Forbidden

You don't have permission to access /zzz_siteguard.php on this server.

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СИНТЕТИЧЕСКОГО ДУБИТЕЛЯ ДЛЯ СВЕТЛЫХ КОЖ - Патент РФ 2045578
Главная страница  |  Описание сайта  |  Контакты
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СИНТЕТИЧЕСКОГО ДУБИТЕЛЯ ДЛЯ СВЕТЛЫХ КОЖ
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СИНТЕТИЧЕСКОГО ДУБИТЕЛЯ ДЛЯ СВЕТЛЫХ КОЖ

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СИНТЕТИЧЕСКОГО ДУБИТЕЛЯ ДЛЯ СВЕТЛЫХ КОЖ

Патент Российской Федерации
Суть изобретения: Сущность изобретения: проводят омегасульфирование дифенилолпропана и поликонденсацию с формальдегидом. Далее производят стандартизацию полученного продукта частично полимеризованной нитрилакриловой кислотой. Процесс ведут в течение 1 2 ч при 50 70°С при следующем соотношении компонентов реакционной смеси, мас. дифенилолпропан 30 - 40: сульфит натрия 6 10; формальдегид 6 8; нитрилакриловая кислота 4 6 и вода остальное. 2 табл.
Поиск по сайту

1. С помощью поисковых систем

   С помощью Google:    

2. Экспресс-поиск по номеру патента


введите номер патента (7 цифр)

3. По номеру патента и году публикации

2000000 ... 2099999   (1994-1997 гг.)

2100000 ... 2199999   (1997-2003 гг.)
Номер патента: 2045578
Класс(ы) патента: C14C3/00, C14C3/18
Номер заявки: 93026762/12
Дата подачи заявки: 26.05.1993
Дата публикации: 10.10.1995
Заявитель(и): Научно-производственное объединение "Центральный научно- исследовательский институт кожевенно-обувной промышленности"
Автор(ы): Романова Е.В.; Ставцев Г.А.; Шименович Б.С.; Копылов В.М.; Полозенко Г.Н.; Шишкин В.А.
Патентообладатель(и): Научно-производственное объединение "Центральный научно- исследовательский институт кожевенно-обувной промышленности"
Описание изобретения: Изобретение относится к кожевенной промышленности, в частности к дублению с использованием продуктов поликонденсации, и может быть использовано при выработке кож для верха обуви светлых тонов.
Известен способ получения синтетического дубителя для светлых кож на основе о-крезола. Синтез проводят в течение 7 ч при температуре 50-100оС при следующем соотношении компонентов, мас.
О-крезол 26
Серная кислота 26
Мочевина 12
Формальдегид 32
Уксусная кислота 4
Недостатком указанного способа является низкое качество получаемого дубителя [1]
Прототипом предложенного технического решения является способ получения синтетического дубителя для белых кож, предусматривающий совместную конденсацию формальсульфированного дифенилолпропана и диоксидифенилсульфона с формальдегидом [2]
Синтез проводят в течение 5-7 ч при температуре 80-100оС при следующем соотношении компонентов реакционной смеси, мас.
Дифенилолпропан 25
Сульфит натрия 8
Формальдегид 20-22
Диоксидифенилсульфон 12-24
Вода Остальное
Недостатком указанного способа является то, что полученный по нему дубитель обладает низкой доброкачественностью и не может служить полноценным дубителем кож.
Задачей изобретения является улучшение качества дубителя.
Указанная задача достигается тем, что в способе получения синтетического дубителя для светлых кож, включающем омегасульфирование дифенилолпропана и поликонденсацию с формальдегидом, дополнительно производят стандартизацию полученного продукта частично полимеризованной нитрилакриловой кислотой и процесс ведут в течение 1-2 ч при температуре 50-70оС при следующем соотношении компонентов реакционной смеси, мас.
Дифенилолпропан 30-40
Сульфит натрия 6-10
Формальдегид 6-8
Нитрилакриловая
кислота 4-6
Вода Остальное
Полимеризацию нитрилакриловой кислоты производят при температуре 50-60оС в течение 1-2 ч.
Отличительной особенностью предложенного способа является то, что стандартизация дубителя производится частично полимеризованной нитрилакриловой кислотой. Условия полимеризации выбраны таким образом, чтобы степень полимеризации нитрилакриловой кислоты составляла n 6-8 при молекулярной массе 600-800. Благодаря этому при стандартизации дубителя его молекулярная масса равна 1500-2000, что позволяет получить дубитель наилучшего качества.
Схема полимеризации:
nCN-CH CH-COOH __→ [-- n, где n 5-6 где n 5-6.
При расходе дифенилолпропана меньше 30% уменьшается содержание дубящих в конечном продукте. При расходе дифенилолпропана свыше 40% происходит увеличение расхода реагента без повышения доброкачественности дубителя.
При расходе сульфита натрия меньше 6% омегасульфирование происходит не полностью и увеличивается содержание в конечном продукте нерастворимых в воде веществ. При расходе сульфита натрия больше 10% происходит увеличение расхода реагента без увеличения растворимости дубителя (достигшей 100%).
При расходе формальдегида меньше 6% конденсация дубителя происходит неполностью, и содержание дубящих в конечном продукте уменьшается. При расходе формальдегида свыше 8% растворимость конечного продукта уменьшается и снижается его доброкачественность.
При расходе частично полимеризованной нитрилакриловой кислоты меньше 4% стандартизация дубителя происходит неполностью, поэтому уменьшается доброкачественность дубителя. При расходе частично полимеризованной нитрилакриловой кислоты больше 6% происходит увеличение расхода реагента без увеличения доброкачественности дубителя.
При проведении синтеза дубителя при температуре менее 50оС реакция поликонденсации происходит не полностью, и полученный дубитель имеет пониженную растворимость, уменьшенное содержание дубящих и низкую доброкачественность. При температуре свыше 70оС получается нерастворимая масса, непригодная к использованию.
При проведении синтеза дубителя в течение менее чем 1 ч реакция поликонденсации не успевает завершиться, и полученный дубитель имеет плохую растворимость, пониженное содержание дубящих и низкую доброкачественность. При продолжительности синтеза свыше 2 ч увеличивается загрузка оборудования без улучшения качества дубителя.
Способ осуществляется следующим образом.
В реактор, снабженный мешалкой и обратным холодильником, помещают раствор дифенилолпропана (30-40 мас.) и при перемешивании приливают к нему раствор сульфита натрия (6-10 мас.). Раствор при перемешивании нагревают до 50-60оС и медленно приливают раствор формальдегида (6-8 мас.), проводят поликонденсацию. Затем производят стандартизацию дубителя частично полимеризованной нитрилакриловой кислотой (4-6 мас.) в течение 1-2 ч при температуре 50-70оС.
Полимеризацию нитрилакриловой кислоты производят при температуре 50-60оС в течение 1-2 ч.
П р и м е р 1. В реактор помещали раствор дифенилолпропана (30 мас.) и при перемешивании приливали к нему раствор сульфита натрия (6 мас.). Раствор нагревали до 60оС, приливали раствор формальдегида (6 мас.) при общем количестве воды 54 мас. и проводили поликонденсацию. Затем проводили стандартизацию дубителя частично полимеризованной нитрилакриловой кислотой (4 мас.) в течение 1 ч при 50оС. Полимеризацию нитрилакриловой кислоты проводили при 50оС в течение 1 ч.
П р и м е р 2. Синтез проводили по примеру 1 при следующем соотношении компонентов реакционной смеси, мас.
Дифенилолпропан 35
Сульфит натрия 8
Формальдегид 7
Нитрилакриловая кислота 5
Вода 45 и со следующими параметрами стандартизации:
Продолжительность 1,5 ч
Температура 60оС
Полимеризация нитрилакриловой кислоты происходила при 55оС в течение 1,5 ч.
П р и м е р 3. Синтез проводили по примеру 1 при следующем соотношении компонентов реакционной смеси, мас.
Дифенилолпропан 40
Сульфит натрия 10
Формальдегид 8
Нитрилакриловая кислота 6
Вода 36 и со следующими параметрами стандартизации:
Продолжительность 2 ч
Температура 70оС
Полимеризация нитрилакриловой кислоты происходила при 60оС в течение 2 ч.
П р и м е р 4. Синтез проводили по примеру 1 при следующем соотношении компонентов реакционной смеси, мас.
Дифенилолпропан 25
Сульфит натрия 5
Формальдегид 4
Нитрилакриловая кислота 3
Вода 63 и со следующими параметрами стандартизации:
Продолжительность 0,5 ч
Температура 40оС
Полимеризация нитрилакриловой кислоты происходила при 45оС в течение 0,5 ч.
П р и м е р 5. Синтез проводили по примеру 1 при следующем соотношении компонентов реакционной смеси, мас.
Дифенилолпропан 50
Сульфит натрия 12
Формальдегид 10
Нитрилакриловая кислота 8
Вода 20 и со следующими параметрами стандартизации:
Продолжительность 3 ч
Температура 80оС
Полимеризация нитрилакриловой кислоты происходила при 70оС в течение 3 ч.
В результате примеров 1-5 был получен синтетический дубитель со следующими показателями (табл.1).
Полученный дубитель представляет собой вязкую массу светло-коричневого цвета, содержащую 40-45% сухого вещества. Он хорошо растворим в воде, не содержит вредных веществ. рН 5%-ного раствора 4,5-5.
Для проверки качества дубителя производили обработку предлагаемым дубителем и известным по прототипу. Результаты приведены в табл.2.
Как видно из табл.2, предложенное техническое решение позволяет получить кожу хорошего качества, светлую, светостойкую, с повышенной прочностью и увеличенным содержанием хромовых соединений и жира.
Предложенное техническое решение легко осуществимо в производственных условиях. Использование предложенного способа позволит получить синтетический дубитель для светлых кож с высокой доброкачественностью и кожи хорошего качества.
Формула изобретения: СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СИНТЕТИЧЕСКОГО ДУБИТЕЛЯ ДЛЯ СВЕТЛЫХ КОЖ, включающий омегасульфирование дифенилолпропана и поликонденсацию с формальдегидом, отличающийся тем, что после поликонденсации с формальдегидом дополнительно производят стандартизацию полученного продукта частично полимеризованной нитрилакриловой кислотой и процесс ведут в течение 1 2 ч при 50 70oС при следующем соотношении компонентов реакционной смеси, мас.
Дифенилолпропан 30 40
Сульфит натрия 6 10
Формальдегид 6 8
Нитрилакриловая кислота 4 6
Вода Остальное