mg1/3Э2/3)O3, где Э = Та, Nb включает приготовление раствора алкоксида (этилата и метилцеллозольвата) тантала или ниобия, смешение его с органическим растворителем (бутиловым спиртом или метилцеллозольвом), введение в полученный раствор магния в виде стружки при нагревании раствора до температуры ≈45оС, смешение полученной реакционной смеси с водным раствором гидроксида бария Ba(OH)2 при интенсивном перемешивании (реакцию проводят при 80-90оС в течение 2-4 ч) для гидролиза алкоксидов металлов, отделение образовавшегося осадка (соединения) центрифугированием и сушку в вакууме при 80-120оС.
П р и м е р 1. Для приготовления раствора, содержащего алкоксиды магния и тантала, 9,24 г бутилата тантала Та(OBu)5 растворяют в 100 мл бутилового спирта (BuOH). В полученный раствор вводят магний в виде стружки. Растворение магния происходит в течение нескольких минут при нагревании реакционной смеси.
Для приготовления раствора гидроксида бария (Ba(OH)2) используют Ba(OH)˙8H2O марки "чда". При температуре 80-90оС растворяют кристаллогидрат бария в деаэрированной воде и фильтруют в горячем состоянии. Определяют концентрацию горячего раствора Ba(OH)2.
К водному раствору Ba(OH)2, помещенному в колбу с обратным холодильником, мешалкой и капельной воронкой, по каплям при интенсивном перемешивании добавляют рассчитанное количество раствора вышеуказанной реакционной смеси в бутиловом спирте. Реакцию ведут при 80-90оС. При этом сразу образуется объемистый осадок. Полученную смесь продол- жают интенсивно перемешивать при этой температуре в течение 3 ч. Затем осадок отделяют от маточного раствора центрифугированием и высушивают в вакууме при 100оС. По данным рентгенофазового анализа порошок представляет собой кубическую фазу Ba(Mg1/3Ta2/3)O3. В таблице приведены примеры осуществления способа.
Предложенный способ позволяет получать высокочистые и однородные порошки с высоким содержанием кристаллической фазы (со структурой перовскита) соединений состава Ba(Mg1/3Э2/3)O3, где Э = Та, Nb.
Формула изобретения: СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПОРОШКООБРАЗНЫХ ОКСИДНЫХ СОЕДИНЕНИЙ СОСТАВА Ba(Mg1/3Э2/33, где Э - Та, Nb, включающий приготовление раствора алкоксида тантала или ниобия в растворителе, введение в раствор компонентов, содержащих магний и барий, гидролиз алкоксидов с использованием гидроксида металла и воды при нагревании смеси, отделение и сушку полученного осадка при 80 - 120oС, отличающийся тем, что в качестве алкоксидов тантала или ниобия используют их бутилаты или метилцеллозольваты, в качестве растворителя - метилцеллозольв или бутиловый спирт, магнийсодержащий компонент вводят в раствор в виде металла, введение в раствор барийсодержащего компонента и гидролиз алкоксидов металлов осуществляют в одну стадию путем добавления водного раствора гидроксида бария Ba(OH)2 с концентрацией 5 - 20 мас.%.