Главная страница  |  Описание сайта  |  Контакты
СПОСОБ ОЧИСТКИ ЭТИЛОВОГО СПИРТА
СПОСОБ ОЧИСТКИ ЭТИЛОВОГО СПИРТА

СПОСОБ ОЧИСТКИ ЭТИЛОВОГО СПИРТА

Патент Российской Федерации
Суть изобретения: Использование: в электротехнической промышленности и в качестве растворителя при проведении оптических измерений. Сущность изобретения: продукт-этиловый спирт. БФ C2H6O оптически прозрачный до 210 нм. Этиловый спирт очищают обработкой боргидридом натрия, взятым в количестве 0,001 0,3% адсорбцией активированным углем и последующей ректификацией. 2 ил. 1 табл.
Поиск по сайту

1. С помощью поисковых систем

   С помощью Google:    

2. Экспресс-поиск по номеру патента


введите номер патента (7 цифр)

3. По номеру патента и году публикации

2000000 ... 2099999   (1994-1997 гг.)

2100000 ... 2199999   (1997-2003 гг.)
Номер патента: 2046787
Класс(ы) патента: C07C31/08, C07C29/88
Номер заявки: 93028170/04
Дата подачи заявки: 21.05.1993
Дата публикации: 27.10.1995
Заявитель(и): Нижнекамское производственное объединение "Нижнекамскнефтехим"
Автор(ы): Сафин Д.Х.; Чебарева А.И.; Шепелин В.А.
Патентообладатель(и): Нижнекамское производственное объединение "Нижнекамскнефтехим"
Описание изобретения: Изобретение относится к способу очистки этилового спирта, который находит широкое применение в электротехнической промышленности и в качестве растворителя при проведении оптических измерений.
Известен способ получения этилового спирта, предназначенного для оптических измерений, путем ректификации и проведением одновременно адсорбции загрязняющих спирт примесей активированным углем в паровой фазе [1] Недостатками данного способа являются невозможность многократной операции очистки спирта из-за низкой адсорбционной способности угля при повышенной температуре, необходимость отбора в процессе ректификации грязной фракции указывает также на низкую эффективность очистки и приводит к потерям целевого продукта.
Наиболее близким к предлагаемому является способ очистки этилового спирта от органических примесей и улучшение показателя "Светопропускание в УФ-области спектра" путем пропускания загрязненного этилового спирта через активированный уголь с последующей ректификацией, наилучшие результаты достигаются при пропускании через активированный уголь предварительно разбавленного водой до 40-50%-ного раствора спирта со скоростью 2-5 см3/см2˙ мин [2] Полученный по указанному способу спирт имеет длинноволновую границу поглощения в области 240-250 нм.
Недостатками данного способа являются необходимость использования в процессе предварительно разбавленного водой спирта, что приводит к потерям целевого продукта, образованию загрязненных потоков и увеличению энергозатрат на стадии выделения целевого продукта ректификацией из водных растворов, низкая эффективность из-за низкой адсорбционной способности угля.
Проведение процесса очистки этилового спирта путем предварительной обработки концентрированного этилового спирта боргидридом натрия, взятого в количестве 0,001-0,3 мас. пропускания его через активированный уголь и выделения очищенного спирта ректификацией позволяет получить высокой степени чистоты этиловый спирт, пригодный для оптических измерений. Использование данного способа повышает эффективность применения активированного угля в процессе очистки этилового спирта, снижает потери целевого продукта и упрощает технологический процесс очистки.
Верхняя предельная концентрация боргидрида натрия ограничена тем, что увеличение его концентрации выше 0,3 мас. никакого влияния на эффективность очистки не оказывает и приводит лишь к повышению расхода реагента. Обработку очищаемого этилового спирта боргидридом натрия предпочтительно проводить при 20-50оС.
На фиг. 1 представлена предлагаемая установка; на фиг. 2 график зависимости границы пропускания очищенного этанола от концентрации боргидрида натрия (обработка при 30оС).
Оценка эффективности предложенного способа очистки этилового спирта до требований оптической чистоты проводилась в непрерывной лабораторной установке (фиг.1), включающей в себя емкость 1, оборудованный мешалкой и терморубашкой, дозировочные насосы 2, 3, адсорбер 4, заполненный активированным углем, промежуточную емкость 5, насадочную колонну 6 ректификации, холодильник 7 и сборник 8. Условия работы лабораторной установки и результаты приведены в примерах. В качестве критерия эффективности очистки выбран показатель "Длинноволновая граница пропускания в УФ-области спектра", характеризуемый длиной волны, при которой светопропускание слоя спирта толщиной 1 см становится равным 100% и этот показатель определялся на спектрофотометре СФ-26.
П р и м е р 1 (сравнительный). Проводят очистку этилового спирта ректификата по ГОСТ 18300-87, имеющего следующие характеристики: объемная доля этилового спирта 96,2 об. концентрация альдегидов в пересчете на уксусный альдегид 6,5 мг/дм3, длинноволновая граница пропускания 287 нм.
Этиловый спирт загружают в емкость 1 в количестве 4,0 л путем подачи в терморубашку емкости теплоносителя с температурой 26-27оС при перемешивании, в емкости поддерживают температуру 25оС. Из емкости 1 спирт насосом 2 с расходом 0,2 л/ч подается в адсорбер 4. Адсорбер 4 объемом 200 см3 заполнен древесным углем марки "А", процесс адсорбции спирта в адсорбере протекает при 25оС, после адсорбера спирт поступает в промежуточную емкость 5. Из промежуточной емкости 5 спирт насосом 3 с расходом 0,2 л/ч непрерывно подается в ректификационную колонну 6 насадочного типа (колонна заполнена насадкой из спиралей размером 2,0х2,0 мм), где при следующих режимах работы колонны выделяют очищенный спирт: температура верха 78,0-78,3оС, температура куба 85-86оС, флегмовое число 4,0. В течение 16 ч испытаний выделено 3090 см3 очищенного спирта. Эффективность процесса очистки спирта оценивают путем определения показателя "Длинноволновая граница пропускания" проб очищенного спирта через 2,0 ч, 14 л испытаний и общей пробы, эти показатели следующие: через 2,0 ч 228 нм, через 14 ч 248 нм, общая проба очищенного спирта 239 нм.
П р и м е р 2. Очистке подвергают этиловый спирт ректификат по примеру 1. В емкость 1 загружают 4 л этилового спирта, при перемешивании этиловый спирт нагревают до 30оС и в нем растворяют 0,64 г боргидрида натрия, перемешивание после растворения продолжают в течение 30 мин при 30оС (концентрация боргидрида натрия 0,02 мас.). После этого обработанный боргидридом натрия этиловый спирт из емкости 1 насосом 2 с расходом 0,2 л/ч подают в адсорбер 4, который заполнен свежим древесным углем марки "А". Процесс адсорбции протекает при 30оС. Далее аналогично примеру 1 ректификацией в колонне 6 выделяют очищенный этиловый спирт, в течение 16 ч испытаний выделено 3105 см3 этилового спирта со следующей длинноволновой границей пропускания: через 2,0 ч 212 нм, через 14 ч 214 нм, общая проба 213 нм.
П р и м е р ы 3-8. Процесс очистки этилового спирта проводят аналогично примерам 1, 2. Полученные результаты представлены в таблице.
Сравнительный анализ полученных результатов показывает, что проведение процесса получения оптически прозрачного этилового спирта путем предварительной обработки боргидридом натрия, взятого в количестве 0,001-0,3 мас. адсорбции активированным углем, выделение очищенного продукта ректификацией позволяет повысить степень чистоты целевого продукта, эффективность ранее известного способа очистки спирта. Снижение концентрации боргидрида натрия ниже 0,001 мас. (пример 6) приводит к ухудшению эффективности очистки, обработку спирта боргидридом натрия предпочтительно проводить в интервале температур 25-50оС. При увеличении температуры до 60оС (пример 7) наблюдается ухудшение качества выделяемого продукта.
Использование данного способа позволяет получать оптически прозрачный до 210 нм этиловый спирт, повысить эффективность использования активированного угля в процессах очистки этилового спирта и увеличить длительность использования угля до этих целей.
Формула изобретения: СПОСОБ ОЧИСТКИ ЭТИЛОВОГО СПИРТА путем адсорбции активированным углем и последующей ректификации, отличающийся тем, что этиловый спирт до стадии адсорбции предварительно обрабатывают боргидридом натрия в количестве 0,001
0,3 мас.