Главная страница  |  Описание сайта  |  Контакты
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 2-АЛКОКСИАЛКОКСИДОВ ЩЕЛОЧНОЗЕМЕЛЬНЫХ ИЛИ РЕДКОЗЕМЕЛЬНЫХ МЕТАЛЛОВ
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 2-АЛКОКСИАЛКОКСИДОВ ЩЕЛОЧНОЗЕМЕЛЬНЫХ ИЛИ РЕДКОЗЕМЕЛЬНЫХ МЕТАЛЛОВ

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 2-АЛКОКСИАЛКОКСИДОВ ЩЕЛОЧНОЗЕМЕЛЬНЫХ ИЛИ РЕДКОЗЕМЕЛЬНЫХ МЕТАЛЛОВ

Патент Российской Федерации
Суть изобретения: Использование: в химии органических оксидов металлов, в частности в способе получения алкоксиалкоксидов для производства керамических порошков моно- и полиметаллических диэлектрических пленок для электроники. Сущность изобретения: способ предусматривает обработку металла кальция, бария, стронция, иттрия, скандия или лантала алкоксиалканолом, взятых в стехиометрическом соотношении, при повышенной температуре в присутствии 0,01-0,0001 мол. тригалогенида галлия. 2 з. п. ф-лы, 1 табл.
Поиск по сайту

1. С помощью поисковых систем

   С помощью Google:    

2. Экспресс-поиск по номеру патента


введите номер патента (7 цифр)

3. По номеру патента и году публикации

2000000 ... 2099999   (1994-1997 гг.)

2100000 ... 2199999   (1997-2003 гг.)
Номер патента: 2049769
Класс(ы) патента: C07C41/26, C07C43/13
Номер заявки: 92011132/04
Дата подачи заявки: 11.12.1992
Дата публикации: 10.12.1995
Заявитель(и): Всесоюзный научно-исследовательский институт химических реактивов и особо чистых химических веществ Научно- производственного объединения "ИРЕА"
Автор(ы): Гринберг Е.Е.; Ипатова И.Е.; Гостевский Б.А.; Рахлин В.И.; Рябенко Е.А.; Шмелев Л.В.
Патентообладатель(и): Всесоюзный научно-исследовательский институт химических реактивов и особо чистых химических веществ Научно- производственного объединения "ИРЕА"
Описание изобретения: Изобретение относится к способам получения алкоголятов металлов, в частности, алкоксиалкоксидов щелочно-земельных и редкоземельных металлов, применяемых при производстве керамических порошков, моно- и поликристаллических диэлектрических пленок для электроники, оптики, оптоэлектроники, пьезокерамики и др.
Известен способ получения алкоголятов магния, в том числе этоксиэтанолята магния с алканолом в присутствии 0,5-5 мас. ортоформиатов и/или 0,001-0,005 мас. n-метилсульфокислоты, протекающий в токе азота при темпеpатуpе кипения алканола. Продукты реакции в данном способе разделяются дистилляционным методом [1]
Алкоксиалкоголяты магния предложено получать в другом известном способе [2] из тех же исходных (алкоксиалканолов и магния), но в присутствии неорганических добавок: дихлорида ртути и иода. Способ осуществляется сначала при 130оС, затем при 80оС при дистилляционной отгонке алканолов.
Основным недостатком данного метода можно назвать применение в качестве катализатора довольно токсичного вещества дихлорида ртути.
Этот способ, как и способ [1] имеет узкую направленность, поскольку применим только для получения соединений магния (алкоксиалкоголятов магния).
Более широкая область применения у другого известного способа [3] который уже разработан для получения алкоксидов щелочно-земельных и редкоземельных металлов (Са, Mg, Sr, Ba, Se, Y, La). Способ также основан на реакции взаимодействия стехиометрических или близких к ним количеств металла с алкоксиалканолами, но проводится в среде органического растворителя толуола при температуре порядка 70оС и в отсутствие каких-либо добавок. Целевые продукты, полученные данным способом, выделяют из реакционной массы после ее охлаждения, фильтрации и получения осадка. Способ обеспечивает довольно высокий выход целевого продукта. Так, для этоксиэтоксида магния он составляет 96%
Однако данный способ осуществляется в среде органического растворителя, что ухудшает экологические показатели процесса и снижает его пожаробезопасность.
Изобретение представляет собой способ получения алкоксиалкоксидов щелочно-земельных и редкоземельных металлов каталитическим взаимодействием в кипящей среде стехиометрических количеств металла с алкоксиалканолами в присутствии 1˙10-4-1˙10-2 мол. трихлорида галлия в течение 15-45 мин соответственно.
Новый способ отличается от способа-прототипа осуществлением реакции взаимодействия металла с алкоксиалканолом в присутствии каталитических количеств трихлорида галлия 1˙10-4 1˙10-2 мол. без применения дополнительного органического растворителя в качестве среды, а также температурными режимами и временем осуществления основной реакции.
Основным существенным отличием нового способа является применение в качестве катализатора тригалогенида галлия. В известных публикациях нет сведений о применении данного соединения в качестве катализатора реакций взаимодействия с диолами, в частности с алкоксиалканолами. Данный катализатор отличается высокой эффективностью, а само соединение мало- токсично.
Существенным признаком данного способа является и применение определенных количеств данного катализатора, а именно 1˙10-4-1˙10-2 мол. При использовании же меньших количеств катализатора (<10>-4 мол.) наблюдается увеличение времени реакции до нескольких суток, а при использовании больших количеств катализатора (> 10-2 мол.) наблюдается нежелательное загрязнение целевого продукта.
На способ синтеза существенно влияет и время осуществления процесса. Новый способ, а именно стадия синтеза, осуществляется в течение 15-45 мин для магния, 30-120 мин для кальция, бария, стронция и редкоземельных металлов. За это время реакция проходит полностью до образования алкоксиалкоксида металла, который затем подвергают дополнительной фильтрационной очистке до получения однородного прозрачного раствора, содержащего целевой продукт 99,99% -ной степени чистоты.
П р и м е р 1. В колбу с обратным холодильником и дрекселем для улавливания водорода помещают навеску металлического магния (2 г, 8,23 ˙10-2 г-моль), этоксиэтанола (50 мл, 0,56 г-моль) и трихлорида галлия (1˙10-4 мол. ), нагревают до температуры кипения этоксиэтанола (135оС) и кипятят при этой температуре в течение 40-45 мин. После окончания выделения водорода в колбе останется мутноватый желто-коричневый раствор, который подвергают дополнительной фильтрационной очистке. Получают прозрачный желто-коричневый жидкий этоксиэтоксид магния с 96%-ным выходом, 99,99%-ной степени чистоты с содержанием микропримесей на уровне 1˙10-2 мас.
П р и м е р 2. Синтез осуществляют аналогично примеру 1 (см. таблицу).
Из примеров видно, что данный способ, при соблюдении всех его параметров, обеспечивает выход целевых продуктов на уровне 90-98% чистоту на уровне содержания примесей менее 10-2%
Другими достоинствами способа являются его малая энергоемкость, "чистота" процесса, приводящая к минимальному загрязнению окружающей среды.
Формула изобретения: 1. СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 2-АЛКОКСИАЛКОКСИДОВ ЩЕЛОЧНОЗЕМЕЛЬНЫХ ИЛИ РЕДКОЗЕМЕЛЬНЫХ МЕТАЛЛОВ реакцией взаимодействия стехиометрических количеств металла с алкоксиалканолом при повышенной температуре с выделением целевого продукта, отличающийся тем, что процесс ведут в присутствии 1·10-2- 1·10-4 мол. тригалогенидогаллия.
2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что при использовании в качестве металла кальция, бария, стронция, иттрия, скандия или лантана реакцию взаимодействия с алкоксиалканолом проводят в течение 30 120 мин.
3. Способ по п.1, отличающийся тем, что реакцию взаимодействия магния с алкоксиалканолом проводят в течение 15 45 мин в присутствии 1·1013 1·10-4 мол. тригалогенида галлия.