Главная страница  |  Описание сайта  |  Контакты
СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ АЛЮМИНАТА, ГИДРОКСИДА И КАРБОНАТА НАТРИЯ В РАСТВОРАХ АЛЮМИНАТА НАТРИЯ
СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ АЛЮМИНАТА, ГИДРОКСИДА И КАРБОНАТА НАТРИЯ В РАСТВОРАХ АЛЮМИНАТА НАТРИЯ

СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ АЛЮМИНАТА, ГИДРОКСИДА И КАРБОНАТА НАТРИЯ В РАСТВОРАХ АЛЮМИНАТА НАТРИЯ

Патент Российской Федерации
Суть изобретения: Использование: определение алюмината, гидроксила и карбоната натрия при совместном присутствии в растворах алюмината натрия производства олефинов. Сущность изобретения: определение алюмината, гидроксида и карбоната натрия осуществляют путем титрования двух порций пробы раствором кислоты до рН 0,1, причем одну из них титруют в присутствии хлорида бария, а другую по окончании титрования обрабатывают кислотой, избыток которой титруют до рН 3,0. 1 табл.
Поиск по сайту

1. С помощью поисковых систем

   С помощью Google:    

   С помощью Яндекс:  

2. Экспресс-поиск по номеру патента


введите номер патента (7 цифр)

3. По номеру патента и году публикации

2000000 ... 2099999   (1994-1997 гг.)

2100000 ... 2199999   (1997-2003 гг.)
Номер патента: 2043627
Класс(ы) патента: G01N31/16
Номер заявки: 5061607/04
Дата подачи заявки: 07.09.1992
Дата публикации: 10.09.1995
Заявитель(и): Нижнекамское производственное объединение "Нижнекамскнефтехим"
Автор(ы): Ахметова Т.И.; Гатиятуллина Л.Я.; Галлямова Э.И.
Патентообладатель(и): Нижнекамское производственное объединение "Нижнекамскнефтехим"
Описание изобретения: Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способу определения алюмината, гидроксида и карбоната натрия при совместном присутствии в растворах алюмината натрия производства олефинов.
Известен способ определения алюмината, гидроксида и карбоната натрия путем трехкратного титрования одной навески пробы:
в присутствии глюконата натрия, прибавляемого для связывания алюминия, титруют раствором соляной кислоты сумму выделившегося и свободного гидроксида натрия, а также карбонат натрия по первой ступени диссоциации;
образовавшийся при первом титровании бикарбонат натрия разрушают известным количеством соляной кислоты, выделившуюся двуокись углерода выдувают газообразным азотом, и, оттитровывая избыток соляной кислоты раствором щелочи до рН 8,1, определяют содержание карбоната натрия;
затем к раствору прибавляют известное количество соляной кислоты и раствор фтористого калия, и оттитровывая избыток соляной кислоты раствором щелочи до рН 8,1 определяют алюминат натрия [1]
Недостатками способа являются труднодоступность и высокая стоимость применяемого глюконата натрия, длительность определения, связанная с необходимостью выдувания двуокиси углерода.
Целью изобретения является упрощение и ускорение анализа.
Достигается это тем, что титрованию раствором соляной кислоты до рН 8,1 подвергают две отдельные пробы исходного раствора алюмината натрия, одну из которых перед титрованием предварительно обрабатывают хлоридом бария, а к оттитрованной второй пробе приливают избыток соляной кислоты, который оттитровывают до рН 3,0.
Изобретение осуществляется следующим образом.
Титрование 1. В коническую колбу вместимостью 250 см3 вносят анализируемую пробу в количестве, содержащем 0,01-0,05 г ионов натрия, доливают до 50 см3 дистиллированной водой, добавляют 3-5 капель фенолфталеина, перемешивают и титруют раствором соляной кислоты с концентрацией с (HCl) 0,5 моль/дм3 до обеспечивания раствора. При этом протекают реакции:
NaOH+HCl __→ NaCl+H2O (1)
NaAlO2+HCl+H2O ___→ NaCl + Al(OH)3 (2)
Na2CO3+HCl ___→ NaHCO3+ NaCl (3)
Затем при перемешивании приливают к раствору 20 см3 раствора соляной кислоты с молярной концентрацией с (НСl) 0,5 моль/дм3. Если при этом исчезновение мути не достигается, то прибавляют еще 10 см3раствора соляной кислоты, перемешивают, добавляют 5-6 капель индикатора бромфеноловый синий и титруют избыток соляной кислоты раствором щелочи с концентрацией с (NaOH) 0,5 моль/дм3 до перехода окраски раствора из желтой в синюю. Затем при перемешивании по каплям прибавляют раствор соляной кислоты той же концентрации до перехода окраски раствора обратно в желтую (рН 3). Вычисляют суммарный объем кислоты, прилитый в колбу, либо вводят поправку в объем щелочи, израсходованный на титрование до рН 4,6 (синяя окраска).
При этом протекают реакции:
Al(OH)3+ 3HCl ___→ AlCl3+3H2O (4)
NaHCO3+HCl ___→ NaCl+H2CO3 (5)
HCl + NaOH __→ NaCl+H2O (6)
Титрование 2. В коническую колбу вместимостью 250 см3 вносят такой же объем пробы, какой был взят для титрования 1, доливают до 50 см3дистиллированной водой приливают 15 смм3 раствора хлорида натрия с концентрацией 10 мас. перемешивают, добавляют 3-5 капель фенолфталеина и титруют раствором соляной кислоты с концентрацией с(НСl) 0,5 моль/дм3 до обеспечения раствора. При этом протекают реакции:
NaOH+HCl __→ NaCl+H2O (7)
NaAlO2+HCl ___→ NaCl + Al(OH)3 (8)
Na2CO3+BaCl2 ___→ BaCO3+ 2NaCl (9)
Содержание соединений натрия рассчитывают по формулам:
x1= (10)
x2= (11)
x3= (12) где х1, х2, х3 массовая доля гидроксида, карбоната и алюмината натрия соответственно, в расчете на ион натрия, мас.
y1, y2 объемы раствора соляной кислоты, израсходованные на титрование по фенолфталеину при первом и втором титровании соответственно, см3:
yк объем раствора соляной кислоты, прилитый к титруемому раствору для разрушения бикарбоната натрия и гидроксида алюминия, см3;
yпр объем анализируемой пробы, взятый в равных количествах для первого и второго титрования, см3;
yщ объем раствора щелочи, израсходованный на титрование избытка раствора соляной кислоты, см3;
сщ, ск молярная концентрация эквивалента раствора щелочи и кислоты соответственно, моль/дм3;
kщ, kк поправочные коэффициенты к концентрации растворов щелочи и кислоты соответственно;
ρ плотность анализируемой пробы, г/см3;
23 эквивалентная масса натрия, г;
3 число молей соляной кислоты, необходимое для нейтрализации Al(OH)3 (см. уравнение 4).
П р и м е р 1. Анализируют искусственную смесь состава, мас.
NaOH (в расчете на Na) 13,0
Na2CO3 0,7
NaAlO2 0,7
В мерную колбу вместимостью 100 см3 вносят 10 см3 анализируемой пробы ( 1,34 г/см3) и разбавляют до метки водой.
Титрование 1. В коническую колбу вместимостью 250 см3 вносят 3 см3 разбавленной пробы, доливают до 50 см3 дистиллированной водой, прибавляют 3-5 капель фенолфталеина и титруют раствором кислоты с концентрацией с(НСl) 0,5 моль/дм3 (К 1,0) до обеспечивания раствора. На титрование израсходовано: y1 8,2 см3.
Затем к раствору приливают 20 см3 раствора соляной кислоты с концентрацией с (НСl) 0,5 моль/дм3 (k 1,00), перемешивают, вносят 5-6 капель индикатора бромфеноловый синий и титруют раствором щелочи с концентрацией с ( ) 0,5 моль/дм3 до перехода окраски раствора в синюю. Затем при перемешивании по каплям вносят раствор соляной кислоты с той же концентрацией до перехода окраски раствора обратно в желтую. Из израсходованного на титрование объема щелочи (y 19,45 см3, K 0,992), вычитают объем кислоты, израсходованный на титрование до перехода синей окраски раствора в желтую (от рН 4,6 до рН 3,0), yк 0,85; кк 1,0, уш= 19,45-0,75 0 18,7 см3.
Титрование 2. В коническую колбу вносят 5 см3 разбавленной пробы, доливают до 50 см3 дистиллированной водой, приливают 15 см3 раствора хлорида бария с концентрацией 10 мас. 3-5 капель индикатора-фенолфталеина и титруют раствором соляной кислоты с концентрацией с(НСl) 0,5 моль/дм3 (К 1,00) до обесцвечивания раствора. На титрование израсходовано y2 8,0 см3.
По результатам титрований рассчитывают массовые доли соединений натрия в процентах, по уравнениям 10, 11, 12
(13) x2= 0,68
(14)
(15)
П р и м е ч а н и е. навеска пробы, учитывающая отбор с предварительным разбавлением.
П р и м е р 2. С целью установления метрологических характеристик методики проводят пять определений для одной и той же производственной пробы. Статистически обработанные результаты анализов для n 5, p 95% приведены в таблице.
Формула изобретения: СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ АЛЮМИНАТА, ГИДРОКСИДА И КАРБОНАТА НАТРИЯ В РАСТВОРАХ АЛЮМИНАТА НАТРИЯ, включающий титрование пробы известным количеством соляной кислоты с последующим оттитровыванием ее избытка раствором щелочи, отличающийся тем, что титрованию подвергают две равные аликваты исходного раствора, причем титрованию соляной кислотой с последующим титрованием раствором щелочи подвергают только первую аликвоту и избыток кислоты оттитровывают до рН-3, вторую аликвоту титруют раствором соляной кислоты, предварительно добавляя в нее хлорид бария.