Главная страница  |  Описание сайта  |  Контакты
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СУЛЬФОКАТИОНИТА
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СУЛЬФОКАТИОНИТА

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СУЛЬФОКАТИОНИТА

Патент Российской Федерации
Суть изобретения: Использование: получение сульфированных катионитов на основе сополимера стирола и дивинилбензола. Сущность изобретения: набухание с дивинилбензолом проводят в дихлорэтане в присутствии 83 88%-ной серной кислоты, затем при температуре 60 75°С добавляют олеум в течение 5 30 мин и проводят сульфирование при 90 125°С.
Поиск по сайту

1. С помощью поисковых систем

   С помощью Google:    

2. Экспресс-поиск по номеру патента


введите номер патента (7 цифр)

3. По номеру патента и году публикации

2000000 ... 2099999   (1994-1997 гг.)

2100000 ... 2199999   (1997-2003 гг.)
Номер патента: 2050367
Класс(ы) патента: C08F8/36, C08J5/20, C08F212/14, C08F212/14, C08F212:36
Номер заявки: 93040296/04
Дата подачи заявки: 16.08.1993
Дата публикации: 20.12.1995
Заявитель(и): Акционерная фирма "ТОКЕМ"
Автор(ы): Степанов В.Н.; Злобина А.С.; Петрова Н.А.; Имагулова О.С.
Патентообладатель(и): Акционерная фирма "ТОКЕМ"
Описание изобретения: Изобретение относится к области получения сульфированных катионообменных смол на основе сополимеров стирола и дивинилбензола (ДВБ), используемых в водоподготовке и других процессах ионного обмена.
Известны способы получения сульфокатионитов путем сульфинирования сополимера стирола и ДВБ сульфирующим агентом с предварительным набуханием в органических растворителях, главным образом, в ароматических или хлорзамещенных углеводородах, например бензол, толуол, ксилол, этилбензол, хлорбензол и т.д. [1, 2]
Недостатком известных способов является четкое разделение стадий предварительного набухания сополимера в растворителе и последующее сульфирование. Разделение этих стадий по времени, а иногда и в аппаратурном оформлении, а также необходимость удаления из реакционной смеси большого объема растворителя приводит к увеличению продолжительности и снижению производительности процесса в целом.
Наиболее близким по технической сущности к предлагаемому способу является способ, по которому проводят эмульсионное набухание сополимера в среде сульфирующего агента и дихлорэтана (ДХЭ) с последующим сульфированием набухшего сополимера [3]
Для осуществления этого способа сополимер стирола и ДВБ смешивают в реакторе с 91-95% серной кислотой, нагревают до 50-80оС и до или во время нагрева вводят ДХЭ в количестве от 0,15 до 1,2 мас.ч. на 1 мас.ч. сополимера. После поднятия температуры в реакторе до 85-95оС в течение 2-2,5 ч начинают добавлять 98-99% серную кислоту, затем повышают температуру до 125оС и ведут сульфирование в течение 3 ч. Полученный товарный сульфокатионит после гидролиза содержит 3-10% зерен с механическими дефектами.
Однако более жесткий контроль качества сульфокатионита оценивается по процентному содержанию целых гранул после последовательной (100-кратной) обработки растворами кислоты и щелочи, т.е. после рециклации.
Недостатком такого способа является то, что он имеет низкую осмотическую прочность, и при воздействии нагрузок сульфокатионит разрушается, что ведет к потерям катионита и снижению срока его эксплуатации.
Испытания катионита, полученного по технологии прототипа, показали, что процент целых гранул после рециклации снижается до 50%
Целью изобретения является повышение качества сульфокатионита, характеризующегося процентом целых гранул после рециклации.
Поставленная цель достигается тем, что набухание сополимера стирола с ДВБ проводят в дихлорэтане в присутствии 83-88% серной кислоты, затем при температуре 60-75оС добавляют олеум в течение 5-30 мин и проводят сульфирование.
П р и м е р 1. В трехгорлую колбу с мешалкой приливают 583 см3маточной серной кислоты с концентрацией 86% 168 см3 дихлорэтана и проводят перемешивание в течение 20 мин. В приготовленную эмульсию загружают 300 г сополимера стирола с 8% дивинилбензола, размер гранул 0,25-0,8 мм, и проводят эмульсионное набухание при нагреве от 20 до 60оС со скоростью 30оС/ч. При достижении 60оС начинают равномерно в течение 30 мин дозировать 397 см3 олеума (с содержанием свободного SO3 24%), поднимают температуру реакционной массы до 120оС со скоростью 60оС в час и выдерживают при этой температуре 3 ч. Гидратацию продукта сульфирования проводят серной кислотой непрерывно снижающейся концентрации от 85 до 0% Полученный сульфокатионит содержит не более 5% поврежденных гранул. Процент целых гранул в сульфокатионите после 100 циклов перевода из Н+ в Na+-форму более 95.
П р и м е р 2. В колбе в течение 20 мин смешивают 200 см3 88% серной кислоты и 40 см3 дихлорэтана, получая эмульсию, куда загружают 100 г сополимера стирола с 8% дивинилбензола (размер гранул 0,25-0,8 мм), и проводят эмульсионное набухание при нагреве от 20 до 70оС со скоростью 30оС в час. При достижении 70оС начинают равномерно дозировать 110 см3 олеума (содержание свободного SO3 18%) в течение 20 мин, после чего поднимают температуру реакционной массы до 120оС и выдерживают при этой температуре 2 ч.
Гидратацию продукта сульфирования проводят серной кислотой непрерывно снижающейся концентрации от 85 до 0% Полученный катионит содержит не более 5% поврежденных гранул. Количество целых гранул в сульфокатионите после 100 циклов перевода из Н+ в Na+-форму более 90%
П р и м е р 3. В колбе в течение 20 мин смешивают 237 см3 маточной серной кислоты с концентрацией 83% и 16 см3 дихлорэтана. В приготовленную эмульсию загружают 100 г сополимера стирола с 6% дивинилбензола (размер гранул 0,25-0,8 мм) и проводят эмульсионное набухание при нагреве от 20 до 75оС со скоростью 30оС в час. При температуре 75оС начинают равномерно дозировать 201 см3 олеума (18% свободного SO3) в течение 5 мин, поднимают температуру реакционной массы до 120оС и выдерживают при этой температуре 3 ч. Гидратацию продукта сульфирования проводят серной кислотой непрерывно снижающейся концентрации от 85 до 0% Полученный катионит содержит не более 5% поврежденных зерен. Количество целых гранул в катионите после 100 циклов перевода из Н+ в Na+-форму более 90%
Формула изобретения: СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СУЛЬФОКАТИОНИТА путем набухания сополимера стирода с дивинилбензолом в дихлорэтане в присутствии серной кислоты с последующим добавлением сульфирующего агента и сульфированием при 90 125oС, отличающийся тем, что набухание проводят в присутствии 83 88%-ной серной кислоты, затем при 60 75oС добавляют сульфирующий агент олеум в течение 5 30 мин.