Главная страница  |  Описание сайта  |  Контакты
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДИАЛКИЛМОНОТЕЛЛУРИДОВ
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДИАЛКИЛМОНОТЕЛЛУРИДОВ

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДИАЛКИЛМОНОТЕЛЛУРИДОВ

Патент Российской Федерации
Суть изобретения: Использование: в области элементоорганической химии, разработка электрохимического способа получения диалкилмонотеллуридов, ф лы RTeR, где R - алкильный радикал, используемых в микроэлектронике при изготовлении полупроводников типа A2B6 и твердых растворов на их основе. Сущность изобретения: диалкилмонотеллуриды получают растворением теллурового катода в щелочном гетерофазном электролите при плотности тока 0,1-0,2 A/см2 и напряжении 180 250 В в присутствии поляризующей добавки со значением диэлектрической постоянной не менее 20.
Поиск по сайту

1. С помощью поисковых систем

   С помощью Google:    

   С помощью Яндекс:  

2. Экспресс-поиск по номеру патента


введите номер патента (7 цифр)

3. По номеру патента и году публикации

2000000 ... 2099999   (1994-1997 гг.)

2100000 ... 2199999   (1997-2003 гг.)
Номер патента: 2041209
Класс(ы) патента: C07C395/00
Номер заявки: 92005274/04
Дата подачи заявки: 10.11.1992
Дата публикации: 09.08.1995
Заявитель(и): Институт химии высокочистых веществ РАН
Автор(ы): Девятых Г.Г.; Воротынцев В.М.; Мочалов Г.М.
Патентообладатель(и): Институт химии высокочистых веществ РАН
Описание изобретения: Изобретение относится к элементоорганической химии и касается разработки электрохимического способа получения диалкилмонотеллуридов формулы RTeR, где R алкильные радикалы, используемые в микроэлектронике при изготовлении полупроводников типа А2В6 и твердых растворов на их основе.
Известен способ получения диалкилтеллуридов химическими методами, например способ, включающий взаимодействие элементарного теллура с алкилбромидов в присутствии гидроксида калия и восстановителя хлорида олова в водной среде. Процесс ведут в присутствии межфазного катализатора триалкиламмонийхлорида /1/.
Недостатком способа является многостадийность, использование токсичных веществ и образование жидких ядовитых отходов.
Цель изобретения упрощение способа и повышение уровня техники безопасности.
Поставленная цель достигается тем, что процесс осуществляют электрохимическим путем, катодное и анодное пространство разделены границей раздела фаз, теллур служит катодом, анодом является графит, анодное пространство заполнено водно-щелочным электролитом, электролит в катодном пространстве, наряду с галоидным алкилом, содержит поляризующую добавку с диэлектрической постоянной не менее 20, катодная плотность тока составляет 0,1-0,2 А/см2.
Условия при которых ведет электролиз, а именно проведение его в гетерофазном электролите в присутствии поляризующей добавки со значением диэлектрической постоянной не менее 20 при плотности тока 0,1-0,2 А/см2 были подобраны экспериментальным путем и, как показали опыты, являются необходимыми для достижения технического результата: получения алкильных монотеллуридов.
При плотности тока более 0,2 А/см2 происходит интенсивное кипение электролита, приводящее к уменьшению площади контакта его с катодом и прекращению синтеза. При плотности тока менее 0,1 А/см2 происходит резкое снижение скорости образования продукта. В присутствии поляризующей добавки со значением диэлектрической постоянной менее 20 не достигается катодная поляризация теллурового электрода и синтез не идет.
П р и м е р 1. Для получения диэтилтеллура готовят теллуровый катод с площадью поверхности 5 см2, водно-щелочной электролит-анолит и электролит на основе этилбромида с добавкой ацетона католит. В анолит помещают графитовый анод, а в католит теллуровый катод. Включают ток и проводят электрохимический синтез при напряжении 180 В и плотности тока 0,1 А/см2. Электролиз ведут 10 ч и получают 22 г диэтилтеллура. Выход по току 84%
П р и м е р 2. Диэтилтеллурид получают, как в примере 1, только электролиз ведут при напряжении 200 В и плотности тока 0,2 А/см2. Электролиз ведут 10 ч и получают 22 г диэтилтеллурида. Выход по току 84%
П р и м е р 3. Получение диизопропилтеллурида как в примере 1, только в качестве галоидного алкила используют изопропилбромид. Электролиз ведут 10 ч. Получают 27 г диизопропилтеллурида. Выход по току 86%
П р и м е р 4. Диизопропилтеллурид получают как в примере 2, только в качестве галоидного алкила используют изопропилбромид. Электролиз ведут 10 ч. Получают 27 г диизопропилтеллурида. Выход по току 86%
Аналогичным способом получают другие диалкилтеллуриды общей формулы RTeR, где R алкильный радикал.
В качестве галоидного алкила можно использовать и алкилиодиды. Во всех примерах использовали алкильные соединения брома, так как они наиболее доступны и дешевы.
В качестве поляризующей добавки могут быть использованы также этанол, метанол, гексаметанол и др. Во всех примерах в качестве добавки использовали ацетон, так как он наиболее доступен и дешев.
Формула изобретения: СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДИАЛКИЛМОНОТЕЛЛУРИДОВ общей формулы RТеR, где R - алкильный радикал, включающий приведение элементарного теллура в контакт с раствором гидроксида щелочного металла, содержащим галоидный алкил, отличающийся тем, что процесс осуществляют электрохимическим путем, катодное и анодное пространства разделены границей раздела фаз, теллур служит катодом, анодом является графит, анодное пространство заполнено водно-щелочным электролитом, электролит в катодном пространстве наряду с галоидным алкилом содержит поляризующую добавку с диэлектрической постоянной не менее 20, катодная плотность тока составляет 0,1 0,2 А/см2.