Главная страница  |  Описание сайта  |  Контакты
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ КРУПНОГАБАРИТНЫХ КРИСТАЛЛОВ СЕЛЕНИДА ЦИНКА
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ КРУПНОГАБАРИТНЫХ КРИСТАЛЛОВ СЕЛЕНИДА ЦИНКА

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ КРУПНОГАБАРИТНЫХ КРИСТАЛЛОВ СЕЛЕНИДА ЦИНКА

Патент Российской Федерации
Суть изобретения: Изобретение относится к способу получения оптически прозрачных кристаллов селенида цинка выращиванием и отжигом кристаллов. Исходный кристалл выращивают из расплава, охлаждают в устройстве для выращивания со скоростью 18-20 град/ч до комнатной температуры. Отжиг кристалла проводят в воздушной атмосфере, разогревая кристалл со скоростью не более 110 град/ч до 300 330°С, выдерживая его при этой температуре 4 5 ч. Затем охлаждают до комнатной температуры со скоростью 30 35 град/ч.
Поиск по сайту

1. С помощью поисковых систем

   С помощью Google:    

   С помощью Яндекс:  

2. Экспресс-поиск по номеру патента


введите номер патента (7 цифр)

3. По номеру патента и году публикации

2000000 ... 2099999   (1994-1997 гг.)

2100000 ... 2199999   (1997-2003 гг.)
Номер патента: 2051211
Класс(ы) патента: C30B33/02, C30B29/48
Номер заявки: 5045725/26
Дата подачи заявки: 26.03.1992
Дата публикации: 27.12.1995
Заявитель(и): Институт физики твердого тела РАН
Автор(ы): Колесников Н.Н.; Кулаков М.П.; Иванов Ю.Н.
Патентообладатель(и): Институт физики твердого тела РАН
Описание изобретения: Изобретение относится к способам получения кристаллов селенида цинка, применяемых для изготовления элементов ИК-оптики.
Наиболее близким к изобретению является способ получения оптически прозрачных кристаллов ZnSe, включающий отжиг кристалла ZnSe, выращенного методом химического осаждения из паровой фазы. Отжиг проводится в течение 3 ч при 1000оС и давлении аргона 205 МПа. Этот способ позволяет получать оптически прозрачные кристаллы ZnSe.
Недостатком данного способа является то, что максимальный размер кристаллов ограничен величиной 6 мм, что, вероятно, обусловлено растрескиванием более крупных кристаллов при высоком давлении. Кроме того, способ сложен, так как применение одновременно высокого давления и высокой температуры требует специального оборудования. К недостаткам способа следует отнести и значительный расход аргона в ходе процесса.
Сущность предлагаемого способа состоит в том, что в известном способе-прототипе исходный кристалл выращивают из расплава, затем охлаждают его непосредственно в устройстве для выращивания со скоростью 18-20 град/ч до комнатной температуры, а затем проводят отжиг кристалла в воздушной атмосфере, разогревая кристалл со скоростью не более 110 град/ч до 300-330оС, выдерживая его при этой температуре 4-5 ч с последующим охлаждением до комнатной температуры со скоростью 30-35 град/ч.
Проведение процесса по предлагаемому способу позволяет получать оптически прозрачные кристаллы ZnSe с максимальным размером до 240 мм, т.е. в 40 раз большие, чем по способу-прототипу, что подтверждается испытаниями. Процесс достаточно прост, так как не требует специального оборудования. В качестве печи для отжига может быть использована обычная электропечь сопротивления с воздушной атмосферой. При этом устраняется также и использование аргона.
Оптическая прозрачность кристаллов в видимом и инфракрасном диапазоне подтверждается низкими значениями объемного коэффициента поглощения света с длиной волны 0,62 мкм (≅ 4˙10-4 см-1, что не хуже, чем в способе-прототипе) и суммарного коэффициента поглощения света с длиной волны 10,6 мкм (≅ 1,5˙10-3 см-1).
Увеличение размеров отжигаемых кристаллов обеспечивается следующим.
Охлаждение указанным образом в устройстве для выращивания снижает остаточные термические напряжения в кристалле до уровня, позволяющего перемещать ZnSe из ростовой печи в печь для отжига без растрескивания кристалла. Последующий отжиг в безградиентной печи снижает остаточные термические напряжения до уровня, позволяющего обрабатывать ZnSe механически без растрескивания кристалла и производить из него готовые изделия (например, оптические элементы СО2-лазеров).
Предлагаемые параметры процесса выбраны экспериментально.
Охлаждение кристалла в устройстве для выращивания со скоростью выше 20 град/ч приводит к растрескиванию кристаллов с максимальным размером более 130 мм. Использование скорости охлаждения менее 18 град/ч не дает увеличения положительного эффекта.
Охлаждение кристалла в устройстве для выращивания до температуры выше комнатной может приводить к растрескиванию кристаллов при перемещении их из ростовой печи в печь для отжига.
Нагрев кристаллов в печи для отжига со скоростью выше 110 град./ч приводит к их растрескиванию.
Выдержка кристаллов в печи для отжига на воздухе при температуре выше 330оС приводит к окислению поверхности ZnSe, что снижает его качество, а выдержка ниже 300оС приводит к растрескиванию кристаллов при механической обработке.
Выдержка кристаллов в печи для отжига при 300-330оС свыше 5 ч не дает увеличения положительного эффекта, а менее 4 ч приводит к растрескиванию ZnSe при механической обработке.
Охлаждение кристаллов по окончании отжига со скоростью выше 35 град./ч приводит к растрескиванию их при механической обработке, а со скоростью ниже 30 град./ч не дает увеличения положительного эффекта.
П р и м е р 1. По окончании процесса вытягивания из расплава кристалл селенида цинка с размерами 240 х 150 х 25 мм охлаждают в устройстве для выращивания со скоростью 20 град./ч до комнатной температуры. Затем извлекают кристалл из ростовой печи и перемещают в печь для отжига, разогревают его со скоростью 110 град./ч до 330оС, выдерживают при этой температуре в течение 5 ч, а затем охлаждают со скоростью 35 град./ч до комнатной температуры. Отжиг проводится на воздухе, при давлении 1 атм. Получен кристалл селенида цинка размерами 240 х 150 х 25. Суммарный коэффициент поглощения излучения ИК-диапазона с длиной волны 10,6 мкм равен 1,3˙10-3 см-1. Объемный коэффициент поглощения света с длиной волны 0,62 мкм равен 4˙10-4 см-1.
П р и м е р 2. По окончании процесса вытягивания из расплава кристалл селенида цинка с размерами 240 х 150 х 25 мм охлаждают в устройстве для выращивания со скоростью 18 град./ч до комнатной температуры. Затем извлекают кристалл из ростовой печи и перемещают в печь для отжига, разогревают его со скоростью 100 град./ч до 300оС, выдерживают при этой температуре в течение 4 ч, а затем охлаждают со скоростью 30 град./ч до комнатной температуры. Отжиг проводится на воздухе при давлении 1 атм. В результате получен кристалл селенида цинка размерами 240 х 150 х 25. Суммарный коэффициент поглощения излучения ИК-диапазона с длиной волны 10,6 мкм равен 1,5˙10-3 см-1. Объемный коэффициент поглощения света с длиной волны 0,62 мкм равен 4˙10-4 см-1.
Формула изобретения: СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ КРУПНОГАБАРИТНЫХ КРИСТАЛЛОВ СЕЛЕНИДА ЦИНКА, включающий выращивание и отжиг кристаллов, отличающийся тем, что кристалл выращивают из расплава, затем охлаждают его непосредственно в устройстве для выращивания со скоростью 18 20 град/ч до комнатной температуры, а отжиг кристалла проводят в безградиентной печи в воздушной атмосфере путем нагрева со скоростью не более 110 град/ч до 300 330oС, последующей выдержки его при этой температуре в течение 4 5 ч с последующим охлаждением до комнатной температуры со скоростью 30 35 град/ч.