Forbidden

You don't have permission to access /zzz_siteguard.php on this server.

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АЗОКРАСИТЕЛЕЙ - Патент РФ 2047628
Главная страница  |  Описание сайта  |  Контакты
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АЗОКРАСИТЕЛЕЙ
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АЗОКРАСИТЕЛЕЙ

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АЗОКРАСИТЕЛЕЙ

Патент Российской Федерации
Суть изобретения: Сущность изобретения: азокрасители на основе 4- и 6-нитро-2-аминофенолов получают диазотированием и азосочетанием. Для диазотирования берут 4-нитро- и 6-нитро-2-аминофенолы, полученные нитрованием 2-аминофенола, а диазотирование проводят либо непосредственно в растворе после нитрования без выделения нитроаминофенолов, либо после их выделения. Способ позволяет получить большой ассортимент азокрасителей на основе одной диазосоставляющей смеси 4- и 6-нитро-2-аминофенолов, которую получают по технологии без применения сульфидов. 1 табл.
Поиск по сайту

1. С помощью поисковых систем

   С помощью Google:    

2. Экспресс-поиск по номеру патента


введите номер патента (7 цифр)

3. По номеру патента и году публикации

2000000 ... 2099999   (1994-1997 гг.)

2100000 ... 2199999   (1997-2003 гг.)
Номер патента: 2047628
Класс(ы) патента: C09B29/02, C09B41/00
Номер заявки: 5054415/04
Дата подачи заявки: 14.07.1992
Дата публикации: 10.11.1995
Заявитель(и): Московское научно-производственное объединение "НИОПИК"
Автор(ы): Горелик М.В.; Андриевский А.М.; Штейман В.Я.; Самойлова Н.П.; Корнеева Р.В.; Жукова Н.А.; Белкин А.И.
Патентообладатель(и): Московское научно-производственное объединение "НИОПИК"
Описание изобретения: Изобретение относится к получению красителей, а именно к способу получения азокрасителей на основе смеси 4- и 6-нитро-2-аминофенолов.
Известно, что 4-нитро-2-аминофенол широко используют в производстве разнообразных азокрасителей в качестве диазосоставляющей [1]
6-Нитро-2-аминофенол также может служить полупродуктом для синтеза азокрасителей, но не находит практического применения из-за малой доступности [2]
2,6-Динитрофенол, при частичном восстановлении которого образуется 6-нитро-2-аминофенол, является труднодоступным побочным продуктом нитрования фенола.
Наиболее близким по технической сущности и достигаемому результату является известный способ получения азокрасителей путем диазотирования 4-нитро-2-аминфоенола с последующим сочетанием с азосоставляющими, например, 8-ацетиламино-1-нафтол-3,6-дисульфокислотой и др. [3]
4-Нитро-2-аминофенол, диазосоставляющую в известном способе, получают частичным восстановлением 2,4-динитрофенола сульфидами или гидросульфидами щелочных металлов или аммония.
Применение сульфидов для частичного восстановления динитрофенолов приводит к образованию токсичных и трудноочищамых серосодержащих сточных вод, что создает серьезные экологические проблемы.
Целью изобретения является синтез азокрасителей с применением диазосоставляющей, полученной по доступной технологии без применения сульфидов, что в свою очередь исключает трудноочищаемые серосодержащие сточные воды.
Эта задача решается использованием новой диазосоставляющей. Исходя из о-аминофенола, синтезируют непосредственно 4- и 6-нитро-2-аминофенолы без применения солей сероводородной кислоты. Кроме того, данный метод позволяет использовать нитроаминофенолы для синтеза азокрасителей без их выделения путем совмещения стадий нитрования 2-аминофенола со стадией диазотирования.
Существенным отличием заявляемого способа является использование в качестве диазосоставляющей смеси 4- и 6-нитро-2-аминофенолов в соотношении 1,3-1,8:1, полученной нитрованием 2-аминофенола.
Азокрасители, полученные исходя из смеси нитроаминофенолов, образующейся при нитровании 2-аминофенола, по цвету и свойствам близки производным на основе 4-нитро-2-аминофенола и не уступают им по показателям прочности окрасок. Преимущества заявляемого способа состоят в большой экологической безопасности, экономичности и простоте технологии.
П р и м е р 1. В 5 мл 80%-ной серной кислоты при 0оС при перемешивании вносят 1,09 г (10 ммоль) 2-аминофенола и продолжают размешивание 15-20 мин для образования однородной суспензии. Затем приливают по каплям при температуре около 0оС нитрующую смесь, состоящую из 1 мл 80%-ной серной кислоты, 0,42 мл (10 ммоль) 100%-ной азотной кислоты с добавкой 0,01 г сульфаминовой кислоты и перемешивают 30 мин при 0оС. При температуре не выше 10оС реакционную смесь разбавляют 7 мл воды и приливают 12 мл 30%-ного водного аммиака при 10оС до значения рН 3-4, размешивают 15 мин и получают суспензию, которую фильтруют на воронке Бюхнера, промывают 5 мл воды и отжимают. Получают 3,6 г пасты (влага 70%) с содержанием сухого вещества 1,08 г, в состав которого входят 4- и 6-нитро-2-аминофенол в соотношении 1,8:1.
П р и м е р 2. Пасту с влагой 70% содержащую 1,54 г (10 ммоль) смеси 4- и 6-нитро-2-аминофенола в соотношении 1,8:1, в 30 мл воды и 2,5 мл 19%-ной соляной кислоты диазотируют 0,69 г (10 ммоль) нитрата натрия в виде 30%-ного раствора при 5-10оС. Полученную суспензию прибавляют к 4,25 г (10,5 ммоль) динатриевой соли 8-ацетиламино-1-нафтол-3,6-дисульфокис- лоты в 10 мл воды, нейтрализуют 20%-ным раствором едкого натра до рН 6,5-6,7 и перемешивают 2 ч при 28-30оС до завершения реакции. Продукт высаливают добавлением 17 г хлористого натрия, отфильтровывают и высушивают. Получают 7,63 г красителя, который окрашивает шерсть с последующим хромированием в насыщенный черный цвет. По основным прочностным показателям окрасок полученный краситель не уступает хромовому черному 0 (С.1.20320).
П р и м е р 3. В 5 мл 80%-ной серной кислоты при 0оС при перемешивании вносят 1,09 г (10 ммоль) 2-аминофенола и продолжают размешивание 15-20 мин для образования однородной суспензии. Затем приливают по каплям при температуре около 0оС нитрующую смесь, состоящую из 1 мл 80%-ной серной кислоты, 0,42 мл (10 ммоль) 100%-ной азотной кислоты с добавкой 0,01 г сульфаминовой кислоты и перемешивают 30 мин при 0оС. При температуре не выше 10оС реакционную смесь разбавляют 30 мл воды, приливают 11 мл 20%-ного едкого натра при 10оС и охлаждают до 2-5оС
Затем вносят 0,69 г (10 ммоль) нитрата натрия в виде 30%-ного раствора в течение 2 ч при 10оС до завершения реакции диазотирования. Полученную суспензию охлаждают до 2оС и прибавляют к 4,25 г (10,5 ммоль) динатриевой соли 8-ацетиламино-1-нафтол-3,6-дисульфокислоты в 10 мл воды, нейтрализуют 20%-ным раствором едкого натра до рН 6,5-6,7 и перемешивают 2 ч при 28-30оС до завершения реакции. Реакционную массу охлаждают до 20оС, отфильтровывают и сушат. Получают 8,5 г красителя, который окрашивает шерсть с последующим хромированием в насыщенный черный цвет. По основным прочностным показателям окрасок полученный краситель не уступает протравным красителям на основе 4-нитро-2-аминофенола, например, хромовому черному 0 (С.1.20320).
В таблице приведены примеры азокрасителей, полученных из смеси 4- и 6-нитро-2-аминофенолов с различными азосоставляющими, используемыми для производства азокрасителей на основе 4-нитро-2-амино-фенола.
Таким образом, как видно из приведенных примеров и таблицы, заявляемый способ позволяет получить большой ассортимент азокрасителей на основе одной диазосоставляющей смеси 4- и 6-нитро-2-аминофенолов, которую получают по технологии без применения сульфидов.
Азокрасители, полученные из смеси нитроаминофенолов, образующейся при нитровании 2-аминофенола, по цвету и свойствам близки производимым на основе 4-нитро-2-аминофенола, и не уступают им по показателям прочности окрасок.
Формула изобретения: СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АЗОКРАСИТЕЛЕЙ путем диазотирования нитроаминофенола с последующим сочетанием с азосоставляющей, отличающийся тем, что в качестве нитроаминофенола используют продукт нитрования 2-аминофенола на основе смеси 4-нитро-2-аминофенола с 6-нитро-2-аминофенолом при массовом соотношении 1,3-1,8: 1 соответственно в виде раствора без выделения либо после выделения продукта нитрования.