Forbidden

You don't have permission to access /zzz_siteguard.php on this server.

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СОЕДИНЕНИЙ ТИПА ПЕРОВСКИТА - Патент РФ 2051105
Главная страница  |  Описание сайта  |  Контакты
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СОЕДИНЕНИЙ ТИПА ПЕРОВСКИТА
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СОЕДИНЕНИЙ ТИПА ПЕРОВСКИТА

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СОЕДИНЕНИЙ ТИПА ПЕРОВСКИТА

Патент Российской Федерации
Суть изобретения: Использование: для производства материалов радиоэлектронной техники, например, при получении шихты для конденсаторной керамики и получении тонкопленочных конденсаторов. Сущность изобретения: приготавливают раствор алкоксида тантала или ниобия в органическом растворителе, смешивают раствор с компонентами, содержащими барий и магний, а затем вводят воду для гидролиза алкоксидов при 80 90°С до соотношения H2O OR (20 - 30) 1 в реакционной смеси. Затем отделяют осадок от маточного раствора. Сушат полученное соединение при 100 120°С в вакууме. В качестве растворителя используют метилцеллозольв, в качестве компонентов, содержащих барий и магний, используют металлические барий и магний, в качестве алкоксидов тантала или ниобия их бутилаты или метилцеллозольваты. 1 табл.
Поиск по сайту

1. С помощью поисковых систем

   С помощью Google:    

2. Экспресс-поиск по номеру патента


введите номер патента (7 цифр)

3. По номеру патента и году публикации

2000000 ... 2099999   (1994-1997 гг.)

2100000 ... 2199999   (1997-2003 гг.)
Номер патента: 2051105
Класс(ы) патента: C01G33/00, C01G35/00, C01F5/00, C01F11/00, C04B35/00
Номер заявки: 5054992/26
Дата подачи заявки: 17.02.1992
Дата публикации: 27.12.1995
Заявитель(и): Научно-исследовательский физико-химический институт им.Л.Я.Карпова
Автор(ы): Яновская М.И.; Дорохова О.А.; Котова Н.М.; Соловьева Л.И.; Андрусева С.И.; Рогова Т.В.; Адамова М.Н.; Ковсман Е.П.
Патентообладатель(и): Научно-исследовательский физико-химический институт им.Л.Я.Карпова
Описание изобретения: Изобретение относится к способам получения соединений сложного состава, в частности магнониобата и магнотанталата бария, и может быть использовано для производства материалов радиоэлектронной техники, например при получении шихты конденсаторной керамики.
Известен способ получения соединений состава A(B11/3B112/3)O3, где А двухвалентный металл, В1 двух или трехвалентный металл, В11 пяти или шестивалентный металл [1] включающий приготовление алкоксидов соответствующих металлов, растворение их в органическом растворителе в соотношении, соответствующем указанной выше формуле, гидролиз алкоксидов металлов путем введения в раствор воды или пара при 0-200оС, получение осадка в виде смеси продуктов гидролиза алкоксидов металлов и высокотемпературную термообработку для переведения смеси в соответствующее соединение.
Способ усложнен необходимостью приготовления алкоксидов всех участвующих в реакции элементов и высокотемпературной термообработки для получения соединения из полученной при гидролизе смеси.
Наиболее близким к предлагаемому по технической сущности и достигаемому результату является способ получения соединений типа перовскита состава Ba(Mg1/3Э2/3)O3, где Э Ta, Nb [2] включающий приготовление алкоксидов (изопропилатов или этилатов) ария, магния и тантала (или ниобия), смешение их в органическом растворителе, представляющим собой смесь одного из неполярных органических растворителей (бензол, толуол, ксилол, этилбензол, гексан, гептанол, гексанол), и одного из полярных органических растворителей (метанол, этанол, пропанол, бутанол, введение воды для гидролиза алкоксидов металлов Ba, Mg и Та или Nb) при температуре смеси 85оС и выше до обеспечения соотношения воды к алкоксильной группе [H2O][OR] 1:1-50:1, отделение полученного при гидролизе осадка от маточного раствора центрифугированием или фильтрацией и сушку полученного в виде осадка соединения (смеси) на воздухе при 120оС.
Способ предусматривает раздельное получение алкоксидов всех участвующих в реакции элементов, их выделение и дозировку, стадию осушки растворителя и не позволяет получать порошкообразные соединения с высоким содержанием кристаллической перовскитной фазы без дополнительной высокотемпературной термообработки, что отрицательно сказывается на возможности получения однородных по размеру частиц порошков.
В соответствии с предлагаемым изобретением способ получения соединений типа перовскита состава Ba(Mg1/3Э2/3)O3, где Э Ta, Nb включает приготовление алкоксида (бутилата или метилцеллозольвата) тантала или ниобия, смешение его с органическим растворителем (метилцеллозольвом), введение в полученный раствор элементов бария и магния в виде металлов, нагревание полученной смеси до 80-90оС, до полного растворения магния, медленное введение в полученный раствор воды при интенсивном перемешивании и кипячении при соотношении [H2O] [OR] 20: 1 (не менее) с последующим кипячением реакционной смеси в течение 2-4 ч, отделение осадка от маточного раствора центрифугированием и высушивание полученного в виде осадка соединения в вакууме при 100-120оС.
П р и м е р 1. Приготовленный бутилат тантала Ta(OBu)5 растворяют в метилцеллозольве СН3ОС2Н4ОН. Концентрацию тантала (Та) в растворе определяют весовым методом. В реакционную колбу, снабженную обратным холодильником, капельной воронкой и мешалкой, помещают 100 г раствора, содержащего 4,68 мас. Та (0,025 г-ат). В полученный раствор вводят 0,3 г (0,0125 г-ат) металлического магния (Mg) в виде стружки и 5,3 г (0,038 г-ат) металлического бария (Ва), взвешенного под слоем керосина. Интенсивное растворение бария сопровождается разогреванием реакционной смеси и образованием осадка, который в дальнейшем растворяется. Для полного растворения магния требуется нагревание до 80-90оС. Полученный желтовато-прозрачный раствор устойчив при хранении. Далее раствор гидролизуют при интенсивном перемешивании избытком воды ([H2O] [OR] 20:1). По окончании гидролиза реакционную смесь кипятят в колбе, снабженной обратным холодильником, в течение 2 ч, затем осадок отделяют от маточного раствора центрифугированием и высушивают в вакууме при 100оС. Рентгенограмма высушенного продукта (порошка) соответствует кубической фазе перовскита соединения Ba(Mg1/3Ta2/3)O3.
В таблице приведены данные о получении соединений (магнониобата и магнотанталата бария) при различных условиях.
Из таблицы видно, что предлагаемый способ позволяет получать сложные перовскитные соединения из алкоксидов металлов, осуществляя синтез только одного спиртового производного, без предварительного синтеза алкоксидов бария и магния. Сложный перовскит получают при низкой температуре в виде хорошо сформированного порошка (100% кристаллической фазы), что предопределяет однородность морфологических характеристик порошка. На получение положительного результата не оказывает влияние использование в том числе неабсолютированного растворителя (см. таблицу).
Формула изобретения: СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СОЕДИНЕНИЙ ТИПА ПЕРОВСКИТА состава Ba(Mg1/3 Э2/3) О3, где Э Та или Nb, включающий приготовление раствора алкоксида титана или ниобия в органическом растворителе, смешение раствора с компонентами, содержащими барий и магний, введение воды для гидролиза алкоксидов, отделение осадка от маточного раствора и сушку полученного соединения при 100-120oС, отличающийся тем, что в качестве растворителя используют метилцеллозольв, в качестве компонентов, содержащих барий и магний, используют металлические барий и магний, в качестве алкоксидов тантала и ниобия используют их бутилаты или метилцеллозольваты, введение воды для гидролиза алкоксидов осуществляют до молярного соотношения воды к алкоксидной группе [H2O][OR](20-30):1 с последующим кипячением реакционной смеси в течение 2-4 ч, а сушку проводят в вакууме.