Главная страница  |  Описание сайта  |  Контакты
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПОЛИЭТИЛЕНТЕРЕФТАЛАТА
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПОЛИЭТИЛЕНТЕРЕФТАЛАТА

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПОЛИЭТИЛЕНТЕРЕФТАЛАТА

Патент Российской Федерации
Суть изобретения: Использование: в области синтеза полиэтилентерефталата (ПЭТФ) с пониженным содержанием карбоксильных групп и повышенной термостабильностью. Сущность: синтез осуществляют переэтерификацией диметилтерефталата и этиленгликоля в присутствии ацетата марганца при 220° с последующей поликонденсацией при 285°С, пониженном давлении в присутствии трехокиси сурьмы и 0,005 0,2% от массы диметилтерефталата термостабилизатора - оксиэтилидендифосфоновой кислоты или ее раствора в технической смеси метилфосфатов. 1 табл.
Поиск по сайту

1. С помощью поисковых систем

   С помощью Google:    

2. Экспресс-поиск по номеру патента


введите номер патента (7 цифр)

3. По номеру патента и году публикации

2000000 ... 2099999   (1994-1997 гг.)

2100000 ... 2199999   (1997-2003 гг.)
Номер патента: 2048484
Класс(ы) патента: C08G63/183
Номер заявки: 4901892/05
Дата подачи заявки: 11.01.1991
Дата публикации: 20.11.1995
Заявитель(и): Могилевское ордена В.И.Ленина производственное объединение "Химволокно" им.В.И.Ленина (BY); Институт органической и физической химии им.А.Е.Арбузова Казанского филиала АН РФ
Автор(ы): Елисеенков Владимир Николаевич[RU]; Иванов Борис Евгеньевич[RU]; Галакова Нина Георгиевна[BY]; Горбатенко Анна Петровна[BY]; Жмыхов Иван Николаевич[BY]
Патентообладатель(и): Могилевское производственное объединение "Химволокно" им.В.И.Ленина (BY); Институт органической химии и физической химии им.А.Е.Арбузова Казанского филиала РАН
Описание изобретения: Изобретение относится к области синтеза полиэтилентерефталата (ПЭТФ) с пониженным содержанием карбоксильных групп и повышенной термостабильностью. Для повышения термостабильности ПЭТФ при синтезе используют различные термостабилизаторы.
Среди термостабилизаторов наиболее широко используются фосфорсодержащие соединения: фосфины и фосфиноксиды [1] эфиры фосфористой, фосфорной и фосфоновой кислот [2]
Использование в промышленной практике фосфорсодержащих соединений осложняется нестабильностью и легкой летучестью одних, сложностью получения в чистом виде других.
Наиболее близким по технической сущности является способ получения ПЭТФ, осуществляемый путем переэтерификации диметилтерефталата и этиленгликоля в присутствии ацетата марганца с последующей поликонденсацией в присутствии трехокиси сурьмы и фосфорсодержащего термостабилизатора [3] В качестве термостабилизатора используют фосфористую, фосфорную кислоты, триметил- или трифенилфосфат.
Недостатком этого способа получения ПЭТФ является неполная инактивация ионов металлов и карбоксильных групп, содержание которых превышает 40 мг ˙ экв КОН/г 10-6, в результате чего термостабильность полимера находится в пределах 76-85%
Целью изобретения является снижение карбоксильных групп и повышение термостабильности.
Поставленная цель достигается тем, что в способе получения ПЭТФ, осуществляемом переэтерификацией диметилтерефталата и этиленгликоля в присутствии ацетата марганца с последующей поликонденсацией в присутствии трехокиси сурьмы и фосфорсодержащего термостабилизатора, в качестве последнего используют 0,005-0,2% от массы диметилтерефталата оксиэтилидендифосфоновой кислоты или ее раствора в технической смеси метилфосфатов.
Синтез ПЭТФ проводится в автоклаве емкостью 300 см3 с загрузкой диметилтерефталата 150 г, этиленгликоля 100 г, с использованием в качестве катализатора поликонденсации трехокиси сурьмы Sb2O3, а катализатором переэтерификации ацетата марганца. Дозировка оксиэтилидендифосфоновой кислоты ОЭДФ для ацетата марганца в количестве 0,005-0,2% от массы диметилтерефталата ДМТ является оптимальной. Растворы ОЭДФ в метилфосфатах позволяют снизить дозировку кислоты.
П р и м е р 1 (по прототипу). В лабораторный автоклав емкостью 300 см3 загружают 150 ДМТ, 100 мл этиленгликоля (ЭГ) и 0,02% от массы ДМТ ацетата марганца. Смесь нагревают от 150 до 220оС в течение 100 мин, отгоняя метанол, затем вводят 0,15 мл (0,12% от ДМТ) стабилизатора фосфористой кислоты и 0,04% от ДМТ Sb2O3, поднимают температуру смеси до 284оС снижают отстаточное давление до 1-2,5 мм рт. ст. и проводят поликонденсацию в течение 90 мин. Полученный ПЭТФ имеет характеристическую вязкость раствора а о-хлорфеноле 0,686, термостабильность 87% и число групп СООН 39 мг ˙ экв КОН/г 10-6 (таблица, пример 1).
П р и м е р ы 2-9 Синтез ПЭТФ ведут аналогично примеру 1, только в качестве термостабилизатора вместо фосфористой кислоты используют оксиэтилидендифосфоновую кислоту в количестве 0,0035-0,66% от ДМТ (таблица, примеры 2-9).
П р и м е р ы 10-13 Получение ПЭТФ осуществляют аналогично примерам 2-9 в качестве термостабилизатора используют растворы ОЭДФ 0,0008-0,23 г в соответствующих количествах метилфосфатов. Результаты по показателям проведения процесса, качеству ПЭТФ приведены в таблице.
Таким образом, использование в предложенном способе получения ПЭТФ в качестве фосфорсодержащего термостабили- затора оксиэтилидендифосфоновой кислоты или ее раствора в технической смеси метилфосфатов позволяет снизить содержание карбоксильных групп в ПЭТФ и повысить его термостабильность.
Формула изобретения: СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПОЛИЭТИЛЕНТЕРЕФТАЛАТА путем переэтерификации диметилтерефталата и этиленгликоля в присутствии ацетата марганца с последующей поликонденсацией полученного продукта в присутствии трехокиси сурьми и фосфорсодержащего термостабилизатора, отличающийся тем, что, с целью снижения карбоксильных групп и повышения термостабильности, в качестве фосфорсодержащего термостабилизатора используют 0,005 0,2% от массы диметилтерефталат оксиэтилидендифосфоновой кислоты или ее раствор в технической смеси метилфосфатов.