Forbidden

You don't have permission to access /zzz_siteguard.php on this server.

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ КАТАЛИЗАТОРА ОКИСЛЕНИЯ ОРГАНИЧЕСКИХ СОЕДИНЕНИЙ И ОКСИДА УГЛЕРОДА - Патент РФ 2046654
Главная страница  |  Описание сайта  |  Контакты
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ КАТАЛИЗАТОРА ОКИСЛЕНИЯ ОРГАНИЧЕСКИХ СОЕДИНЕНИЙ И ОКСИДА УГЛЕРОДА
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ КАТАЛИЗАТОРА ОКИСЛЕНИЯ ОРГАНИЧЕСКИХ СОЕДИНЕНИЙ И ОКСИДА УГЛЕРОДА

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ КАТАЛИЗАТОРА ОКИСЛЕНИЯ ОРГАНИЧЕСКИХ СОЕДИНЕНИЙ И ОКСИДА УГЛЕРОДА

Патент Российской Федерации
Суть изобретения: Сущность изобретения: способ получения катализатора окисления органических соединений и оксида углерода предусматривает пропитку носителя оксида алюминия раствором соли палладия с последующими сушкой и восстановлением. В качестве соли палладия используют трис/диацетат/палладия, который предварительно растворяют в 1 31%-ном водном растворе ацетата натрия. Пропитку носителя ведут 0,1 0,5%-ным раствором трис/диацетата/палладия. 1 табл.
Поиск по сайту

1. С помощью поисковых систем

   С помощью Google:    

2. Экспресс-поиск по номеру патента


введите номер патента (7 цифр)

3. По номеру патента и году публикации

2000000 ... 2099999   (1994-1997 гг.)

2100000 ... 2199999   (1997-2003 гг.)
Номер патента: 2046654
Класс(ы) патента: B01J37/02, B01J23/44, B01J23/44, B01J101:36
Номер заявки: 93033865/04
Дата подачи заявки: 13.07.1993
Дата публикации: 27.10.1995
Заявитель(и): Научно-производственная фирма "Химтэк"
Автор(ы): Туркова Т.В.; Мотова О.Н.; Кипнис М.А.
Патентообладатель(и): Научно-производственная фирма "Химтэк"
Описание изобретения: Изобретение относится к производству катализаторов на основе платиноидов и может найти применение в химической и нефтеперерабатывающей промышленности.
Известен способ получения катализатора путем пропитки оксида алюминия водным раствором гидроксохлоропалладатов натрия с последующей сушкой и активацией водородом [1]
Недостатком этого способа является получение катализатора с низкой удельной активностью.
Наиболее близким к изобретению по технической сущности является способ получения катализатора ШПК-0,5 [2] Получение катализатора осуществляется путем пропитки алюмооксидного носителя кислым водным раствором хлорида палладия с последующей сушкой и восстановлением водородом или формиатом натрия.
Недостатком этого способа также является низкая удельная активность катализатора.
Задачей изобретения является повышение активности катализатора при снижении содержания драгметалла в нем.
Для этого в способе получения катализатора окисления органических соединений и оксида углерода, включающем пропитку носителя γ -оксида алюминия раствором соли палладия, сушку и восстановление в качестве соли палладия используют трис(диацетат)палладия, который предварительно растворяют в 1-31% -ном водном растворе ацетата натрия и пропитку носителя ведут 0,1-0,5%-ным раствором трис(диацетата)палладия.
Сущность изобретения заключается в том, что по предлагаемой технологии удается получить катализаторы с более высокой удельной активностью. Ацетат натрия представляет собой соль слабой уксусной кислоты и сильного основания. Растворение ацетата натрия в воде приводит к некоторому повышению рН среды в интервале от 6,0 до 7,0 в случае использования для обработки раствора с 31 мас. концентрацией. При растворении [Pd(OAc)2]3 в водных растворах ацетата натрия происходит разрыв ацетатных мостиков тримера и в некоторой степени гидролитическое отщепление концевых ацетатных групп: Pd(OAc)+H-OH Pd(OH)OAc+HOAc, которое однако тормозится присутствием в растворе большого количества НОАс, образующихся по реакции:
NaOAc+H-OH Na+ + OH- + HOAc.
Это подтверждается тем, что пропиточные растворы стабильны во времени, в том числе и при температуре кипения. Выделяющаяся в раствор в результате частичного гидролиза ацетата палладия уксусная кислота приводит к некоторому понижению рН пропиточного раствора и обеспечивает образование буферной системы: соль слабой кислоты слабая кислота. Наличие буферной системы предохраняет пропиточный раствор от резких скачков рН во время пропитки носителя, которые могли бы привести к изменению строения предшественника катализатора и даже к выпадению осадка гидроокиси палладия.
Чем ниже концентрация [Pd(OAc)2]3, тем в большей степени гидролизуется и тем больше в раствор поступает НОАс, тем больше буферная емкость системы и тем меньше вероятность изменения рН в течение пропитки носителя.
Измерение рН растворов производили с помощью ионометра ЭВ-74. Содержание палладия в полученных образцах определяют колориметрическим методом.
Полученные катализаторы испытывали на активность в реакции окисления оксида углерода по стандартной методике, описанной в ТУ6-09-5531-85 (промышленный катализатор ШПК-1), а также в реакции окисления органических соединений бензола на установке проточного типа, объемная скорость 15000 ч-1, начальная концентрация бензола в воздухе 350-400 мг/м3.
П р и м е р 1. 989 г дистиллированной воды помещают в плоскодонную колбу и добавляют 10 г NaOAc к полученному раствору при перемешивании добавляют 1,05 г [Pd(OAc)2]3. Смесь нагревают до 90оС и перемешивают до полного растворения соли палладия (примерно 2 ч). рН раствора NaOAc 6,90 рН раствора [Pd(OAC)2]3 6,90
К пропиточному раствору добавляют 1000 г носителя γ -Al2O3, предварительно просушенного при 200оС в течение 2 ч.
После пропитки, окончание которой определяется по полному обесцвечиванию пропиточного раствора (6-8 ч), катализатор отделяют от раствора декантацией. Катализатор подсушивают при 180оС в течение 2 ч, после чего восстанавливают раствором формиата натрия при 60-80оС до полного восстановления палладия (примерно 2 ч). Восстановленный катализатор промывают до нейтральной реакции промывных вод и сушат при 180оС в течение 2-3 ч. рН раствора после пропитки 6,90. Содержание палладия в образце катализатора составляет 0,05 мас. Степень превращения бензола 99,5 достигается при 327оС. Степень превращения оксида углерода 75 мас. достигается при 175оС.
П р и м е р 2. 838 г Н2О помещают в плоскодонную колбу и добавляют 160 г NaOAc. К полученному раствору при перемешивании добавляют 2,1 г [Pd(OAc)2]3. Смесь нагревают до 90оС и перемешивают до полного растворения соли палладия. рН раствора NaOAc 6,90 рН раствора [Pd(OAc)2]3 6,90
К полученному раствору добавляют 1000 г носителя (γ -Al2O3) и готовят катализатор, как описано в примере 1. рН раствора после пропитки 6,90. Содержание палладия в образце 0,10 мас. Степень превращения бензола 99,5 достигается при 330оС, степень превращения оксида углерода 75 мас. достигается при 155оС.
П р и м е р 3. 686 мл Н2О помещают в плоскодонную колбу и добавляют 310 г NaOAc. К полученному раствору при перемешивании добавляют 4,2 г [Pd(OAc)2] 3. Смесь нагревают до 90оС и перемешивают до полного растворения соли палладия. рН раствора NaOAc 7,0 рН раствора [Pd(OAc)2]3 6,93
К полученному раствору добавляют 1000 г носителя и готовят катализатор, как в примере 1. рН раствора после пропитки 7,00. Содержание палладия в образце 0,20 мас.
Степень превращения бензола 99,5 достигается при 310оС, степень превращения оксида углерода 75 мас. достигается при 115оС.
Сравнительные данные по активности в процессах окисления оксида углерода образцов катализаторов, полученных по примерам 1-3 и промышленного аналога (прототип) приведены в таблице.
Из таблицы видно, что синтезированные по предложенному способу образцы превосходят по активности промышленный аналог ШПК-0,5 и содержат активного компонента палладия в 2,5 раза меньше.
Таким образом, предложенный способ позволяет получать катализаторы с повышенной активностью в реакциях окисления органических веществ и оксида углерода. Метод получения катализатора отличается простотой в связи с тем, что при приготовлении пропиточных растворов не используются концентрированные кислоты, а также отсутствием токсических выбросов в атмосферу.
Формула изобретения: СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ КАТАЛИЗАТОРА ОКИСЛЕНИЯ ОРГАНИЧЕСКИХ СОЕДИНЕНИЙ И ОКСИДА УГЛЕРОДА, включающий пропитку носителя γ -оксида алюминия раствором соли палладия, сушку и восстановление, отличающийся тем, что в качестве соли палладия используют трис(диацетат) палладия, который предварительно растворяют в 1 31% -ном водном растворе ацетата натрия, и пропитку носителя ведут 0,1 - 0,5%-ным раствором трис(диацетата)палладия.