Главная страница  |  Описание сайта  |  Контакты
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ НИТРОМЕТАНА
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ НИТРОМЕТАНА

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ НИТРОМЕТАНА

Патент Российской Федерации
Суть изобретения: Использование изобретения: в качестве полупродуктов в химической и фармацевтической промышленности. Сущность изобретения: полупродукт нитрометан, выход 58,5% чистота 99,5% Реагент 1: диметилсульфат. Реагент 2: нитрит натрия. Условия реакции: в непрерывнодействующем каскаде из четырех реакторов при температуре от 40°С в первом до 115°С в последнем реакторе с выделением целевого продукта азеотропной отгонкой при pH 5-7 и последующей сепарацией дистиллята, возвратом воды в технологический цикл и утилизацией кубового остатка. 1 з. п. ф-лы, 1 ил. 1 табл.
Поиск по сайту

1. С помощью поисковых систем

   С помощью Google:    

2. Экспресс-поиск по номеру патента


введите номер патента (7 цифр)

3. По номеру патента и году публикации

2000000 ... 2099999   (1994-1997 гг.)

2100000 ... 2199999   (1997-2003 гг.)
Номер патента: 2045514
Класс(ы) патента: C07C205/02
Номер заявки: 4917691/04
Дата подачи заявки: 21.03.1991
Дата публикации: 10.10.1995
Заявитель(и): Белоусов Ю.М.; Суханова Т.А.; Калашников А.И.; Кадулин В.В.; Бокова О.Г.; Ананьин А.А.; Миловидова В.В.; Гареев Г.А.
Автор(ы): Белоусов Ю.М.; Суханова Т.А.; Калашников А.И.; Кадулин В.В.; Бокова О.Г.; Ананьин А.А.; Миловидова В.В.; Гареев Г.А.
Патентообладатель(и): Гареев Гегель Амирович
Описание изобретения: Изобретение относится к химии нитроалифатических соединений, а именно к усовершенствованному способу получения нитрометана, который широко используется как полупродукт в химической и фармацевтической промышленности.
Одним из методов получения нитрометана является способ, основанный на взаимодействии нитрита натрия и монометилсульфата (1,2) или диметилсульфата (3,4).
Сущность способа заключается в том, что соответствующие метилсульфаты обрабатываются при повышенных температурах водным раствором нитрита натрия, образующийся нитрометан выделяется путем отгонки из реакционной массы.
Недостатками способа являются:
большое количество твердых отходов производства (1,2);
малая доступность монометилсульфата (1,2);
наличие органического растворителя (2);
низкая технологичность, наличие твердых солевых отходов после отгонки целевого продукта, периодический характер отдельных фаз процесса (1-4);
низкое качество целевого продукта ввиду осуществления процесса в жестких условиях с полным удалением воды на первой стадии (3,4).
В качестве прототипа рассмотрен способ получения нитрометана, описанный в патенте ФРГ (4). Сущность способа заключается в следующем. В проточный реактор с емкостью 1 л с мешалкой при 80.90оС с помощью поршневого насоса подают 50%-ный щелочной раствор нитрита натрия и диметилсульфат (массовая доля основного вещества 96%).
Выходящую из реактора смесь непрерывно направляют в пленочный испаритель и упаривают досуха. Полученный дистиллят охлаждают и выделяют нитрометан в виде бесцветного или желтого масла, при этом 10% целевого продукта остается в водном слое.
Кубовый остаток, содержащий монометилсульфат, вторично обрабатывают в периодическом режиме водным раствором нитрита натрия в щелочной среде и получают дополнительное количество нитрометана.
Общий выход нитрометана составляет 65% от теоретического.
Кроме вышеописанных недостатков (низкие технологичность и качество продукта), в данном технологическом процессе практически невозможно осуществить утилизацию газообразных отходов ввиду периодического характера ведения процесса.
Целью изобретения является повышение чистоты целевого продукта и технологичности процесса в целом.
Поставленная цель достигается тем, что нитрометан получают путем взаимодействия диметилсульфата и нитрита натрия при повышенной температуре в водной среде в непрерывно-действующем каскаде из четырех реакторов при 40оС в первом и до 115оС в последнем реакторах, с выделением целевого пpодукта азеотропной отгонкой при рН 5.7 и последующей сепарацией дистиллята, возвратом воды в технологический цикл, промывкой и утилизацией кубового остатка. Причем утилизацию кубового остатка можно проводить, например, выделением сульфата натрия путем кристаллизации из охлажденной массы с возвратом маточного раствора в технологический процесс, промывкой сульфата натрия водой с использованием промывной воды для приготовления исходных растворов.
Процесс осуществляют следующим образом.
В первый реактор каскада из четырех реакторов при работающей мешалке подают 126 кг/ч диметилсульфата, 138 кг/ч нитрита натрия и 300.400 кг/ч маточного раствора после фильтрации сульфата натрия. Процесс ведут при 30.40оС и времени пребывания массы 30.40 мин.
Образующуюся массу последовательно направляют во второй, третий и четвертый реакторы, поддерживая температуру в аппаратах 90.95, 100.105 и 110. 115оС соответственно при времени пребывания массы в каждом аппарате 1.2 ч.
В течение реакции из реакторов 2, 3, 4 непрерывно отгоняют гетероазеотроп нитрометан-вода и направляют его в сепаратор.
Из сепаратора нитрометан-сырец в количестве 80 кг/ч направляют на ректификацию, а отделившуюся воду возвращают во второй реактор.
При осуществлении процесса в реакторы дозируют водный раствор соды в количестве, необходимом для поддержания рН отгоняемого гетероазеотропа в пределах 5.7.
Массу, выходящую из четвертого реактора, охлаждают, выкристаллизовавшийся сульфат натрия (328 кг/ч) отфильтровывают, промывают водой в количестве 200 кг/ч и полученный маточник (300.400 кг/ч) возвращают в первый реактор.
После ректификации получают нитрометан с массовой долей основного вещества 99,5% (по ГЖХ). Выход целевого продукта составляет 65% от теоретического.
Газы, отходящие из реакторов (в основном окислы азота, метилнитрит и метиламин), направляют на каталитическое обезвреживание, заключающееся в их глубоком окислении до азота, двуокиси углерода и воды. Возможны и другие методы утилизации отходов.
На чертеже представлена блок-схема предлагаемого способа получения нитрометана, а в таблице приведена зависимость выхода нитрометана от параметров технологического процесса.
Таким образом, предлагаемый способ получения нитрометана позволяет значительно повысить чистоту нитрометана и технологичность процесса, причем непрерывность основного процесса обеспечивает утилизацию отходов производства и обезвреживание газовых выбросов.
Формула изобретения: 1. СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ НИТРОМЕТАНА путем взаимодействия диметилсульфата и нитрита натрия при повышенной температуре в водной среде, отличающийся тем, что, с целью увеличения технологичности процесса и повышения чистоты целевого продукта, процесс проводят в непрерывно действующем каскаде из четырех реакторов при температуре от 40oС в первом реакторе до 115oС в последнем с выделением целевого продукта азеотропной отгонкой при pH 5 7 и последующей сепарацией дистиллята, возвратом воды в технологический цикл и утилизацией кубового остатка.
2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что утилизацию кубового остатка осуществляют выделением из него сульфата натрия кристаллизацией, возвратом маточника в технологический цикл, промывкой сульфата натрия водой и использования ее для приготовления исходного раствора нитрита натрия.