Главная страница  |  Описание сайта  |  Контакты
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СОЛЕЙ ТИОГЛИКОЛЕВОЙ КИСЛОТЫ В ВИДЕ ВОДНЫХ РАСТВОРОВ
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СОЛЕЙ ТИОГЛИКОЛЕВОЙ КИСЛОТЫ В ВИДЕ ВОДНЫХ РАСТВОРОВ

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СОЛЕЙ ТИОГЛИКОЛЕВОЙ КИСЛОТЫ В ВИДЕ ВОДНЫХ РАСТВОРОВ

Патент Российской Федерации
Суть изобретения: Сущность изобретения: продукт соли тиогликолевой в виде растворов, выход 94,3% Реагент 1: монохлоруксусная кислота (МХУК). Реагент 2: роданит аммония. Условия реакции: роданит аммония взят в стехиометрическом количестве по отношению к МХУК. Реагент 3: водный раствор аммиака или моноэтаноламина или их смеси. Условия реакции: аммиак или моноэтаноламин взят из расчета 3-3,5 моля на 1 моль МХУК при 40-120°С. 1 з. п. ф-лы.
Поиск по сайту

1. С помощью поисковых систем

   С помощью Google:    

2. Экспресс-поиск по номеру патента


введите номер патента (7 цифр)

3. По номеру патента и году публикации

2000000 ... 2099999   (1994-1997 гг.)

2100000 ... 2199999   (1997-2003 гг.)
Номер патента: 2047601
Класс(ы) патента: C07C323/52
Номер заявки: 5057272/04
Дата подачи заявки: 29.05.1992
Дата публикации: 10.11.1995
Заявитель(и): Частное малое предприятие "Глим"
Автор(ы): Ахметжанов И.С.; Меняйло А.И.; Яковлева В.И.; Меркулова Л.В.
Патентообладатель(и): Частное малое предприятие "Глим"
Описание изобретения: Изобретение относится к способам получения солей тиогликолевой кислоты, которые находят применение в препаратах для ухода за волосами, в частности, в препаратах для перманентной завивки или распрямления волос.
Тиогликолевую кислоту получают путем реакции обмена монохлоруксусной кислоты с гидросульфидом натрия в водной среде. После подкисления тиогликолевую кислоту экстрагируют из реакционной смеси органическим растворителем и очищают путем дистилляции [1, 2]
Описан модифицированный способ [3] при котором используют водные растворы гидроксида натрия или аммония, парциальное давление сероводорода и чистую монохлоруксусную кислоту.
Более поздний способ [4] направлен также на модификацию данного способа с целью возможности применения в качестве реагентов смеси моно- и полихлоруксусной кислоты.
Известны способы, например [5] включающие двухступенчатый синтез, при котором сначала реагируют монохлоруксусная кислота и тиосульфат натрия, а затем полученная соль гидролизуется.
Описан способ получения тиогликолевой кислоты нагреванием гидросульфида щелочных металлов с ксантогеновой кислотой [6]
Все способы связаны с выделением сероводорода, что создает дополнительные трудности при его утилизации. Кроме того, при использовании этих способов в реакционной смеси образуется хлорид натрия, что создает необходимость выделения тиогликолевой кислоты. Выделение тиогликолевой кислоты, связанное с экстракцией органическими растворителями, утилизацией растворителей, ректификацией неустойчивой тиогликолевой кислоты чрезвычайно затрудняет и удорожает процесс, технологически требует больших затрат по обеспечению нормальных условий труда и экологической обстановки.
Трудности, связанные с выделением сероводорода, снимаются при получении тиогликолевой кислоты по способу [7] в соответствии с которым тиогликолевую кислоту получают конденсацией тиомочевины с монохлоруксусной кислотой в водной или водно-спиртовой среде с последующей нейтрализацией полученного иминотиазолидона гидроксидами щелочных металлов по схеме:
C = S + ClCH2COOH ____
___→
Полученную натриевую соль тиогликолевой кислоты выделяют обычным способом, подкислением раствора, экстракцией тиогликолевой кислоты органическим растворителем и дистилляцией. Однако, тиогликолевая кислота и ее соли неустойчивые вещества, легко окисляющиеся при контакте с воздухом, поэтому нежелательно ее длительное хранение, а также транспортирование.
Целью изобретения является создание способа получения тиогликолевой кислоты, при котором может быть расширен ассортимент реагентов для ее получения, при одновременном резком упрощении схемы производства, улучшении условий труда работающих в производстве и экологической обстановки при ее производстве.
Эта цель достигается способом получения солей тиогликолевой кислоты с высокой степенью конверсии и простотой исполнения, при котором с монохлоруксусной кислотой вступает роданистый аммоний с последующим гидролизом и нейтрализацией полученной тиогликолевой кислоты.
Продукт реакции (раствор соли тиогликолевой кислоты с примесью хлорида аммония) используют непосредственно, без выделения для тех же целей, где она используется в виде водных растворов ее солей (препараты для холодной химической завивки волос, обработки шерстяных тканей), при необходимости ее можно выделять из раствора обычным способом.
Процесс проводят по схеме:
NCSNH4+ClCH2COOH ____→ NCSCH2COOH + NH4Cl
NCSCH2COOH + 3MOH ___→ MSCH2COOH·M+NCOH·M
где М-NH4+ или H2NCH2CH2OH.
Роданид аммония и монохлоруксусную кислоту берут в молярном соотношении 1:1. Реакцию проводят в водной среде при 70оС и атмосферном давлении. Реактор должен быть изготовлен из стекла или покрыт эмалью, т.к. даже при незначительном контакте роданида аммония и тиогликолевой кислоты с железом приводит к окрашиванию раствора. Вторую стадию реакции (гидролиз тиоциануксусной кислоты) проводят при 40-100оС в герметически закрытом реакторе во избежание улетучивания аммиака. Гидролиз проводят в два этапа: вначале при 40оС в реактор подают водный раствор аммиака в расчете 1,5-2,5 моля NH3 на 1 моль кислоты, затем поднимают температуру до 90оС и после перемешивания в течение 15-20 мин с аммиаком начинают подавать моноэтаноламин, который берут в расчете 1,5-0,5 моля на кислоту, в зависимости от поданного количества аммиака.
Соотношение аммиак:моноэтаноламин к 1 молю кислоты соответствует от 1,5: 1,5 до 2,5:0,5.
После подачи всего количества моноэтаноламина реакционная масса выдерживается при этой температуре еще в течение 0,5 ч с перемешиванием.
После завершения реакции продукт выгружают, определяют в нем содержание тиогликолевой кислоты и используют его по назначению.
П р и м е р 1. В эмалированный реактор, снабженный мешалкой, термопарой, манометром и штуцером для ввода реагентов, загружают 76 г (1 моль) роданида аммония, предварительно растворенного в 76 г дистиллированной воды. При 70оС в течение 30 мин в реактор подают 135 г (1 моль) 70%-ного водного раствора монохлоруксусной кислоты (МХУК). Температуру реакционной смеси поддерживают в пределах 70-80оС. После прекращения подачи МХУК при той же температуре смесь перемешивают еще в течение 10 мин. После этого температуру в реакторе снижают до 40оС и подают 136 г 25%-ного водного раствора аммиака (2 моля). При этой температуре реакционную массу перемешивают в течение 15 мин, после чего поднимают температуру до 90-95оС и перемешивают еще в течение 15 мин, а затем порциями подают 61 г (1 моль) моноэтаноламина и перемешивают еще в течение 15 мин. Далее реакционную массу охлаждают и только после этого выгружают из реактора. В продукте определяют содержание тиогликолевой кислоты.
Содержание тиогликолевой кислоты составляет 17,93 мас. (выход 94,3%).
Формула изобретения: 1. СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СОЛЕЙ ТИОГЛИКОЛЕВОЙ КИСЛОТЫ В ВИДЕ ВОДНЫХ РАСТВОРОВ взаимодействием монохлоруксусной кислоты с серусодержащим соединением с последующим гидролизом, отличающийся тем, что в качестве серусодержащего соединения используют роданит аммония, взятый в стехиометрическом количестве по отношению к монохлоруксусной кислоте, а гидролиз проводят водным раствором аммиака, или моноэтаноламина, или их смеси из расчета 3 3,5 моль на 1 моль монохлоруксусной кислоты.
2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что гидролиз проводят при 40 - 120oС.