Forbidden

You don't have permission to access /zzz_siteguard.php on this server.

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПОРОШКОВОЙ ЦЕЛЛЮЛОЗЫ - Патент РФ 2045598
Главная страница  |  Описание сайта  |  Контакты
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПОРОШКОВОЙ ЦЕЛЛЮЛОЗЫ
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПОРОШКОВОЙ ЦЕЛЛЮЛОЗЫ

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПОРОШКОВОЙ ЦЕЛЛЮЛОЗЫ

Патент Российской Федерации
Суть изобретения: Использование: для производства наполнителя или загустителя в химико-фармацевтической, пищевой и лако-красочной промышленности. Сущность изобретения: целлюлозу измельчают. Измельченную целлюлозу подвергают гидролизу разбавленной кислотой соляной, серной, фосфорной, азотной или уксусной, при давлении 7,0 50,0 атм и температуре 165 240°С в течение 0,5 90,0 мин. Давление снижают до атмосферного со скоростью 0,1 30,0 атм/с. Осуществляют размол целлюлозы. 3 з. п. ф-лы, 1 табл.
Поиск по сайту

1. С помощью поисковых систем

   С помощью Google:    

2. Экспресс-поиск по номеру патента


введите номер патента (7 цифр)

3. По номеру патента и году публикации

2000000 ... 2099999   (1994-1997 гг.)

2100000 ... 2199999   (1997-2003 гг.)
Номер патента: 2045598
Класс(ы) патента: D21C9/00, C08B15/00
Номер заявки: 93042745/12
Дата подачи заявки: 25.08.1993
Дата публикации: 10.10.1995
Заявитель(и): Захаров Валентин Иванович; Богдан Василий Макарович; Лазарева Милица Александровна; Шалимова Тамара Викторовна; Белодубровский Роман Борисович
Автор(ы): Захаров Валентин Иванович; Богдан Василий Макарович; Лазарева Милица Александровна; Шалимова Тамара Викторовна; Белодубровский Роман Борисович
Патентообладатель(и): Захаров Валентин Иванович; Богдан Василий Макарович; Лазарева Милица Александровна; Шалимова Тамара Викторовна; Белодубровский Роман Борисович
Описание изобретения: Изобретение относится к получению модифицированной целлюлозы, пригодной для использования в качестве наполнителя или загустителя в химико-фармацевтической, пищевой и лакокрасочной промышленности, и может быть использовано в целлюлозно-бумажной промышленности.
Известен способ получения модифицированной целлюлозы путем гидролиза измельченной целлюлозы минеральной кислотой при температуре 185-240оС [1]
При этом в качестве измельченной целлюлозы используют целлюлозу, полученную путем нагрева лигноцеллюлозного материала при повышенном давлении; в качестве минеральной кислоты используют кислоту, выбранную из группы, содержащей H2SO4 и HCl. Расход минеральной кислоты 0,05-2,0%
Процесс гидролиза осуществляют менее чем за 60 c с последующим сбросом давления до атмосферного и промывкой полученной модифицированной целлюлозы.
Известный способ позволяет получать модифицированную целлюлозу с предельной степенью полимеризации в виде микрофибрилл (размер микрофибрилл: ширина 20-50 мкм, длина 1-2 мм) в растворе глюкозы.
Однако способ трудоемок из-за своей многостадийности и необходимости специального оборудования. Кроме того, практически невозможно осуществить на промышленной установке равномерный нагрев массы от 185 до 240oС за время менее 60 с, что приводит к высокой полидисперсности целевого продукта по фракционному составу и степени полидисперсности.
Ближайшим аналогом предлагаемому техническому решению является способ получения порошковой целлюлозы путем гидролиза измельченной целлюлозы разбавленной кислотой при температуре 180-220оС и размолe [2]
При этом для обработки измельченной целлюлозы используют серную, соляную или азотную кислоту при концентрации 0,3-1,5% а размол осуществляют в шаровой мельнице.
Высокотемпературный гидролиз осуществляют при содержании раствора кислоты 112-180% от массы целлюлозы в циклонном аппарате. Известный способ, включающий высокотемпературный гидролиз разбавленной минеральной кислотой с механическим воздействием позволяет получить порошковую целлюлозу высокого качества при его высоком выходе (95,0-96,6%). Получаемая таким способом порошковая целлюлоза характеризуется следующими показателями: степень полимеризации 175; гранулометрический состав, остаток на сите с отверстиями 1 мм 0,0; 0,5 мм 0,5; 0,25 мм 3,4.
Однако известный способ энергоемок. Кроме того, при проведении известного способа высокотемпературный гидролиз осуществляют в течение 10-40 с, а с предварительной обработкой исходного полуфабриката минеральной кислоты (120оС), весь процесс гидролиза протекает 130-160 с.
Очевидно, что за этот временной промежуток возможно лишь ослабить аморфные участки целлюлозы, и лишь длительный последующий размол (900 с) в известном способе позволяет получить порошковую целлюлозу. Получить микрокристаллическую целлюлозу с высокой степенью кристалличности известным способом невозможно.
Новым техническим результатом предложенного способа является снижение энергоемкости процесса при сохранении реакционной способности порошковой целлюлозы.
Достигается новый технический результат за счет того, что в способе получения порошковой целлюлозы путем гидролиза измельченной целлюлозы разбавленной кислотой при повышенной температуре и размола, гидролиз осуществляют при давлении 7-50 атм. в течение 0,5-90 мин с последующим снижением давления до атмосферного со скоростью 0,1-30 атм/с.
При этом гидролиз осуществляют при температуре 165-240оС в водной среде при гидромодуле не более 4:1 кислотой, выбранной из группы, содержащей соляную, серную, фосфорную, азотную и уксусную кислоту.
Кроме того гидролиз уксусной кислотой может осуществляться в присутствии перекиси водорода.
При проведении высокотемпературного гидролиза минеральной кислотой концентрация последней составляет 0,01-1,5% при проведении высокотемпературного гидролиза уксусной кислотой концентрация последней составляет 0,01-10,0%
Размол целевого продукта осуществляют на дисковых мельницах в одну или две ступени, при этом размол сухой.
Установлено, что высокотемпературный гидролиз при заданном диапазоне давлений и времени гидролиза позволяет получать модифицированную целлюлозу, однородную по фракционному составу и степени полимеризации при малой энергоемкости процесса.
Сухой размол целлюлозы, гидролизованной по предлагаемому способу позволяет повысить реакционную способность целевого продукта.
П р и м е р 1. Способ получения порошковой целлюлозы осуществляют следующим образом.
Измельченную сульфатную лиственную беленую целлюлозу (СП-709, белизна 81,5% ) подают в варочный котел периодического действия, туда же закачивают 0,01% серную кислоту, гидролиз осуществляют при гидромодуле 4:1; температуре 165оС, давлении 7 атм в течение 90 мин. Затем давление снижают до атмосферного.
Полученный волокнистый полуфабрикат сушат до возможно сухого состава и размалывают в одну ступень на дисковой мельнице.
Показатели качества порошковой целлюлозы приведены в таблице.
П р и м е р 2. Способ получения порошковой целлюлозы осуществляют следующим образом.
Измельченную сульфатную хвойную беленую целлюлозу (СП 652 белизна 76,4) подают в варочный котел, периодического действия, туда же закачивают 1,5% соляную кислоту, гидролиз осуществляют при гидромодуле 3:1; температуре 240оС давлении 50 атм в течение 0,5 мин. Затем давление снижают до атмосферного.
Полученный волокнистый полуфабрикат сушат до возможного сухого состава и размалывают в одну ступень на дисковой мельнице.
Показатели качества порошковой целлюлозы приведены в таблице.
Примеры 3-5 выполнены аналогично примерам 1,2, но при других значениях параметров процесса.
Таким образом, предложенный способ позволяет при незначительной энергоемкости процесса получать порошковую целлюлозу, однородную по фракционному составу и степени полимеризации (СП).
Формула изобретения: 1. СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПОРОШКОВОЙ ЦЕЛЛЮЛОЗЫ путем гидролиза измельченной целлюлозы разбавленной кислотой при повышенной температуре и размола, отличающийся тем, что гидролиз осуществляют при давлении 7,0-50 атм в течение 0,5-90 мин с последующим снижением давления до атмосферного со скоростью 0,1-30,0 атм/с.
2. Способ по п.1, отличающийся тем, что гидролиз осуществляют при 165-240oС.
3. Способ по п.1, отличающийся тем, что в качестве кислоты используют кислоту, выбранную из группы, содержащей соляную, серную, фосфорную, азотную и уксусную кислоты.
4. Способ по пп.1 и 3, отличающийся тем, что гидролиз соляной, серной, фосфорной или азотной кислотой осуществляют при ее концентрации 0,01-1,5% а уксусной кислотой при ее концентрации 0,01-10,0%