Главная страница  |  Описание сайта  |  Контакты
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПЛЕНКООБРАЗУЮЩЕГО
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПЛЕНКООБРАЗУЮЩЕГО

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПЛЕНКООБРАЗУЮЩЕГО

Патент Российской Федерации
Суть изобретения: Использование: получение пленкообразующего для лакокрасочной промышленности. Сущность изобретения: получение пленкообразующего осуществляют олигомеризацией мономерсодержащих технических смесей, которые включают сопряженные диены, винилароматические соединения, олифены в присутствии в качестве катализатора четыреххлористого титана с последующей обработкой полимеризата дезактивирующей смесью. Дезактивирующая смесь включает в себя следующие компоненты, мас. окись пропилена 92,9 99,5; фенол и/или ацетон 0,4 7,0; вода остальное. Дезактивирующая смесь может содержать 0,07 1,2 мас. в расчете на 100 мас. перечисленных компонентов C1-C8 алкилового эфира уксусной, метакриловой или фталевой кислоты. В качестве фенола может быть использован технический фенол с содержанием основного вещества 99,96 мас. или техническая ортофенольная фракция состава, мас. фенол 7 12; о-трет-бутилфенол 80 90; ди-трет-бутилфенол остальное. В качестве ацетона может быть использован технический ацетон с содержанием основного вещества 99,5 мас. 3 з. п. ф-лы, 2 табл.
Поиск по сайту

1. С помощью поисковых систем

   С помощью Google:    

2. Экспресс-поиск по номеру патента


введите номер патента (7 цифр)

3. По номеру патента и году публикации

2000000 ... 2099999   (1994-1997 гг.)

2100000 ... 2199999   (1997-2003 гг.)
Номер патента: 2050371
Класс(ы) патента: C08F240/00
Номер заявки: 4953758/04
Дата подачи заявки: 14.05.1991
Дата публикации: 20.12.1995
Заявитель(и): Акционерное общество "Воронежсинтезкаучук"
Автор(ы): Попов Б.И.; Молодыка А.И.; Пантух Б.И.; Привалов В.А.; Сергеев Ю.А.; Образцов П.В.; Гончарук Е.М.
Патентообладатель(и): Акционерное общество "Воронежсинтезкаучук"
Описание изобретения: Изобретение относится к получению (со)олигомеров сопряженных диенов и/или винилароматических соединений, которые могут использоваться в лакокрасочной промышленности в качестве пленкообразующего.
Наиболее близким к изобретению является способ получения пленкообразующего (со)олигомеризацией технических сопряженных диенов и/или винилароматических углеводородов в присутствии в качестве катализатора 0,5 г на 100 г реакционной смеси четыреххлористого титана с последующей дезактивацией последнего смесью состава, мас. окись пропилена 10-70; метанол 10-70; хлорпарафин 20-80, при массовом соотношении смеси к четыреххлористому титану 4-10. Способ осуществляют с дегазацией летучих под вакуумом при 120оС.
Недостатками способа являются большой удельный расход дезактивирующего агента, недостаточная прозрачность пленкообразователя, ее резкое падение с увеличением концентрации четыреххлористого титана в полимеризате вследствие метанолиза последнего.
Технической задачей изобретения является снижение удельного расхода дезактивирующего агента.
Задача решается заменой смеси хлорпарафина с метанолом на смесь ацетона и/или фенола с водой. В смесь может быть введен эфирный компонент при следующем составе дезактивирующего агента, мас. окись пропилена 92,9-99,5; фенол и/или ацетон 0,4-7,0; вода до 100. Дезактивирующая смесь может содержать 0,07-1,2 мас. в расчете на 100 мас. смеси С18 алкилового эфира уксусной, метакриловой или фталевой кислот. В качестве фенола может быть использован технический фенол с содержанием основного вещества 99,96 мас. или техническая ортофенольная фракция состава, мас. фенол 7-12; о-трет-бутилфенол 80-90; ди-трет-бутилфенол остальное. В качестве ацетона может быть использован технический ацетон с содержанием основного вещества 99,5 мас. В процессе дезактивации происходит увеличение молекулярной массы пленкообразующего, введение в его состав эфирных групп.
Соолигодиен по изобретению получают в условиях аналога с использованием технических углеводородных смесей, содержащих бутадиен и, например, бутены и бутаны, используют фракцию С4-фракцию пиролиза нефтепродуктов, пиперилен и, например, изопрен, изоамилены, пентаны, циклопентадиен, дициклопентадиен и другие содимеры циклопентадиена (пиперилена технического). Используют С5-фракцию пиролиза нефтепродуктов, получаемых при ректификации пироконденсата, стирол и, например, метилстиролы, винилтолуолы, инден, дициклопентадиен, стирол технический, С89 или С9-фракции ректификации пироконденсата. Используют те же четыреххлористый титан (катализатор), окись пропилена (дезактивирующий агент), что и в условиях аналога. В качестве сложных эфиров этилацетат, изомилацетат, метилметакрилат, диоктилфталат. Обработку полимеризата дезактивирующим агентом ведут при температуре 50-120оС в течение 2-10 мин. Расход дезактивирующего агента 0,7-1,4 мас.ч. на 1 мас.ч. TiCl4, т.е. меньше, чем в условиях аналога. Цвет получаемого пленкообразователя 10-20 ед. ИМШ, прозрачность сразу после приготовления и после 120 ч выдержки 98-100 ед. фотоколориметра, кислотное число 0,3-1,5 мг КОH/г, время высыхания до 3 степени 3-20 ч. Покрытие через 24 ч после нанесения характеризуется твердостью по М-3 0,4-0,6 усл. ед. прочностью при изгибе по ШГ-1 1-15 мм, водостойкостью при 20оС 24-72 ч, кислотостойкостью (в 10%-ной НСl при 20оС) 15-24 ч, светостойкостью (по ИПК 3) 350-850 ч.
Если в качестве дезактивирующего агента использовать индивидуальные компоненты указанной смеси, их бинарные смеси, содержание ацетона и фенола в дезактивирующем агента снизить менее чем до 0,4% воды менее чем до 0,1% и/или содержание фенола увеличить более чем до 7% возрастают цвет и кислотное число пленкообразователя. Если содержание ацетона в дезактивирующем агенте увеличить более чем до 7% снижаются выход пленкообразователя и эластичность покрытия.
П р и м е р 1. В герметичный автоклав загружают 90 г пиперилена (смесь цис-4-транс-изомеров) и вводят 0,5 г TiCl4 в смеси с 9,5 г толуола. Олигомеризацию ведут при 120оС в течение 1 ч. Выход олигопиперилена 87,3 г. Затем в автоклав вводят 0,700 г дезактивирующей смеси, состоящей из 0,650 г (92,9% от массы дезактивирующего агента) смеси пропилена, 0,049 г (7,0 мас.) ацетона и 0,001 г (0,1 мас.) воды. Расход дезактивирующего агента 1,4 г на 1 г четыреххлористого титана. Содержимое автоклава перемешивают в течение 5 мин. Дегазацию легких проводят под вакуумом 1 ч при 120оС. Кубовый пленкообразователь, полученный в количестве 88,4 г, подвергают анализу. п пленкообразователя (криоскопия, толуол) 3750, температура размягчения 37,5оС. В отгоне отсутствуют компоненты дезактивирующего агента и хлористый водород (потенциометрия и оргентометрия).
Уайт-спиритовый раствор пленкообразующего, содержащий 70% сухого остатка и 5% сиккатива ЖК-1, имеет цвет 20 ед. ИМШ, кислотное число 0,7 мг КОН/г, время высыхания до 3 степени при 20оС 18 ч. Покрытие через 24 ч после нанесения характеризуется твердостью по М-3 0,52 усл. ед. прочностью при изгибе по ШГ-1 15 мм, водостойкостью при 20оС 48 ч, кислотостойкостью (10% соляной кислоты 20оС) 24 ч, светостойкостью по ИПК-3 775 ч.
Данные по измерению прозрачности полученного раствора пленкообразующего приведены в табл. 1.
При сравнительной дезактивации четыреххлористого титана в полимеризате в условиях аналога п пленкообразователя составляет 1810, температура размягчения 24оС, получаемое покрытие через 24 ч после нанесения характеризуется прочностью при изгибе по МШ-1 20 мм.
П р и м е р ы 2-5. Варьируют по составу исходное сырье и количество тетрахлорида титана для получения (со)олигомера, а также количество и состав дезактивирующего агента в заявляемых пределах. (Со)олигомеризацию, дезактивацию тетрахлорида титана, дегазацию дезактивата и анализы пленкообразователя проводят по примеру 1. Условия проведения процесса и результаты получения пленкообразующего приведены в табл. 2.
Данные таблицы подтверждают факт снижения расхода дезактивирующего агента в расчете на единицу катализатора.
Формула изобретения: 1. СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПЛЕНКООБРАЗУЮЩЕГО путем олигомеризации мономерсодержащих смесей, содержащих сопряженные диены, винилароматические соединения, олефины в присутствии в качестве катализатора четыреххлористого титана с последующей обработкой полимеризата дезактивирующей смесью, содержащей окись пропилена, отличающийся тем, что используют дезактивирующую смесь следующего состава, мас.
Окись пропилена 92,9 99,5
Фенол и/или ацетон 0,4 7,0
Вода Остальное
2. Способ по п.1, отличающийся тем, что дезактивирующая смесь может содержать 0,07 1,2 мас. в расчете на 100 мас. дезактивирующей смеси С1 С8-алкилового эфира уксусной, метакриловой или фталевой кислот.
3. Способ по п. 1, отличающийся тем, что в качестве фенола используют технический фенол с содержанием основного вещества 99,96 мас. или техническую ортофенольную фракцию состава, мас.
Фенол 7 12
С-трет.-бутилфенол 80 90
Дитрет.-бутилфенол Остальное
4. Способ по п.1, отличающийся тем, что в качестве ацетона используют технический ацетон с содержанием основного вещества 99,5 мас.