Главная страница  |  Описание сайта  |  Контакты
СПОСОБ КОНТРОЛЯ КАЧЕСТВА КВАРЦЕВЫХ РЕЗОНАТОРОВ
СПОСОБ КОНТРОЛЯ КАЧЕСТВА КВАРЦЕВЫХ РЕЗОНАТОРОВ

СПОСОБ КОНТРОЛЯ КАЧЕСТВА КВАРЦЕВЫХ РЕЗОНАТОРОВ

Патент Российской Федерации
Суть изобретения: Использование: технология изготовления и контроль качества изделий акустоэлектроники на поверхностных акустических волнах. Сущность изобретения: контроль осуществляктся путем измерения тока фотостимулированной экзоэлектронной эмиссии при сканировании УФ-зондом локального участка поверхности между излучающим и приемным встречно-штыревыми преобразователями. Положительный эффект: возможность количественной оценки рабочих параметров готовых резонаторов на промежуточных этапах технологического цикла и сборки. 4 ил. 5 табл.
Поиск по сайту

1. С помощью поисковых систем

   С помощью Google:    

2. Экспресс-поиск по номеру патента


введите номер патента (7 цифр)

3. По номеру патента и году публикации

2000000 ... 2099999   (1994-1997 гг.)

2100000 ... 2199999   (1997-2003 гг.)
Номер патента: 2045041
Класс(ы) патента: G01N21/63
Номер заявки: 5009178/25
Дата подачи заявки: 11.07.1991
Дата публикации: 27.09.1995
Заявитель(и): Уральский политехнический институт им.С.М.Кирова; Научно-исследовательский институт "ЭЛПА"
Автор(ы): Галанов Г.Н.; Зацепин А.Ф.; Кортов В.С.; Лучинин А.С.; Мальцев А.П.; Тюков В.В.; Ушкова В.И.
Патентообладатель(и): Уральский государственный технический университет
Описание изобретения: Изобретение относится к неразрушающим методам контроля состояния поверхности материалов и изделий акустоэлектроники и может применяться для оценки качества обработки и подготовки к технологическим операциям поверхности кварцевых пьезоэлементов, а также для прогнозирования рабочих характеристик готовых резонаторов на поверхностных акустических волнах (ПАВ).
Совершенство кристаллической структуры исходного монокристаллического сырья, качество обработки и очистки поверхности пьезокварцевых подложек в значительной степени определяют характеристики устройств на ПАВ, процент выхода годных изделий и степень их надежности в процессе эксплуатации. Применяемые на различных стадиях технологического цикла традиционные методы контроля [1, 2] физического состояния реальной поверхности пьезоэлементов резонаторов на ПАВ и другие возможные методики контроля чувствительны не ко всей совокупности факторов, определяющих качество резонаторов на ПАВ, а лишь к некоторым из них, либо приводят к нежелательному изменению свойств и повреждению поверхности подложки. Так, основанный на использовании ИК-спектроскопии способ контроля качества кристаллов пьезокварца и его добротности чувствителен к наличию в объеме кристалла связанных ОН-групп, являющихся одной из причин неупругих акустических потерь в кварце. Метод оптической микроскопии, используемый на разных стадиях технологического цикла непосредственно перед монтажом кварцевого элемента и сборкой резонатора позволяет обнаружить макродефекты (раковины, трещины, царапины и т.п.), оценить чистоту поверхности, но оказывается нечувствительным к точечным дефектам поверхности и структурным нарушениям подповерхностного слоя. Метод электронографии, обеспечивая получение информации о кристаллической структуре приповерхностных слоев, обладает чувствительностью только к наличию очень больших концентраций структурных дефектов и нарушений и, кроме того, за счет взаимодействия электронных пучков средних энергий ( ≈1кэВ) с поверхностью может приводить к созданию новых радиационных дефектов. Таким образом, известные методы контроля, использующие корпускулярные излучения, не могут считаться перспективными для контроля поверхности резонаторов на ПАВ. В то же время применение электромагнитных излучений, например, рентгеновских лучей, для указанных целей также ограничено в связи с радиационной электризацией поверхностных слоев пьезоэлемента.
Среди методов спектроскопии поверхности (РФЭС, Оже, ВИМС) наиболее перспективным способом оценки, чувствительны к многим факторам, формирующим качество поверхности пьезоэлементов и рабочей характеристики резонаторов на ПАВ, является экзоэлектронная эмиссия.
Сущность метода заключается в том, что контролируемые образцы сначала возбуждают рентгеновским, лазерным излучением или пропусанием импульса электрического тока, а затем нагревают до температуры максимума экзоэлектронной эмиссии и по температурному положению эмиссионного максимума определяют глубину нарушенного слоя материала. При попытке использовать данный метод для контроля качества изделий акустоэлектроники на ПАВ возникает ряд существенных трудностей:
применяемое в способе лазерное и рентгеновское возбуждение вызывает повреждение или электризацию приповерхностного слоя и тем самым существенно изменяет электрофизические, акустические свойства пьезоматериалов и рабочие характеристики резонатора;
оценка качества поверхности по интенсивности термостимулированной экзоэлектронной эмиссии требует нагрева, образца до достаточно высоких температур (в частности, кварца до 300оС и выше), что нежелательно для изделий акустоэлектроники на ПАВ, так как может вызвать необратимые изменения их рабочих параметров, в частности рабочей частоты и шумовых характеристик, а также вообще выход из строя из-за отслоения и разрушения электродов за счет разницы КТР металла и кварца;
контролируемые данным способом параметры являются интегральными характеристиками поверхности, в то же время рабочая поверхность изделий акустоэлектроники на ПАВ представляет собой гетерогенную систему, состоящую из металлизированных участков сложной топологии (электроды), участков пьезокварца с высоким качеством обработки поверхности (район между приемным и излучающим встречно-штырьевыми преобразователями ВШП) и участков поверхности кварца с измененной в результате химико-механической обработки структурой поверхности (отражательная дорожка).
Вклад каждого из перечисленных элементов в формирование качества изделия неэквивалентен, поэтому интегральные эмиссионные характеристики поверхности не могут быть использованы для прогнозирования рабочих характеристик готовых изделий.
Технологическим результатом изобретения является контроль состояния поверхности кварцевых пьезоэлементов и разработка метода прогнозирования рабочих характеристик готовых изделий акустоэлектронники на ПАВ, свободного от указанных недостатков, в частности не требующего нагрева контролируемых образцов и позволяющего оценить качество любого локального участка рабочей поверхности на различных этапах технологического цикла изготовления пьезоэлементов, обеспечивающего повышение достоверности результатов контроля и надежности готовых изделий акустоэлектроники на ПАВ.
Технический результат достигается за счет того, что в способе контроля качества кварцевых резонаторов, включающем измерение в вакууме параметров стимулированной экзоэлектронной эмиссии с поверхности контролируемого образца, осуществляется измерение тока фотостимулированной экзоэлектронной эмиссии (ФСЭЭ) при сканировании локальным УФ-зондом с длиной волны 220-245 нм участка поверхности между излучающим и приемным ВШП.
Предлагаемый способ основан на установленной предварительными исследованиями закономерной взаимосвязи интенсивности экзоэмиссии и рабочих параметров кварцевых резонаторов на ПАВ (в частности, рабочей частоты fр, добротности Q и спектральной плотности шума S). Основой такой взаимосвязи является зависимость как эмиссионных, так и радиотехнических характеристик от структурного и энергетического состояния приповерхностных слоев кварцевых пьезоэлементов, сформированного в процессе технологической обработки.
Основными характеристиками пьезоэлемента, формирующим рабочие параметры резонатора на ПАВ являются:
скорость распространения ПАВ, влияющая на рабочие параметры резонатора (fp, Q), длина ПАВ и т.д.
затухание акустических волн, влияющее главным образом на величину акустической добротности;
коэффициент электро-механической связи, характеризующий соотношение между электрической и механической энергиями в пьезоэлектронике и КПД пьезоэлемента.
В то же время все перечисленные характеристики пьезоэлемента в значительной степени определяются состоянием поверхности и приповерхностного слоя, а именно: шероховатостью, дефектностью кристаллической решетки в приповерхностном слое толщиной, равной длине акустической волны, наличием дислокаций, примесей, точечных дефектов ростового и примесного происхождения. Указанные особенности строения приповерхностного слоя формируют и экзоэмиссионные параметры пьезоэлектрика.
Схема контроля готового резонатора на ПАВ приведена на фиг.1а, где показаны пластина 1 пьезокварца, металлические электроды 2, область 3 кварца вокруг электродов с искаженной в результате диффузии металла и деформационных напряжений структурой и свойствами ВШП 4, отражательные дорожки 5, зона Х12 контроля. На фиг.1б приведена схема контроля качества поверхности пластин пьезокварца. Зона контроля (заштрихованная область) выбирается в месте будущего нахождения ВШП. О качестве поверхности пьезопластин и готовых резонаторов судят по значению тока экзоэмиссии в зоне контроля, причем при контроле пьезопластин контролируемым параметром служит средний уровень экзоэмиссии вдоль линии сканирвоания (фиг.1г), а в случае контроля готовых резонаторов на ПАВ минимальное значение тока ФСЭЭ Imin в зоне контроля (фиг. 1в).
Для реализации предложенного способа контролируемые образцы помещают в измерительную камеру, в вакуум 10-4 Па, выдерживают в вакууме в течение 30-40 мин для очистки анализируемой поверхности от загрязнений и адсорбатов и стабилизации состава остаточной атмосферы в рабочей камере.
Выдержка кварцевых элементов в вакууме менее 30 мин не обеспечивает необходимой стабильности условий измерений, зависящих от состояния поверхности, остаточной атмосферы, а выдержка более 40 мин нецелесообразна, так как уже не приводит к изменению состояния поверхности.
Электроны детектируются вторично-электронным умножителем ВЭУ-6. Сканирование осуществляется перемещением образцов относительно неподвижного локального светового зонда со скоростью 1-2 мм/мин. Длина волны стимулирующего света, выделяемая с помощью интерференционных фильтров или монохроматора, составляет 220-245 нм. По сканограмме, представляющей собой зависимость тока экзоэмиссии от координаты (фиг.1б и г), определяют минимальное значение тока ФСЭЭ в зоне контроля в случае готовых резонаторов (фиг.1в) или средний уровень тока экзоэмиссии вдоль линии сканирования при контроле пьезопластин на промежуточном технологическом этапе (фиг. 1г). Определенный таким образом уровень ФСЭЭ может быть использован в качестве критерия оценки качества поверхности кварцевых резонаторов и отбраковки на различных стадиях технологического цикла их изготовления, а также для прогнозирования рабочих характеристик готовых ПАВ резонаторов. Чем ниже значение или Imin, тем выше качество рабочей поверхности резонатора. Для установления верхнего предела I (Imin), соответствующего нижней границе качества поверхности конкретного типа резонаторов, выбирают эталонный резонатор, обладающий предельно допустимыми рабочими характеристиками (fp, Q, S). Для эталонного резонатора измеряют описанным выше способом значение I, которое используется в дальнейшем в качестве верхнего предела при разбраковке резонаторов. Кроме того, отбраковка как пьезоэлементов, так и готовых резонаторов может производиться и по виду сканограммы. Резко выраженная неоднородность на сканограмме (фиг.1в и г, кривые 2) свидетельствуют о наличии на контролируемой поверхности случайных повреждений и других дефектов (царапин, шероховатости и т.п.) либо механических загрязнений.
При использовании ФСЭЭ для прогнозирования рабочих параметров резонаторов на ПАВ на промежуточных стадиях изготовления необходима серия эталонных резонаторов конкретного типа, подготовленных по одной технологии и имеющих разброс значений рабочих характеристик (fp, Q, S). На эталонных образцах измеряют значения I и строят калиброванные графики зависимостей I(fp), I(Q) и I(S). Полученные калибровочные кривые используются для прогнозирования рабочих параметров контролируемых резонаторов данного типа.
Основное требование при использовании фотостимуляции заключается в том, чтобы в спектре светового зонда не содержалось компонентов, вызывающих стационарную фотоэмиссию с невозбужденной поверхности, поэтому обычно при выборе спектрального состава УФ-света, стимулирующего ЭЭЭ, руководствуются соотношением λ= 1,1λo где λо красная граница фотоэффекта исследуемого материала.
Предлагаемый диапазон длин волн стимулирующего УФ-света 220-245 нм существенно превышает величину λ= 1,1 λо для кварца и выбран таким образом, чтобы обеспечить оптическое опустошение электронных ловушек на кислородно-вакансионных дефектах основных экзоэмиссионно-активных центров в приповерхностных слоях кварца, определяющих рабочие параметры ПАВ-резонаторов. Излучение с λ> 245 нм соответствует области прозрачности кварца или эмиссионно-неактивных дефектов и не способно вызвать экзоэмиссию. При λ< 220 нм также расположена зона прозрачности, а затем начиная с 160 нм, фундаментальное поглощение кварца, не связанное с дефектностью и исследуемой поверхностью. Скорость сканирования 1-2 мм/мин выбрана таким образом, чтобы обеспечивать удовлетворительный эмиссионный контраст. Диаметр светового зонда (10-15 мкм), определяющий разрешающую способность метода, выбран исходя из геометрии резонатора и свойств оптического УФ-излучения в данном спектральном диапазоне. Выбор зоны контроля в районе поверхности пьезоэлемента между ВШП обусловлен тем, что, как показали предварительные эксперименты, рабочие параметры готовых ПАВ-резонаторов оказываются наиболее чувствительными к состоянию поверхности именно на данном участке.
П р и м е р 1. Прогнозирование уровня шума кварцевых резонаторов.
Для реализации данного способа контроля и прогнозирования качества поверхности резонаторов на ПАВ был проведен контроль серии однотипных кварцевых резонаторов с металлизированными отражателями (fp 130 МГц). Предварительно была проведена калибровка зависимости S (Imin) на 7 эталонных резонаторах данного типа. Калибровочный график, полученный методом наименьших квадратов, приведен на фиг.2. Зависимость имеет линейный характер: более шумящий резонатор характеризуется большим значением экзоэмиссионного тока. Контролируемые образцы одновременно помещали в кассете в вакуумную камеру с остаточным давлением не хуже 10-4 Па, выдерживали в вакууме в течение 30 мин, после чего включали дейтериевую лампу, устройство перемещения кассеты и регистрировали вторично-электронным умножителем ВЭУ ток фотостимулированной экзоэлектронной эмиссии. Результаты измерения Imin приведены в табл.1 для 5 образцов и для двух граничных значений длины волны стимулирующего света. Там же приведены значения контролируемой величины уровня шума S, найденные по измеренному значению Imin по калибровочной кривой, а также измеренные генераторным методом (резонатор помещали в автогенератор и измеряли фазовые шумы частотным детектором).
Таким образом предлагаемый способ прогнозирования рабочих характеристик резонаторов позволяет количественно оценивать значение уровня шума резонаторов на ПАВ с погрешностью менее 3%
П р и м е р 2. Прогнозирование уровня шума резонатора на ПАВ в условиях старения его рабочей поверхности.
Установленный в корпус незапаянный резонатор был подвергнут длительному хранению на воздухе во влажной атмосфере, приводящему к изменению его исходных рабочих характеристик. Каждые двое суток проводили измерение уровня шума и эмиссионного тока. Методика испытаний аналогична приведенной в примере 1. На фиг.3 приведен калибровочный график зависимостей S(Imin) для данного типа резонаторов, полученный предварительно на эталонных образцах. В табл.2 и на фиг.3 приведены результаты испытаний.
Как видно из табл.2, погрешность оценки уровня шума по значению Imin не превышает 1,5%
П р и м е р 3. Прогнозирование резонансной частоты fp.
Испытан образец резонатора, подвергнутого воздействию рентгеновского излучения, мощность и доза которого способны изменять рабочие характеристики резонаторов на ПАВ. Мощность используемого рентгеновского излучения составляла 3˙104 Р/мин. При каждой дозе измеряли Imin по описанной выше методике. Резонансная частота fpизмерялась по полосе пропускания на уровне 3 дБ.
На фиг. 4 приведен предварительно построенный калибровочный график зависимости fp (Imin) для данного типа резонаторов. В табл.3 и на фиг.4 приведены результаты испытаний при изменении дозы рентгеновского излучения от 3˙105 до 3,7˙106 Р. Видно, что предлагаемый способ контроля позволяет количественно оценивать значение резонансной частоты и прогнозировать ее возможные значения с погрешностью, не превышающей 4 кГц.
П р и м е р 4. Прогнозирование добротности ПАВ-резонаторов.
Для реализации данного способа контроля и прогнозирования добротности резонаторов на ПАВ проведены измерения ФСЭЭ серии из шести низкочастотных (fр 130 МГц) резонаторов в рамках описанной методик и определен параметр контроля Imin. С помощью предварительно полученной калибровочной кривой Imin(Q) определены прогнозируемые значения добротности (табл.4). Для сравнения приведены значения для тех же резонаторов, определенные стандартным генераторным методом.
Предлагаемый способ контроля позволяет прогнозировать добротность резонаторов на ПАВ с погрешностью менее, либо равной 4%
П р и м е р 5. Отбраковка кварцевых пьезопластин на начальных стадиях изготовления резонаторов.
Приведены сравнительные измерения ФСЭЭ двух кварцевых пьезопластин на участках между местами предполагаемого нанесения встречно-штырьевых преобразователей. Эмиссионное сканирование проведено по трем параллельным сечениям (табл.5).
Из результатов измерения видно, что для пластины 2 на участке, соответствующем участку поверхности между электродами, наблюдается резкий всплеск экзоэмиссионного тока, характеризующий наличие структурных нарушений поверхности кварцевой пластины.
В дальнейшем на основе испытанных пьезопластин были изготовлены ПАВ-резонаторы. Испытания резонаторов выявили резкое различие их коэффициентов передачи (табл.5). Резонатор 1 имеет коэффициент передачи 0,2, что полностью отвечает техническим требованиям к изделиям данного типа. Сравнить другие рабочие характеристики исследуемых резонаторов не представлялось возможным, так как резонатор на основе пьезопластины 2 не функционировал и его коэффициент передачи практически равнялся нулю.
Приведенный пример наглядно иллюстрирует возможность отбраковки кварцевых пьезопластин уже на ранних технологических стадиях изготовления резонаторов.
Таким образом, предлагаемый способ контроля качества поверхности и прогнозирования рабочих параметров S, fp и Q резонаторов на ПАВ позволяет надежно оценивать состояние их поверхности и количественно прогнозировать рабочие параметры на промежуточных стадиях технологического цикла их изготовления. Среди преимуществ данного способа, вытекающих из сравнения их с методом оптической микроскопии, принятым за базовый метод, можно выделить следующие:
повышение надежности и достоверности результатов контроля, так как оптически могут быть обнаружены лишь макродефекты на поверхности (трещины, царапины и другие неровности поверхностного слоя), в то время как экзоэмиссия оказывается чувствительной не только к такого типа дефектам, но и к точечным дефектам и их комплексам как на поверхности, так и в приповерхностном слое, недоступном оптической микроскопии;
возможность количественной оценки рабочих параметров готовых резонаторов на промежуточных стадиях технологического цикла и сборки;
возможность автоматизации процесса измерения и одновременного контроля партии образцов, что повышает удобство и экспрессность контроля.
Формула изобретения: СПОСОБ КОНТРОЛЯ КАЧЕСТВА КВАРЦЕВЫХ РЕЗОНАТОРОВ, включающий регистрацию информационного параметра при освещении контролируемого образца ультрафиолетовым светом, отличающийся тем, что контролируемый образец выдерживают в вакууме в течение 30 40 мин, затем регистрируют величину тока фотостимулированной экзоэлектронной эмиссии при сканировании контролируемого участка между излучающим и приемным встречно-штырьевыми преобразователями светом с длиной волны 200 245 нм, при этом в качестве информационного параметра используют изменение величины тока вдоль линии сканирования, по среднему уровню тока судят о качестве поверхности пьезопластин на промужуточных стадиях изготовления резонаторов, а по минимальному значению тока экзоэмиссии в зоне контроля оценивают рабочие характеристики готовых резонаторов.