Главная страница  |  Описание сайта  |  Контакты
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ О-ХЛОРБЕНЗОЙНОЙ КИСЛОТЫ
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ О-ХЛОРБЕНЗОЙНОЙ КИСЛОТЫ

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ О-ХЛОРБЕНЗОЙНОЙ КИСЛОТЫ

Патент Российской Федерации
Суть изобретения: Использование: в качестве промежуточного продукта в производстве красителей и лекарственных препаратов. Сущность изобретения: способ получения о-хлорбензойной кислоты путем окисления о-хлортолуола бихроматом натрия в воде при повышенной температуре под давлением, отделением после окисления выделившийся Cr2O3 фильтрат подкисляют серной кислотой до pH 1 - 2, отделяют о-хлорбензойную кислоту, фильтрат нейтрализуют до pH 3 - 4, выпаривают воду до выделения Na2SO4, который отфильтровывают, а оставшийся в фильтрате Na2Cr2O7 снова используют в реакции окисления.
Поиск по сайту

1. С помощью поисковых систем

   С помощью Google:    

   С помощью Яндекс:  

2. Экспресс-поиск по номеру патента


введите номер патента (7 цифр)

3. По номеру патента и году публикации

2000000 ... 2099999   (1994-1997 гг.)

2100000 ... 2199999   (1997-2003 гг.)
Номер патента: 2034825
Класс(ы) патента: C07C63/70, C07C51/265
Номер заявки: 5067459/04
Дата подачи заявки: 30.09.1992
Дата публикации: 10.05.1995
Заявитель(и): Научно-производственное предприятие "Фитохим"
Автор(ы): Севодин В.П.; Куничан В.А.; Денисов Ю.Н.
Патентообладатель(и): Научно-производственное предприятие "Фитохим"
Описание изобретения: Изобретение относится к синтезу органических веществ, о-хлорбензойную кислоту используют в качестве промежуточного продукта в производстве красителей и лекарственных препаратов.
Известен способ получения о-хлорбензойной кислоты окислением о-хлортолуола перманганатом калия (КMnO4) при нагревании в водной среде с последующим выделением о-хлорбензойной кислоты подкислением соляной кислотой [Вейганд-Хильгетаг. Методы эксперимента в органической химии. М. Химия, 1968, с.301] По этому способу выход продукта составляет 74-78% от теоретического, температура плавления после перекристаллизации из толуола 139-140оС. Недостатками этого способа являются низкий выход и дорогие реагенты.
Наиболее близким по совокупности существенных признаков к заявляемому является способ получения о-хлорбензойной кислоты окислением о-хлортолуола бихроматом натрия в воде при 250оС под давлением с последующим выделением о-хлорбензойной кислоты подкислением реакционной массы соляной кислотой [Kamo S. Hashimoto H. and Sugiyama H//J.Soc. Org. Syn. Chem. Japan 1956 N 14 p.123] В данном методе реакция идет по уравнению 1
+ Na2Cr2O7 ___→ + NaOH + Cr2O3+ H2O (1)
Образующаяся гидроокись натрия (NaOH), замедляет окисление и поэтому предложено проводить реакцию 100%-ным избытком Na2Cr2O7 в качестве буфера, тогда процесс окисления описывают уравнением 2
+ 2 Na2Cr2O7 ___→ + 2 Na2CrO4 + Cr2O3+ 2 H2O (2)
В этих условиях получают о-хлорбензойную кислоту с выходом 98% от теоретического.
Недостатками этого способа являются неполное использование бихромата натрия и загрязнение сточных вод ионами шестивалентного хрома.
Сущность заявляемого решения заключается в том, что в известном способе получения о-хлорбензойной кислоты, включающем окисление о-хлортолуола бихроматом натрия в воде под давлением при повышенной температуре и последующее выделение о-хлорбензойной кислоты подкислением, после окисления отделяют выделившийся Cr2O3, фильтрат подкисляют серной кислотой до рН 1-2, отделяют о-хлорбензойную кислоту, фильтрат нейтрализуют до рН 3-4, упаривают воду до выделения Na2SO4, который отфильтровывают, а оставшийся в фильтрате Na2Cr2O7 снова используют в реакции окисления.
Все признаки являются существенными и направлены на выполнение технической задачи, которая заключалась в полном использовании бихромата натрия и исключении загрязнения сточных вод ионами шестивалентного хрома.
В результате реакции окисления о-хлортолуола до о-хлорбензойной кислоты в осадок выпадает Cr2O3, который отфильтровывают и используют в качестве пигмента. Фильтрат подкисляют серной кислотой до рН 1-2, выделяют о-хлорбензойную кислоту. Подкисляя серной кислотой вместо соляной (в прототипе), получают при дальнейшей нейтрализации содой, Na2SO4 вместо NaCl. Растворимость в воде Na2SO4 значительно ниже NaCl и поэтому после упаривания воды эта соль выпадает в осадок, что позволяет ее отделить.
Кроме того, хромат натрия переходит в бихромат натрия
2Na2CrO4 + H2SO4 ___→ Na2Cr2O7 + Na2SO4 при нейтрализации до рН 3-4 эта форма сохраняется. Все это позволяет использовать полностью Na2Cr2O7, взятый на реакцию, и исключить загрязнение сточных вод ионами шестивалентного хрома. Выделившуюся соль Na2SO4 также можно использовать в качестве реактива.
Способ получения о-хлорбензойной кислоты осуществляют следующим образом:
В 20-метровый качающийся автоклав помещают 3180,68 г сухого Na2Cr2O7, 13829,02 г воды и 768 г о-хлортолуола, нагревают до 250оС при перемешивании и добавлении 45-50 атм в течение 12 ч. После чего охлаждают до 35-40оС и отфильтровывают осадок Cr2O3. Фильтрат подкисляют концентрированной серной кислотой до рН 1-2, выделившийся осадок о-хлорбензойной кислоты отфильтровывают.
Фильтрат нейтрализуют содой Na2CO3 до рН 3-4 и выпаривают воду до выпадения осадка Na2SO4, который отфильтровывают. Фильтрат, содержащий Na2Cr2O7, разбавляют водой до нужной концентрации и вновь используют при окислении о-хлортолуола. Выход о-хлорбензойной кислоты 99,9% от теоретического, температура плавления 139-140оС.
Формула изобретения: СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ О-ХЛОРБЕНЗОЙНОЙ КИСЛОТЫ, включающий окисление о-хлортолуола бихроматом натрия в воде при повышенной температуре под давлением и последующее выделение подкислением, отличающийся тем, что после окисления отделяют выделившийся Cr2O3, фильтрат подкисляют серной кислотой до рН 1-2, отделяют о-хлорбензойную кислоту, фильтрат нейтрализуют до рН 3-4, выпаривают воду до выделения Na2SO4 который отфильтровывают, а оставшийся в фильтрате Na2Cr2O7 снова используют в реакции окисления.