Главная страница  |  Описание сайта  |  Контакты
СПОСОБ ОБРАБОТКИ КАНИФОЛИ И ЕЕ ПРОИЗВОДНЫХ
СПОСОБ ОБРАБОТКИ КАНИФОЛИ И ЕЕ ПРОИЗВОДНЫХ

СПОСОБ ОБРАБОТКИ КАНИФОЛИ И ЕЕ ПРОИЗВОДНЫХ

Патент Российской Федерации
Суть изобретения: Использование: для производства лаков, эмалей, клеев, мыла, эмульгаторов и т.д. Сущность: канифоль (живичная, талловая, ее эфиры, аддукты с малеиновым ангидридом и др. производные) обрабатывают (модифицируют) алкилдисульфидфенолформальдегидным диэфиром малеиновой или фумаровой кислоты при 180-220°С при расходе этого модифицирующего (осветляющего) агента 0,04 0,25% от массы исходного продукта. Характеристики свойств: улучшается показатель цветности, получают светлую модифицированную канифоль марок N, WW, Wg, склонность к кристаллизации отсутствует.
Поиск по сайту

1. С помощью поисковых систем

   С помощью Google:    

2. Экспресс-поиск по номеру патента


введите номер патента (7 цифр)

3. По номеру патента и году публикации

2000000 ... 2099999   (1994-1997 гг.)

2100000 ... 2199999   (1997-2003 гг.)
Номер патента: 2046812
Класс(ы) патента: C09F1/04
Номер заявки: 95100809/04
Дата подачи заявки: 31.01.1995
Дата публикации: 27.10.1995
Заявитель(и): Акционерное общество закрытого типа "Интерсинтез"
Автор(ы): Зеленина Р.И.; Коробов В.В.; Проездова Е.В.; Романина Т.А.; Смирнова Н.Н.; Табункин В.А.; Титов А.И.
Патентообладатель(и): Акционерное общество закрытого типа "Интерсинтез"
Описание изобретения: Изобретение относится к переработке природных смол и может быть использовано на канифольно-терпентинных, канифольно-экстракционных и других предприятиях, производящих или перерабатывающих темные виды канифоли и ее производных.
Темная канифоль (экстракционная, талловая) и ее производные не могут быть использованы ни в одном производстве, выпускающем светлые виды продукции (лаки, эмали, клеи, мыла и т.д.) без их предварительного осветления.
Известен способ переработки канифоли и ее производных путем обработки исходного продукта при нагревании осветляющим агентом тиофентиолом или его производным общей формулы
где R' алкил, циклоалкил, арил, галоген, а
R" H, -S, -Ar, S-гетерил; Х=0-3 [1]
Известным способом получают светлоокрашенный продукт, стабильный по цвету.
Недостатком данного способа является получение осветленной канифоли, склонной к кристаллизации, а также снижение кислотного числа целевого продукта.
Известен способ переработки канифоли и ее производных путем обработки исходного продукта при нагревании осветляющим агентом солью металла, выбранной из группы, включающей йодид лития, йодид натрия, йодид калия, йодид кальция [2]
При этом обработку исходного продукта осуществляют при 220-240оС, а осветляющий агент берут в количестве 0,1-0,2% от массы исходного продукта.
Однако известный способ позволяет получить осветленную канифоль, характеризующуюся сниженным кислотным числом на 3-4 единицы.
Наиболее близким аналогом предложенному изобретению по технической сущности и достигаемому результату является способ переработки канифоли и ее производных путем нагревания исходного продукта в присутствии осветляющего агента серосодержащего алкилфенолформальдегидного соединения [3] При этом способ осуществляют при температуре 220-320оС, а соотношение смолы к фосфорной кислоте составляет от 1:0,01 до 1:0,1.
Однако и этот способ не лишен недостатков. Высокий температурный верхний предел (выше 220оС) приводит к разложению канифоли, наличие свободной фосфорной кислоты может привести к коррозии оборудования. Способ не пригоден для переработки талловой канифоли.
Новым техническим результатом предлагаемого способа является получение осветленного продукта из живичной или талловой канифоли с высоким кислотным числом при одновременном повышении выхода, показателя цветности, а также отсутствие склонности к кристаллизации полученного продукта.
Это достигается тем, что в способе переработки канифоли и ее производных путем нагревания исходного продукта в присутствии осветляющего агента серосодержащего алкилфенолформальдегидного соединения, в качестве серосодержащего алкилфенолформальдегидного соединения используют алкилдисульфидфенолформальдегидный диэфир малеиновой или фумаровой кислоты, а нагревание проводят при расходе указанного осветляющего агента 0,04-0,25% от массы исходного продукта при температуре 180-220оС.
Алкилдисульфидфенолформальдегид-ный диэфир малеиновой или фумаровой кислоты готовят следующим образом: 100 г алкилдисульфидфенолформальдегидной смолы (Октофор S) расплавляют, затем при 120-125оС в расплав загружают 25 г ангидрида малеиновой или фумаровой кислоты. Процесс ведут в реакторе, снабженном обратным холодильником. По окончании загрузки смесь перемешивают при 120-125оС в течение 30 мин. Затем температуру повышают до 140-145оС и ведут перемешивание еще в течение 2 ч. По окончании процесса получают продукт, характеризующийся следующими показателями: кислотное число (к.ч. 200-210 мг КОН/г; температура размягчения (по кольцу и шару) (tр) 80-100оС.
Предлагаемым способом можно перерабатывать живичную или талловую канифоль, их эфиры, разнообразные аддукты, например, с малеиновым ангидридом, фумаровой или акриловой кислотами и другими продуктами.
Введение в процесс переработки канифоли и ее производных неполного алкилдисульфидфенолформальдегидного эфира малеиновой или фумаровой кислоты позволяет: снизить верхний температурный предел процесса переработки канифоли; исключить склонность канифольных продуктов и канифоли к кристаллизации, в том числе талловой канифоли.
Изобретение иллюстрируется следующими примерами.
П р и м е р 1. Способ переработки живичной канифоли осуществляют следующим образом: 100 мас.ч. живичной канифоли марки К (к.ч.167, tр=68оС, неомыляемых веществ 4,8 мас.) обрабатывают при 205оС алкилдисульфидформальдегидным диэфиром малеиновой кислоты (АФЭМК), взятым в количестве 0,1 мас. к массе канифоли. Диэфир имеет следующие характеристики: к.ч.205, tр=88оС. После обработки получают светлую канифоль марки N (к.ч.168, tр=69оС, м. доля неомыляемых веществ 4,7 мас.) с выходом 100%
П р и м е р 2. Способ переработки талловой канифоли осуществляют следующим образом: 100 мас. ч. закристаллизованной талловой канифоли марки М (после плавления к.ч.172, tр=65оС, мас. доля неомыляемых веществ 4,0 мас.) при температуре 225оС обрабатывают алкилсульфидформальдегидным диэфиром малеиновой кислоты, взятым в количестве 0,25 мас. к массе канифоли в течение 1 ч. Диэфир имеет следующие характеристики: к.ч.200, tр.=96оС. После обработки получают канифоль марки WW по шкале цветности канифоли (к.ч.172, tр=66оС, м. доля н/в 4,11 мас. склонность переработанной канифоли к кристаллизации отсутствует). Выход 100%
П р и м е р 3. Способ переработки осуществляют следующим образом: 100 мас. ч. живичной канифоли марки N (к.ч.173, tр=68, массовая доля неомыляемых веществ 4,4 мас. кристаллизация сплошная ) при температуре 180оС обрабатывают алкилдисульфидфенолформальдегидным эфиром фумаровой кислоты. Диэфир (характеристики диэфира: к.ч.202, tр=80оС) взят в количество 0,04 мас. к массе канифоли. После обработки в течение 1 ч получают канифоль маpки Wg по шкале цветности (к. ч.173, tр=68оС, массовая доля неомыляемых веществ 4,4 мас.). Выход 100%
П р и м е р 4. Способ переработки канифоли осуществляют следующим образом: 100 мас.ч. талловой канифоли марки N (к.ч.172, tр=62оС, массовая доля неомыляемых веществ 4,6 мас. кристаллизация близка к сплошной) при температуре 215оС обрабатывают алкилдисульфидфенолформальдегиддималеатом в течение 1 ч.
Диэфир имеет следующие характеристики: к.ч.210, tр=80оС. При этом массовая доля диэфира составила 0,2 мас. к массе канифоли. После обработки получают канифоль марки Х по шкале цветности (к.ч.173, tр=62оС, массовая доля неомыляемых веществ 4,55 мас. склонность канифоли к кристаллизации отсутствует). Выход 100%
П р и м е р 5. Способ переработки живичной канифоли осуществляют следующим образом: 100 мас.ч. живичной канифоли марки М (к.ч.170, tр=68оС, м. доля неомыляемых веществ 2,8 мас. при температуре 210оС обрабатывают алкилдисульфидфенолформальдегидным диэфиром фумаровой кислоты в течение 30 мин. При этом масса диэфира составила 0,15 мас. к канифоли. Диэфир имеет следующие характеристики: к.ч.210, tр=100оС. После обработки получают осветленную канифоль марки WW по шкале цветности канифоли (к.ч.172; tр=62,5оС, м. доля неомыляемых веществ 2,8 мас. выход 100%).
Склонность к кристаллизации канифоли отсутствует.
П р и м е р 6. Способ переработки живичной канифоли на глицериновый эфир канифоли осуществляют следующим образом: 100 мас.ч. живичной канифоли марки М (к.ч.170, tр=62оС) смешивают с 12 мас.ч глицерина при 180оС. Далее в смесь загружают алкилдисульфидфенолформальдегидный диэфир малеиновой кислоты из расчета 0,15 мас. к массе канифоли. Диэфир имеет следующие характеристики: к. ч.205, tр=88оС. Затем смесь нагревают до температуры 205оС и выдерживают при этой температуре в течение одного года. Далее полученный таким образом неполный глицериновый эфир осветленной канифоли нагревают до 270оС, выдерживают при этой температуре до получения кислотного числа глицеринового эфира 12 или ниже. Полученный таким образом продукт имел цвет по шкале цветности WW (к.ч.10,8, tр=89оС, выход 100%). Склонность к кристаллизации отсутствует.
П р и м е р 7. Способ переработки талловой канифоли на глицериновый эфир талловой канифоли осуществляют следующим образом: 100 мас.ч. талловой закристаллизованной канифоли марки М (к.ч.172, tр=65оС, м. доля неомыляемых веществ, 4,0 мас. смешивают с 11,5 мас.ч. глицерина при 160-180оС. По окончании загрузки глицерина в реактор загружают алкилсульфидфенолформальдегидный диэфир малеи- новой кислоты 0,75 мас. к массе канифоли. Диэфир имеет характеристики: к. ч.200, tр=96оС. Затем смесь нагревают до 210оС и перемешивают при этой температуре в течение 1 ч. Полученный таким образом неполный глицериновый эфир талловой канифоли нагревают до 270оС и ведут процесс этерификации до получения кислотного числа продукта 12 или ниже. Полученный таким образом глицериновый эфир имеет очень светлую окраску (марка Х по канифольной шкале, к.ч.9,4, tр=69оС, склонность к кристаллизации отсутствует).
П р и м е р 8 (Прототип). Способ переработки талловой канифоли осуществляют следующим образом: 100 мас.ч. канифоли марки Н с цветовым числом Н (к. ч. 160, tр=60оС) нагревают в течение 120 мин при 230оС с 0,3 мас. n-трет-бутил-фенолдисульфидформальдегидной смолой. Нагревание осуществляют в токе СО2. В результате обработки получают осветленную талловую канифоль марки Wg с цветовым числом 18 (на 5 марок выше исходной) с кислотным числом 161, tр= 62оС. Выход продукта 96% Переработанная канифоль склонна к кристаллизации.
Приведенные примеры по предлагаемому способу показывают, что цвет продуктов переработки канифоли выше на 1-5 пунктов шкалы цветности, чем у исходного продукта. Наблюдается также в некоторых случаях увеличение кислотного числа и температуры размягчения конечного продукта. Склонность к кристаллизации конечных продуктов по предлагаемому способу во всех случаях отсутствует.
Восьмой пример (по способу-прототипу) показывает, что цвет осветленного продукта в этом случае на 5 пунктов выше, чем у исходного продукта. Однако переработанная канифоль склонна к кристаллизации.
Таким образом, данный способ позволяет получить осветленную живичную или талловую канифоль и продукты на их основе высокого качества и выхода.
Формула изобретения: СПОСОБ ОБРАБОТКИ КАНИФОЛИ И ЕЕ ПРОИЗВОДНЫХ путем нагревания исходного продукта в присутствии осветляющего агента серосодержащего алкилфенолформальдегидного соединения, отличающийся тем, что в качестве серосодержащего алкилфенолформальдегидного соединения используют алкилдисульфидфенолформальдегидный диэфир малеиновой или фумаровой кислоты, а нагревание проводят при расходе указанного осветляющего агента 0,04 0,25% от массы исходного продукта при температуре 180 220oС.