Главная страница  |  Описание сайта  |  Контакты
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ НИЗКОМОЛЕКУЛЯРНОГО ПОЛИСТИРОЛА
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ НИЗКОМОЛЕКУЛЯРНОГО ПОЛИСТИРОЛА

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ НИЗКОМОЛЕКУЛЯРНОГО ПОЛИСТИРОЛА

Патент Российской Федерации
Суть изобретения: Использование: изобретение относится к химии полимеров и может быть использовано для получения низковязкого полистирола, который находит широкое применение при изготовлении электрографических проявляющих составов (тонеров). Сущность изобретения: способ получения низкомолекулярного полистирола путем полимеризации стирола при 84 110°С в водной суспензии в присутствии радикального инициатора и регулятора молекулярной массы, в качестве регулятора молекулярной массы используют смесь измеров: 2,4-дифенил-4-метилпентен-1,2,4-дифенил-4-метилпентен-2 и 1,1,3-триметилфенилиндан в количестве 1 3% от массы мономера, массовое соотношение регулятора и инициатора поддерживают равным 0,67 1,5 1,0. 1 табл.
Поиск по сайту

1. С помощью поисковых систем

   С помощью Google:    

2. Экспресс-поиск по номеру патента


введите номер патента (7 цифр)

3. По номеру патента и году публикации

2000000 ... 2099999   (1994-1997 гг.)

2100000 ... 2199999   (1997-2003 гг.)
Номер патента: 2050368
Класс(ы) патента: C08F112/08, C08F2/38
Номер заявки: 5062878/04
Дата подачи заявки: 22.01.1992
Дата публикации: 20.12.1995
Заявитель(и): Горловское производственное объединение "Стирол" (UA)
Автор(ы): Островская Алина Ивановна[UA]; Кравченко Борис Васильевич[UA]; Янковский Николай Андреевич[UA]; Алешина Анна Борисовна[UA]; Польоха Алина Михайловна[UA]; Кунчий Леонид Карпович[UA]; Ильченко Виктор Николаевич[UA]; Радченко Александр Андреевич[UA]; Титов Виктор Николаевич[UA]
Патентообладатель(и): Горловский арендный концерн "Стирол" (UA)
Описание изобретения: Изобретение относится к химии полимеров и может быть использовано для получения низковязкого полистирола, который находит широкое применение при изготовлении электрографических проявляющих составов (тонеров).
Известны способы получения низкомолекулярного полистирола, технология которых заключается в проведении радиально-инициированной полимеризации стирола с добавлением агентов переноса цепи таких, как галоидзамещенные соединения, меркаптаны. Указанные вещества токсичны, имеют запах меркаптанов, в результате чего продукт оказывается непригодным для использования в некоторых областях техники, где требуется полимер высокой чистоты.
Наиболее близким по технической сущности и достигаемому эффекту является способ получения низкомолекулярного полистирола, согласно которому получают полимер с пониженной температурой размягчения при использовании в качестве регулятора молекулярной массы тетрабромпараксилола (ТБПК) в количестве 0,5-5,0% от массы мономера [1]
Недостатком указанного способа является значительный разброс показателей качества готового продукта, высокая токсичность процесса и готового продукта за счет использования ТБПК.
Техническая задача изобретения уменьшение разброса показателей качества готового продукта, снижение токсичности продукта и процесса полимеризации.
Технический результат достигается за счет проведения процесса полимеризации стирола в присутствии 1-3 мас. регулятора, представляющего собой нетоксичную смесь изомеров 2,4-дифенил-4-метилпентен-1; 2,4-дифенил-4-метилпентен-2 и 1,1,3-триметил-фенилиндан при их массовом соотношении (0,52-0,40) (0,4-0,5) (0,08-0,10) соответственно, массовое соотношение регулятора и инициатора поддерживают в пределах 0,67-1,5 1,0 температуру изменяют на 4-6оС при увеличении концентрации регулятора на 30% Если не проводить корректировку концентрации инициатора или температуры полимеризации в пределах предлагаемых соотношений, технология способа получения полимера усложняется за счет существенного колебания скорости полимеризации. Это же является причиной увеличения разброса показателей качества готового продукта.
П р и м е р 1. Для проведения опытов использовано сырье:
1. Стирол ГОСТ 10003-81 с изм. 1.
массовая доля стирола не менее 99,6-99,8%
массовая доля полимера отсутствие
основность н/б, мг HCl/г стирола,
массовая доля п-трет-бутилпирокатехина не более 0,001%
2. Перекись бензоила ГОСТ 14888-78 с изм. 1
массовая доля основного в-ва не менее 95%
температура плавления 38-41оС
3. Смесь изомеров:
формула линейных изомеров:
2,4-дифенил-4-метилпентен-1 (52-40%)
CH3--
2,4-дифенил-4-метилпентен-2 (40-50%)
CH3-=C
1,1,3-триметилфенилиндан (8-10%)

показатель преломления смеси изомеров
ND25 1,5685-1,5715
плотность при 20оС ρ 0,980-0,992 г/см3
4. Сульфат магния семиводный по ГОСТ 4523-77 с содержанием основного вещества не менее 99% щелочностью не более 0,02%
5. Едкая щелочь по ГОСТ 2263-79 марки РД жидкость с содержанием основного вещества не менее 44%
6. Обессоленная вода:
жесткость не более 0,02 мг.экв/л,
содержание хлоридов не более 3,55 мг/л,
рН 5,5-70
7. ПАВ "Прогресс" ТУ 38107-19-77
содержание основного вещества 30-35%
содержание сульфата натрия не более 6 мас.
рН 7,5-8,5
8. Углекислый кальций ГОСТ 4530-76:
содержание основного вещества не менее 98%
хлориды не более 0,05%
В реактор-полимеризатор с мешалкой объемом 10 м3 загружают: 12-15% раствор MgSO4 ˙7H2O 350 ±20 л 3-5% раствор NaOH 300 ±200 л обессоленную воду 2600 ±100 л
Параметры полученной водной фазы: концентрация Mg(OH)2 0,22-0,3% концентрация MgSO4˙7H2O 0,1-0,2%
рН 8-11
В аппарат предварительного смешивания загружают: стирол 5500 л; перекись бензоила (в пересчете на сухую массу) 50-150 кг (1-3%); регулятор молекулярной массы 25,0-175 кг (0,5-3,5%).
После 30-40 мин перемешивания масляной фазы производят суспендирование ее в водной фазе, добавляя ПАВ "Прогресс" 0,25 л и углекислый кальций 3-5 кг.
Затем аппарат герметизируют и проводят полимеризацию при заданной температуре в течение 3-6 ч, после чего выдерживают 100-110оС в течение 1-3 ч.
Готовый продукт анализируют по показателям:
температура размягчения (по методу кольца и шара),
температура размягчения (по капилляру),
отношение вязкостей (вискозиметрически).
Результаты приведены в таблице.
П р и м е р 2. Аналогично примеру 1 количество перекиси бензоила 1,5% температура полимеризации 84оС. Свойства продукта приведены в таблице.
П р и м е р 3. Аналогично примеру 1 количество смеси изомеров 2% перекиси бензоила 2,0% температура полимеризации 90оС.
П р и м е р 4. Аналогично примеру 1 количество смеси изомеров 2% перекиси бензоила 1,5% температура полимеризации 94оС.
П р и м е р 5. Аналогично примеру 1 количество смеси изомеров 3% перекиси бензоила 3,0% температура полимеризации 92оС.
П р и м е р 6. Аналогично примеру 1 количество смеси изомеров 3% перекиси бензоила 2,0% температура полимеризации 98оС.
П р и м е р 7 (контрольный). Аналогично примеру 1 количество смеси изомеров 0,5% перекиси бензоила 1,0% температура полимеризации 84оС.
П р и м е р 8 (контрольный). Аналогично примеру 1 количество смеси изомеров 3,5% перекиси бензоила 3,0% температура полимеризации 84оС.
Из таблицы видно, что по сравнению с прототипом в предлагаемом способе (примеры 1-6) достигается высокая однородность основных характеристик продукта: ΔТ ±1,5оС по методу кольца и шара, ΔТ±2оС по капилляру и ηотн ± 0,02. Скорость полимеризации колеблется в пределах 13,5-15,5/ч, что обеспечивает нормальный теплосъем экзотермической реакции. Приведенные данные в 2-5 раз лучше, чем по прототипу.
Использование нетоксичного регулятора не требует усложнения технологии получения полимера и устраняет опасность повышения токсичности готового продукта.
Формула изобретения: СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ НИЗКОМОЛЕКУЛЯРНОГО ПОЛИСТИРОЛА путем полимеризации стирола в водной суспензии в присутствии радикального инициатора и регулятора молекулярной массы при 84 110oС, отличающийся тем, что в качестве регулятора молекулярной массы используют смесь изомеров 2,4-дифенил-4-метилпентен-1,2,4-дифенил-4-метилпентен-2 и 1,1,3-триметилфенилиндан в количестве 1 3% от массы стирола при их массовом соотношении 0,52 0,40 0,4 0,5 0,08 0,10 соответственно, массовое соотношение регулятора и инициатора поддерживают в пределах 0,67 1,5 1,0, причем при увеличении концентрации регулятора на 30% температуры повышают на 4 6oС.