Forbidden

You don't have permission to access /zzz_siteguard.php on this server.

СПОСОБ РАЗДЕЛЕНИЯ ВЕЩЕСТВ В ВЫСОКОЭФФЕКТИВНЫХ МИКРОТОНКИХ СОРБЦИОННЫХ СЛОЯХ - Патент РФ 2045066
Главная страница  |  Описание сайта  |  Контакты
СПОСОБ РАЗДЕЛЕНИЯ ВЕЩЕСТВ В ВЫСОКОЭФФЕКТИВНЫХ МИКРОТОНКИХ СОРБЦИОННЫХ СЛОЯХ
СПОСОБ РАЗДЕЛЕНИЯ ВЕЩЕСТВ В ВЫСОКОЭФФЕКТИВНЫХ МИКРОТОНКИХ СОРБЦИОННЫХ СЛОЯХ

СПОСОБ РАЗДЕЛЕНИЯ ВЕЩЕСТВ В ВЫСОКОЭФФЕКТИВНЫХ МИКРОТОНКИХ СОРБЦИОННЫХ СЛОЯХ

Патент Российской Федерации
Суть изобретения: Использование: для разделения смесей веществ в высокоэффективной микротонкослойной хроматографии. Сущность изобретения: с целью увеличения длины пробега фронта подвижной фазы при разделении веществ в высокоэффективном микротонком сорбционном слое их элюируют под избыточным давлением. Для этого вводят в газовую атмосферу разделительной камеры инертный по отношению к разделяемым веществам и подвижной фазе газ. 1 табл.
Поиск по сайту

1. С помощью поисковых систем

   С помощью Google:    

2. Экспресс-поиск по номеру патента


введите номер патента (7 цифр)

3. По номеру патента и году публикации

2000000 ... 2099999   (1994-1997 гг.)

2100000 ... 2199999   (1997-2003 гг.)
Номер патента: 2045066
Класс(ы) патента: G01N30/94
Номер заявки: 93014121/25
Дата подачи заявки: 18.03.1993
Дата публикации: 27.09.1995
Заявитель(и): Ляхин Дмитрий Владимирович; Гимпельсон Владимир Георгиевич; Березкин Виктор Григорьевич
Автор(ы): Ляхин Дмитрий Владимирович; Гимпельсон Владимир Георгиевич; Березкин Виктор Григорьевич
Патентообладатель(и): Ляхин Дмитрий Владимирович; Гимпельсон Владимир Георгиевич; Березкин Виктор Григорьевич
Описание изобретения: Изобретение относится к хроматографии и может быть использовано для разделения смесей веществ в высокоэффективной микротонкослойной хроматографии.
Известен способ разделения веществ в тонких сорбционных слоях методами тонкослойной хроматографии путем элюирования потоком летучей подвижной фазы в разделительной камере [1]
Недостатком этого способа является его малая пригодность для разделения веществ в высокоэффективных микротонких слояx.
Известен также способ разделения веществ в высокоэффективных микротонких сорбционных слоях путем элюирования потоком летучей подвижной фазы в разделительной камере [2]
Недостатком данного способа разделения веществ в высокоэффективных микротонких сорбционных слоях толщиной от 1 до 20 мкм и с диаметрами зерен сорбента менее 2 мкм является малая длина пробега фронта подвижной фазы, которая в зависимости от структуры слоя, его толщины и условий разделения колеблется в пределах от 7 до 35 мм. На практике для разделения используют сорбционные слои, длина которых примерно в 1,5 раза меньше длины пробега фронта подвижной фазы. При работе на длинах, близких к длине пробега фронта подвижной фазы, за счет испарения со слоя скорость движения фронта подвижной фазы уменьшается и приближается к нулю, а все разделяемые вещества перемещаются в область фронта. Эффективность разделения в этом случае также стремится к нулю. При малых же длинах разделения вследствие конечного размера хроматографических зон, а также снижения числа теоретических тарелок при сокращении путем разделения эффективность разделения снижается.
Задачей изобретения является увеличение длины пробега фронта подвижной фазы.
Для этого в способе разделения веществ в высокоэффективных микротонких сорбционных слоях путем элюирования потоком летучей подвижной фазы в разделительной камере элюирование осуществляют под избыточным давлением, которое создают введением в газовую атмосферу разделительной камеры инертного по отношению к разделяемым веществам и подвижной фазе газа.
Создание избыточного давления газовой атмосферы в разделительной камере затрудняет испарение подвижной фазы с поверхности смоченной части сорбционного слоя, подавляет активное выкипание подвижной фазы из области ее фронта и повышает капиллярное давление в каналах слоя. Все три указанных фактора увеличивают предельную длину пробега подвижной фазы в высокоэффективных микротонких сорбционных слоях. Применение инертного по отношению к разделяемым веществам и подвижной фазе газа для создания избыточного давления газовой атмосферы разделительной камеры необходимо для защиты разделяемых веществ и растворителей, образующих подвижную фазу, от химического взаимодействия с ним. Максимальное капиллярное разрежение в самых тонких каналах слоя равно 4˙107˙σ (Н/м2), где σ- коэффициент поверхностного натяжения подвижной фазы в области ее фронта. Чтобы полностью подавить кипение подвижной фазы в области ее фронта в самых тонких капиллярах давление газовой атмосферы камеры должно превосходить сумму капиллярного давления и давления насыщенного пара Рнп подвижной фазы в области ее фронта. Дальнейшее повышение давления газовой атмосферы в разделительной камере сохраняет значение длины пробега подвижной фазы на максимальном уровне.
Способ осуществляют в разделительных камерах с предварительно ненасыщенной атмосферой.
П р и м е р. Процесс элюирования (пропитки слоя подвижной фазой под действием капиллярных сил) осуществляли в разделительной камере со стеклянным фонарем для визуального контроля движения фронта подвижной фазы. Сорбционные слои приготавливали из силикагеля "Биохром" с размером частиц, оседающих в воде в интервале 18-24 ч, на гипсовой связке. В качестве подвижной фазы использовали бензол. Элюировали хроматографическую пластинку с толщиной сорбционного слоя 6 мкм при 20оС. Измеряли предельную длину пробега фронта подвижной фазы L. Давление газовой атмосферы в разделительной камере устанавливали на требуемом уровне подачей азота. Избыточному давлению газовой атмосферы (P), Н/м2˙10-5 0,0; 1,0; 3,0; 5,0; 8,0; 10,0; 10,7 и 12,0 соответствует длина пробега фронта подвижной фазы L, мм, 20; 25; 35; 43; 55; 61; 63 и 63.
Как следует из экспериментальных данных, длина пробега фронта подвижной фазы практически линейно возрастает с ростом давления газовой атмосферы камеры, достигая своего максимального значения при абсолютном давлении газовой атмосферы Р 4˙107˙σ+ Рнп. При давлениях, больших указанного значения, испарение сохраняется с зеркала смоченной части сорбционного слоя и определяет конечную длину продвижения фронта подвижной фазы.
Предлагаемый способ разделения веществ по сравнению с известными позволяет осуществлять разделения в высокоэффективных микротонких сорбционных слоях на стандартных дистанциях давления, принятых в ВЭТСХ.
Формула изобретения: СПОСОБ РАЗДЕЛЕНИЯ ВЕЩЕСТВ В ВЫСОКОЭФФЕКТИВНЫХ МИКРОТОНКИХ СОРБЦИОННЫХ СЛОЯХ путем элюирования потоком летучей подвижной фазы в разделительной камере в условиях контакта сорбционного слоя с атмосферой разделительной камеры, отличающийся тем, что элюирование осуществляют под избыточным давлением, которое создают введением в атмосферу разделительной камеры инертного по отношению к разделяемым веществам и подвижной фазе газа.