Главная страница  |  Описание сайта  |  Контакты
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ КАТАЛИТИЧЕСКОГО КОМПЛЕКСА ДЛЯ ОЧИСТКИ ДИХЛОРЭТАНА ОТ ХЛОРОПРЕНА
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ КАТАЛИТИЧЕСКОГО КОМПЛЕКСА ДЛЯ ОЧИСТКИ ДИХЛОРЭТАНА ОТ ХЛОРОПРЕНА

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ КАТАЛИТИЧЕСКОГО КОМПЛЕКСА ДЛЯ ОЧИСТКИ ДИХЛОРЭТАНА ОТ ХЛОРОПРЕНА

Патент Российской Федерации
Суть изобретения: Использование: получение каталитического комплекса для очистки дихлорэтана от хлоропрена. Сущность изобретения: кубовые остатки производства хлорэтила гидрохлорированием этилена с применением в качестве катализатора хлористого алюминия обрабатывают безводным хлористым алюминием в среде дихлорэтана до полного растворения хлористого алюминия в кубовых остатках при перемешивании реакционной массы, причем применяют соотношение AlCl3 и дихлорэтана, равное 1 1 3. 1 з.п. ф-лы.
Поиск по сайту

1. С помощью поисковых систем

   С помощью Google:    

   С помощью Яндекс:  

2. Экспресс-поиск по номеру патента


введите номер патента (7 цифр)

3. По номеру патента и году публикации

2000000 ... 2099999   (1994-1997 гг.)

2100000 ... 2199999   (1997-2003 гг.)
Номер патента: 2039598
Класс(ы) патента: B01J27/125, B01J37/00
Номер заявки: 5043905/04
Дата подачи заявки: 04.03.1992
Дата публикации: 20.07.1995
Заявитель(и): Производственное объединение "Капролактам"
Автор(ы): Никифоров П.А.; Колесников В.Я.; Рабинович М.И.; Сулин В.Н.; Бутаков Г.В.; Комлев Ю.В.; Епифанов В.И.; Левашова С.В.; Тюханов В.Ф.
Патентообладатель(и): Производственное объединение "Капролактам"
Описание изобретения: Изобретение относится к способу получения каталитического комплекса для очистки дихлорэтана от хлоропрена.
Известен способ получения полихлоропрена полимеризацией хлоропрена в водной эмульсии при температуре 10-40оС в присутствии обычных эмульгаторов, радикальных инициаторов и регуляторов молекулярной массы [1]
Известный способ имеет ряд недостатков: трудность выделения и сушки продукта, образование большого количества сточных вод, содержащих вредные вещества, необходимость применения различных инициаторов, эмульгаторов, способ требует применения чистого без примесей хлоропрена, а также имеет низкую степень полимеризации хлоропрена (93-95%).
Известны способы полимеризации хлоропрена путем применения комплексных металлоорганических соединений, а также стереоспецифических катализаторов типа Циглера-Натта. Однако они не дали положительных результатов и привели к образованию нерастворимых, частично циклизованных полимеров с меньшим содержанием хлора, чем в хлоропрене [2] К тому же эти полимеры обладали существенными недостатками, основными из которых являются острый неприятный запах вследствие присутствия димеров хлоропрена и других низкомолекулярных веществ, темный, почти черный цвет. Известна полимеризация хлоропрена с применением каталитических систем реактив Гриньяра TiCl4 и Al(C2H5)3 TiCl4, в результате которой получаются полимеры циклической структуры, причем полученный циклополихлоропрен нерастворим вследствие сшивания цепей [3]
Известно, что при полимеризации хлоропрена с применением системы Ti(OBu)4+Al(C2H5)xCl(3-X) образуется в основном нерастворимый продукт [4]
Наиболее близким по технической сущности к предлагаемому является способ получения каталитического комплекса Al(i-Bu)3 диацетилацетонат кобальта в растворителе [5] по которому в реактор загружают триизобутилалюминия, диацетилацетона кобальта в бензол. Процесс получения комплекса проводится при нагревании реакционной массы до 50оС и перемешивании в течение 30 мин. При последующей загрузке в охлажденный раствор комплекса перегнанного хлоропрена и его полимеризации в течение 12 ч при 50оС получают полимер, выход которого составляет около 86%
Недостатками известного способа является низкая степень полимеризации, необходимость применения чистого свежеприготовленного хлоропрена, применение огне- и взрывоопасного триизобутилалюминия и необходимость выделения полимера из бензола метанолом или этанолом с последующей промывкой полихлоропрена теми же растворителями.
Целью изобретения является получение каталитического комплекса для очистки дихлорэтана от хлоропрена, содержащегося в количестве 10-20 мас. в сжигаемой в настоящее время смеси хлоропрена и дихлорэтана, и представляющего собой отход производства винилхлорида методом высокотемпературного дегидрохлорирования дихлорэтана (крекингом дихлорэтана), без предварительного их разделения и очистки от примесей.
Поставленная цель достигается тем, что кубовые остатки производства хлорэтила гидрохлорированием этилена с применением в качестве катализатора хлористого алюминия обрабатывают безводным хлористым алюминием в среде дихлорэтана до полного растворения хлористого алюминия в кубовых остатках при перемешивании реакционной массы, причем применяют соотношение AlCl3:ДХЭ, равное 1: 1-3. Процесс проводят в реакторе под азотной подушкой сначала при самоохлаждении до 14оС и выделения растворенных в исходных кубовых остатках хлорэтила и хлористого водорода, затем нагревают до 50оС для удаления части растворенных хлорэтила и хлористого водорода. Оставшиеся в растворе комплекса растворенные хлорэтил и хлористый водород не влияют на степень полимеризации хлоропрена.
П р и м е р 1. В четырехгорлый плоскодонный снабженный термометром и мешалкой реактор после продувки азотом загружают 21 г дихлорэтана и 21 г порошкообразного безводного хлористого алюминия (соотношение AlCl3:ДХЭ=1:1) включают мешалку и в течение 30 мин непрерывно загружают кубовые остатки производства хлорэтила в количестве 78 г. Реакция протекает при самоохлаждении до 14оС с выделением растворенных в исходных кубовых остатках хлористого водорода и хлорэтила ввиду их нерастворимости в образующемся каталитическом комплексе. Перемешивание продолжают в течение 1 ч до полного растворения хлористого алюминия, поднимают температуру до 50оС для удаления растворенных HCl и хлорэтила, охлаждают до комнатной и сливают для хранения в колбу с двойной пробкой. Количество полученного раствора каталитического комплекса в дихлорэтане 84 г, содержащем 25 мас. хлористого алюминия в пересчете только на свежезагруженный хлористый алюминий.
П р и м е р 2. По условиям примера 1, но количество дихлорэтана для получения раствора комплекса берут 63 г и получают раствор комплекса с содержанием 16,66 мас. AlCl3 в пересчете только на свежезагруженный (соотношение AlCl3:ДХЭ 1:3).
По примерам видно, что дальнейшее разбавление комплекса дихлорэтаном нецелесообразно по соображениям повышения тепловых затрат на отгонку дихлорэтана, а снижение степени разбавления менее 1:1 также нежелательно ввиду возможности образования нерастворимых полимерных частиц.
П р и м е р 3. В четырехгорлый плоскодонный снабженный термометром и мешалкой реактор, помещенный в водяную баню, после продувки азотом загружают 100 мл (116 г) легкой фракции состава, мас. 1,2-дихлорэтан 83; 1,1-дихлорэтан 1,6; хлоропрен 11,1.
Сумма примесей (хлорметил, хлорэтил, метиленхлорид, четыреххлористый углерод, тяжелые примеси и неидентифицированные примеси) 4,3. Температуру в реакторе при включенной мешалке доводят до 23оС и загружают единовременно 2 г раствора каталитического комплекса в дихлорэтане, содержащем 25 мас. хлористого алюминия в расчете на свежезагруженный хлористый алюминий. Процесс полимеризации хлоропрена проводят при температуре не более 35оС в течение 3 ч. Затем при перемешивании проводят отгонку дихлорэтана до достижения температуры в реакторе 100оС и дополнительно продувают азотом в течение 5 мин. В кубе остается жидкий при 100oС полихлоропрен, содержащий следы дихлорэтана и хорошо растворяющийся в этилацетате, толуоле, бензине, ксилоле и других растворителях. Полученный отгон имеет состав, мас. 1,2-дихлорэтан 96,25; 1,1-дихлорэтан 1,81; хлоропрен 0,01; сумма примесей 1,93. Количество отгона 100,3 г. Выход 1,2-дихлорэтана 99,64% Степень очистки дихлорэтана от хлоропрена 99,8% Снижение суммы примесей в 2,2 раза.
Формула изобретения: 1. СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ КАТАЛИТИЧЕСКОГО КОМПЛЕКСА ДЛЯ ОЧИСТКИ ДИХЛОРЭТАНА ОТ ХЛОРОПРЕНА, отличающийся тем, что кубовые остатки, образующиеся в производстве хлорэтила гидрохлорированием этилена с применением в качестве катализатора хлористого алюминия, обрабатывают безводным хлористым алюминием в среде дихлорэтана до полного растворения хлористого алюминия в кубовых остатках при перемешивании реакционной массы при массовом соотношении AlCl3/ДХЭ 1(1 3).
2. Способ по п.1, отличающийся тем, что процесс сначала проводят при самоохлаждении до 14oС, а затем нагреве до 50oС.