Главная страница  |  Описание сайта  |  Контакты
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПЕНТАЛИТИЙАЛЮМИНАТА β -МОДИФИКАЦИИ
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПЕНТАЛИТИЙАЛЮМИНАТА β -МОДИФИКАЦИИ

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПЕНТАЛИТИЙАЛЮМИНАТА β -МОДИФИКАЦИИ

Патент Российской Федерации
Суть изобретения: Использование: при получении пенталитийалюмината b -модификации. Сущность: способ включает смешивание интеркаляционного соединения лития и алюминия, содержащего органический анион карбоновой кислоты, с нитратом лития, взятым в количестве 100 110 мас. сверх стехиомеирически необходимого. Обжиг смеси ведут на воздухе при 800 900°С в течение 2 ч. 1 табл.
Поиск по сайту

1. С помощью поисковых систем

   С помощью Google:    

   С помощью Яндекс:  

2. Экспресс-поиск по номеру патента


введите номер патента (7 цифр)

3. По номеру патента и году публикации

2000000 ... 2099999   (1994-1997 гг.)

2100000 ... 2199999   (1997-2003 гг.)
Номер патента: 2049726
Класс(ы) патента: C01F7/04, C01D15/00
Номер заявки: 93001742/26
Дата подачи заявки: 11.01.1993
Дата публикации: 10.12.1995
Заявитель(и): Новосибирский государственный университет; Институт химии твердого тела и переработки минерального сырья СО РАН
Автор(ы): Исупов В.П.; Митрофанова Р.П.; Чупахина Л.Э.
Патентообладатель(и): Институт химии твердого тела и переработки минерального сырья
Описание изобретения: Изобретение относится к производству неорганических соединений лития и алюминия и может быть использовано в термоядерной энергетике при изготовлении тритийвоспроизводящих бланкетных материалов, а также в электронике для производства материалов, обладающих ионной сверхпроводимостью.
Известны способы получения β-пенталитийалюмината [1,2] включающие смешивание кислородсодержащих соединений лития и α-Al2O3 и двухстадийный обжиг в вакууме.
В наиболее близком к предлагаемому способу (прототипе) в качестве кислородсодержащего соединения лития используют карбонат лития, при 3-5 мол. избытка от стехиометрического, который смешивают с α-Al2O3 и обжигают в две стадии: на 1-й при 740-780оС в течение 0,75-1,5 ч, затем измельчают и снова обжигают при 770-820оС 2-3 ч.
Недостатки: многостадийность и длительность процесса. Цель упрощение способа и сокращение времени синтеза.
Поставленная цель достигается использованием в качестве исходных компонент нитрата лития (LiNO3 3H2O) и интеркаляционного соединения гидроксида алюминия с литиевой солью карбоновой кислоты общей формулы LinX(n) 2nAl(OH)3 pH2O, где Х-анион карбоновой кислоты, n-заряд аниона, p-количество молекул воды, которое зависит от вида аниона, условий хранения вещества, влажности воздуха. Нитрат лития, взятый в двукратном количестве от стехиометрии, смешивали на воздухе с интеркаляционным соединением, полученную смесь обжигали при 800оС 2 ч на воздухе.
Полученный целевой продукт анализировали рентгеновским методом (Дифрактомер ДРОН-3, фильтрованное излучение CuKα) для определения фазового состава.
Экспериментально было установлено, что при избытке нитрата лития менее 100 мас. от стехиометрического заметно снижается выход целевого продукта и наблюдается наличие в нем примеси γ- LiAlO2, а при более 120 мас. избытке в кристаллах образующегося Li5AlO4 наблюдается значительная примесь LiOH, Li2CO3, для удаления которых необходимо менять условия.
Исследование влияния температуры обжига показало, что при 800-900оС в течение 2 ч получают пенталитийалюминат β-модификации без примесей. При спекании менее 2 ч отмечается наличие примеси.
П р и м е р 1. Шихту, состоящую из 13,3% интеркаляционного соединения гидроксида алюминия с цитратом лития формулы Li3C6H5O7 4Al(OH)3 5H2O (ДГАЛ-цитрат) и 86,7% нитрата лития (LiNO3 3H2O) марки свч. перемешивают в агатовой ступке и спекают в алундовом тигле при 800оС в течение 2 ч.
По данным рентгеновского анализа по-лучен пенталитийалюминат β-модификации, не менее 98% чистоты.
П р и м е р ы 2-14 на другие исходные компоненты и параметры сведены в таблицу.
Как видно из таблицы, оптимальный режим синтеза: обжиг при 800-900оС, в течение 2 ч. Выход за эти пределы не обеспечивает оптимального выхода и чистоты продукта. Так, при 950оС падает выход из-за испарения Li2O и диссоциации β-Li5AlO4 (см. пр.11), а при 750оС получают не-однофазный продукт (пр. 14).
Аналогичный результат получен при несоблюдении избытка нитрата лития (см.пр.5,6).
Предложенный способ позволяет полу-чить целевой продукт чистоты не менее 98% за одну стадию обжига при нормальных условиях без дополнительного оборудования.
Формула изобретения: СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПЕНТАЛИТИЙАЛЮМИНАТА β -МОДИФИКАЦИИ, включающий смешивание кислородсодержащего соединения лития и алюминийсодержащего соединения и последующий обжиг смеси, отличающийся тем, что в качестве соединения лития берут нитрат лития в количестве 100-110 мас. сверх стехиометрически необходимого для образования пенталитийалюмината b - модификации, а в качестве алюминийсодержащего вещества интеркаляционное соединение лития и алюминия, содержащее органический анион карбоновой кислоты, при этом обжиг ведут на воздухе при 800-900oС в течение двух часов.