Главная страница  |  Описание сайта  |  Контакты
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ФТАЛОЦИАНИНА МЕДИ
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ФТАЛОЦИАНИНА МЕДИ

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ФТАЛОЦИАНИНА МЕДИ

Патент Российской Федерации
Суть изобретения: Использование: в качестве химического реагента, красящего пигмента активного компонента катализатора окислительно-восстановительных реакций. Сущность изобретения: продукт фталоцианин меди. Проведение синтеза фталоцианина меди ведут под давлением до 1,5 МПа при 160 200°С, молярном соотношении реагентов фталевый ангидрид, источник меди (хлорид одно-или двухвалентной меди, сульфат меди), мочевина и катализатор (аммоний молибденовокислый, титан четыреххлористый и борная кислота), равном 1 (0,25 0,3) (2,5 3,5) (0,1 0,15), в присутствии гидрофобного растворителя минерального масла в количестве 300 800 мас.ч. растворителя на 592 мас.ч.фталевого ангидрида. 4 табл.
Поиск по сайту

1. С помощью поисковых систем

   С помощью Google:    

   С помощью Яндекс:  

2. Экспресс-поиск по номеру патента


введите номер патента (7 цифр)

3. По номеру патента и году публикации

2000000 ... 2099999   (1994-1997 гг.)

2100000 ... 2199999   (1997-2003 гг.)
Номер патента: 2050359
Класс(ы) патента: C07F1/08
Номер заявки: 5044122/04
Дата подачи заявки: 26.05.1992
Дата публикации: 20.12.1995
Заявитель(и): Смешанное товарищество "Технэко-Величко"
Автор(ы): Величко А.В.; Самборская М.А.; Москвин В.С.
Патентообладатель(и): Смешанное товарищество "Технэко-Величко"
Описание изобретения: Изобретение относится к области химии фталоцианинов и порфиринов, а именно синтеза медного комплекса фталоцианина, используемого в качестве пигмента, а также катализатора ряда окислительно-восстановительных процессов, например восстановления оксидов азота до азота и воды.
Известны способы получения фталоцианина меди реакцией фталевого ангидрида, фталимида или его производных, мочевины, катализатора, источника меди в растворителях низких алкиловых эфирах бензойной кислоты [1] в инертном растворителе в присутствии галогенидов [2] или в высококипящем растворителе с добавкой гидроокисей щелочных металлов [3]
Наиболее близким по технической сущности и достигаемому эффекту является способ получения фталоцианина меди, заключающийся в том, что 592 мас.ч. фталевого ангидрида; 960 мас. ч. мочевины; 105 мас.ч. CuCl2 или CuSO4; 80 мас. ч. TiCl4; 18 мас.ч. 3, 4, 5, 6-тетрагидрофталимида и 4 500 мас.ч. сульфанола нагревают 5 ч при температуре 180-190оС и после очистки получают 570 мас.ч. фталоцианина меди [4]
Основным недостатком данного способа получения является низкая степень превращения фталевого ангидрида во фталоцианин меди, составляющая 93,14% Это обусловлено значительным превышением расхода мочевины (в два раза) по сравнению со стехиометрическим, осуществлением процесса синтеза при атмосферном давлении и температурах, термодинамически благоприятных для образования газообразных продуктов разложения мочевины. Указанное осложняет процесс очистки целевого вещества, приводит к уносу части фталевого ангидрида и его производных, существенные количества которых при данных температурах и давлении находятся в паровой фазе, из зоны реакции.
Задачей изобретения является повышение выхода целевого вещества за счет снижения выхода побочных продуктов разложения мочевины и предотвращения уноса фталевого ангидрида и его производных из реакционной зоны.
Поставленная цель достигается путем выбора оптимальных условий (температур, давлений, соотношения компонентов, растворителя) ведения процесса.
Известно, что лимитирующей стадией целевой реакции является стадия полимеpизации образующихся в реакционной сфере молекул фталонитрила, которые затем замыкаются в макроцикл, координируясь вокруг центрального атома металла [Б.Д. Березин. Координационные соединения порфиринов и фталоцианина. М. Наука, 1978, 279 с.
4C8H4N2+M __→ (C8H4N2)4M
Выполненный авторами анализ термодинамики стадии полимеризации показывает, что ее протеканию в направлении образования полимера благоприятствует повышение давления (табл. 2) и снижение температуры (табл. 1).
Понижение температуры и повышение давления также снижают термодинамическую вероятность разложения мочевины в присутствии воды, образующейся в зоне реакции, до аммиака и двуокиси углерода
NH2--NH O=C=N-H ←____→ N ≡ C-O-H NH3+CO2
что существенно уменьшает вынос фталевого ангидрида и промежуточных соединений (в частности фталонитрила) с газообразными продуктами разложения, а также обеспечивает получение более чистого целевого продукта. Кроме того, потери фталевого ангидрида и его производных за счет уноса из зоны реакции снижаются, поскольку при повышенном давлении равновесие жидкость пар сдвигается в сторону образования жидкой фазы, на что указывает повышение температуры испарения (табл. 3).
Совокупность перечисленных факторов обеспечивает более полное превращение фталевого ангидрида в целевой продукт. Однако при температурах ниже 160оС скорость образования фталоцианина меди мала, что обусловлено кинетикой реакции.
Сущностью изобретения является проведение синтеза фталоцианина меди под давлением до 1,5 МПа при температуре 160-200оС, молярном соотношении реагентов фталевый ангидрид, источник меди (хлорид меди (I) или (II), сульфат меди), мочевина, катализатор (аммоний молибденовокислый, титан четыреххлористый, борная кислота), равном 1:(0,25-0,3):(2,5-3,5):(0,1-0,15), в присутствии гидрофобного растворителя.
Сопоставительный анализ заявляемого решения с прототипом показывает, что заявляемый способ отличается от известного тем, что процесс ведут под давлением и в условиях, исключающих унос фталевого ангидрида и его производных в газовую фазу.
Способ реализуется следующим образом: в обогреваемый аппарат, снабженный мешалкой, загружают фталевый ангидрид, источник иона меди, мочевину, катализатор, минеральное масло и нагревают под давлением и при непрерывном перемешивании. После окончания синтеза реакционную смесь охлаждают, отмывают от растворителя и сушат.
Примеры осуществления способа в различных условиях при разном соотношении реагентов приведены в табл. 4. Как видно из приведенных примеров, наиболее высокий выход продукта осуществляется в условиях примера 4. Данный способ синтеза фталоцианина меди реализован на опытно-промышленной установке производительностью 100 кг в сутки.
Формула изобретения: СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ФТАЛОЦИАНИНА МЕДИ, заключающийся во взаимодействии фталевого ангидрида, источника иона меди, мочевины, катализатора в инертном растворителе при нагревании, отличающийся тем, что процесс ведут под давлением до 1,5 МПа, температуре 160 200oС, молярном соотношении исходных реагентов фталевый ангидрид источник иона меди мочевина катализатор, равном 1 (0,25 0,30) (2,5 3,5) (0,1 0,15), а в качестве растворителя используют минеральные масла в количестве 300 800 мас.ч. растворителя на 592 мас.ч. фталевого ангидрида.