Forbidden

You don't have permission to access /zzz_siteguard.php on this server.

СПОСОБ ВЫДЕЛЕНИЯ ТЕРМОПЛАСТОВ ИЗ ИХ РАСТВОРОВ - Патент РФ 2051928
Главная страница  |  Описание сайта  |  Контакты
СПОСОБ ВЫДЕЛЕНИЯ ТЕРМОПЛАСТОВ ИЗ ИХ РАСТВОРОВ
СПОСОБ ВЫДЕЛЕНИЯ ТЕРМОПЛАСТОВ ИЗ ИХ РАСТВОРОВ

СПОСОБ ВЫДЕЛЕНИЯ ТЕРМОПЛАСТОВ ИЗ ИХ РАСТВОРОВ

Патент Российской Федерации
Суть изобретения: Использование: изобретение может быть использовано для получения порошкообразных или зернистых форм термопластов. Сущность: выделение термопластов из их растворов в гидрофобных растворителях осуществляют путем смешения термопластов с осадителем - водой в смесителе, создающем срезывающее усилие 1 - 9, при температуре ниже температуры кипения азеотропной смеси растворителя и осадителя, до образования гелеобразной полимерной массы с остаточным содержанием в ней растворителя 5-50 мас.%. 1 табл.
Поиск по сайту

1. С помощью поисковых систем

   С помощью Google:    

2. Экспресс-поиск по номеру патента


введите номер патента (7 цифр)

3. По номеру патента и году публикации

2000000 ... 2099999   (1994-1997 гг.)

2100000 ... 2199999   (1997-2003 гг.)
Номер патента: 2051928
Класс(ы) патента: C08G63/89, C08J3/14
Номер заявки: 94015929/04
Дата подачи заявки: 29.04.1994
Дата публикации: 10.01.1996
Заявитель(и): Акционерное общество закрытого типа "Экорпласт"
Автор(ы): Золотухина Н.М.; Березовский А.В.; Пухова Т.А.; Рябов Е.А.; Голубев В.П.; Хазанов А.А.; Коренюгин Ю.М.
Патентообладатель(и): Акционерное общество закрытого типа "Экорпласт"
Описание изобретения: Изобретение относится к химической технологии полимеров. Может быть использовано в производстве поликарбонатов и других полимеров, полученных в результате синтеза в виде раствора в гидрофобных органических (хлорорганических) растворителях с последующим выделением готового продукта в твердом состоянии или для получения порошкообразных или зернистых форм термопластов методом их переосаждения.
Известны многочисленные способы выделения поликарбонатов и других полимеров из их растворов в гидрофобных органических (хлорорганических) растворителях, основанные на различных физико-химических принципах, например, группа процессов выделения поликарбонатов и других термопластов, основанная на контакте растворов полимеров в гидрофобных растворителях, например, метиленхлориде или смеси метиленхлорида с хлорбензолом, с осадителем, в т.ч. горячей водой.
Известен способ [1-2] согласно которому в смеситель, в котором поддерживается постоянная температура 25-30оС (ниже температуры кипения растворителя), закачивается 1-40-ный раствор поликарбоната в метиленхлориде и смесь растворителя и осадителя, например, гептана). Соотношение растворитель-осадитель в течение всего процесса поддерживается в пределах 35-65 вес.ч. каждого на 1-15 вес.ч. высажденного поликарбоната. При постоянном перемешивании в смесителе компоненты образуют суспензию, которая поступает на фильтрацию. При этом фильтрат содержит некоторое количество неосажденного полимера в растворенном или диспергированном состоянии. Фильтрат непрерывно рециркулирует в системе, все время смешиваясь с новыми порциями раствора поликарбоната. Растворитель, испаряющийся из смесителя, конденсируется в конденсаторе и частично в виде флегмы возвращается в колонну.
В этом случае получается продукт в виде полидисперсного мелкого порошка.
Существенными недостатками этого процесса являются использование гептана (или других органических осадителей), обладающего высокой пожаро-взрывоопасностью, а также возможность накопления высажденного продукта в аппарате. Кроме того, процесс требует разделения растворителей ректификацией с принудительной дефлегмацией, что связано со значительными затратами тепла.
Частицы поликарбоната с хорошими технологическими характеристиками: насыпным весом около 0,5-0,6 г/см3, относительной регулируемостью формы и размеров частиц могут быть получены согласно [3] Выделение поликарбоната производится непрерывно в циркуляционном агрегате, состоящем из емкостного обогреваемого аппарата с мешалкой и жидкостного измельчителя, обладающего, кроме того, насосным эффектом.
Согласно приведенному описанию, в емкостном аппарате непрерывно смешивается исходный раствор поликарбоната в метиленхлориде (концентрация полимера 3-35 мас.), с рециркулирующей водной суспензией поликарбоната. Кратность циркуляции от 1:1 до 99,5:0,5. Содержание твердой фазы в суспензии от 5 до 50 мас.
Процесс смешения происходит при температуре 37-60оС и сопровождается удалением значительной части испаряющегося метиленхлорида. Избыток суспензии также непрерывно отводится после жидкостного измельчителя. После дополнительного отгона метиленхлорида суспензия фильтруется, а порошок высушивается от воды.
Способ, описанный в этом патенте, применим только для растворов поликарбоната на основе бисфенола А умеренной молекулярной массы и не применим для выделения высокомолекулярного поликарбоната и других полимеров. При слабо выраженной кристалличности, например, поликарбонат на основе тетрабромдифенилолпропана, поликарбонат с молекулярной массой более 100000, кристаллический распад органической фазы затруднен, последний возможен только при высокой концентрации полимера (75-95 мас.), что связано с высокой вязкостью этой фазы и ее недиспергируемостью в воде. По этой же причине процесс описанный выделения не реализуем для аморфных полимеров, например, полисульфона. Недостатком процесса также является получение жестких структур полимера при высаждении и необходимость применения дополнительного измельчения, связанного со значительными затратами мощности и невысокой производительностью.
Известен непрерывный процесс выделения полимеров из их растворов в органических растворителях, например, поликарбонатов из растворов в метиленхлориде или полистирола из раствора в толуоле, который осуществляется путем испарения органического растворителя при нагреве смеси раствора полимера с водой до температуры на 10-30оС выше температуры кипения органического растворителя [4] Смешение и выделение происходит одновременно в аппарате емкостного типа с использованием импеллерной мешалки, число оборотов которой составляет не менее 5 ф/с, предпочтительнее от 10 до 70 ф/с. Подвод воды в аппарат осуществляется непрерывно в течение всего процесса. При достижении в аппарате требуемого размера частиц их рост приостанавливается на 1-10 мин прекращением подачи раствора полимера в аппарат. Поверхность образовавшихся частиц при этом осушивается, что приостанавливает образование новых частиц, после чего подача органического растворителя продолжается. Размер получаемых частиц меняется в пределах 1000-5000 мкм. Разброс размеров небольшой. Насыпной вес полученных частиц составляет 0,15-0,6 г/см3.
Способу присущ ряд недостатков. 0дним из существенных недостатков является задержка и накопление высажденного продукта в аппарате. В этих условиях должна наблюдаться высокая степень гидролиза продукта благодаря гидролитическому и температурному последействию и ухудшение его качества. Процесс не обеспечивает непрерывности работы при циклической подаче раствора полимера на выделение. Применение быстровращающихся мешалок (скорость вращения превышает 5 ф/с) усложняет промышленную реализацию (неустойчивость в работе, повышение уровня шума). Диспергирование жесткой системы требует повышенных оборотов мешалки, что влечет за собой увеличение потребляемой мощности. Повышенный балластный объем снижает общую производительность за счет необходимости остановок на очистку аппарата от нежелательных накоплений продукта и связанных с этим дорогостоящих потерь и ухудшения качества продукта за счет гидролиза.
Наиболее близким к предлагаемому способу является способ получения порошкообразного поликарбоната, описанный в [5]
Сущность этого способа заключается в том, что раствор поликарбоната, полученного из бисфенола А и фосгена в гидрофобном растворителе, смешивают в смесителе, создающем срезывающее усилие, с осадителем поликарбоната, таким как, метилацетат, бутилацетат, ацетон, метилкетон и др. имеющие карбоксильные радикалы (использование воды, как осадителя, не предусматривается) и подвергают эту смесь усилиям среза. При нагревании, усилие среза должно быть не менее 10.
Концентрация исходного раствора поликарбоната составляет 1-60 мас. Осадитель вводят в количестве, не превышающем пятикратное значение вводимого раствора поликарбоната. В качестве перемешивающего устройства, обеспечивающего необходимое усилие среза, применяются лопасти типа рыбьего хвоста, гребенчатая мешалка, лопасти жоклерного типа. Число оборотов этих мешалок колебалось в пределах 60-300 об/мин.
Размер частиц получаемого порошка колебался в пределах 0,297-4,7 мм, насыпной вес 0,40-0,48 г/cм3.
Недостатками данного способа являются: необходимость разделения смесей органических растворителей (например, ректификацией), что связано со значительными энергозатратами и материальными потерями; значительный разброс размеров получаемых частиц, для усреднения которого необходимо предусмотреть дополнительное дробление (для частиц с размером до 4,7 мм); повышенные затраты мощности на приложение высокого усилия срезывания (более 10). Замешивающие агрегаты, применяемые для реализации этого способа, сложны в изготовлении и эксплуатации. Данным способом можно получать только порошкообразный поликарбонат.
Сущность предлагаемого изобретения состоит в том, что выделяют термопласты из их растворов в гидрофобных растворителях путем смешения раствора термопласта с осадителем в смесителе, создающем срезывающее усилие при нагревании. В качестве осадителя используют воду. Смешение проводят при срезывающем усилии 1-9, при температуре не ниже температуры кипения азеотропной смеси растворителя и осадителя до образования гелеобразной полимерной массы с остаточным содержанием растворителя 50-5 мас.
Целью изобретения является:
универсализация процесса, то есть возможность выделения полимеров различного строения от кристаллического до аморфного;
исключение из процесса третьего органического растворителя, упрощение процесса и снижение энергозатрат;
снижение усилий срезывания;
интенсификация процесса при обеспечении удовлетворительных качественных характеристик (насыпной вес, текучесть, регулируемый размер частиц) без применения вспомогательного оборудования (дробильного или измельчительного);
исключение потерь низкомолекулярных фракций, улучшающих показатель текучести расплава и, тем самым, повышающих производительность процесса переработки полимера, например, литьем под давлением.
В качестве осадителя термопластов вместо третьего органического растворителя используют воду, что исключает нежелательные потери стабильных низкомолекулярных фракций, пластифицирующих готовый продукт, повышая тем самым показатель текучести расплава и производительность процесса переработки. Применяемый в процессе растворитель термопластов не обязательно должен быть низкокипящим, так как возможно удаление паров высококипящего растворителя с парами кипящего осадителя (воды).
Процесс может осуществляться как по периодической, так и по непрерывной схеме.
Для образования в процессе высаждения частиц нежестких структур, удобных для получения требуемого грансостава получаемого порошка, содержание растворителя должно быть на 3-5% выше растворимости его в воде, что осуществляется путем постоянного пересыщенного водного раствора растворителем с отводом избыточного растворителя путем испарения. При этом избыточное количество растворителя находится в водной фазе в виде эмульсии, что ограничивает миграцию растворителя и улучшает условия резания образовавшихся частиц.
Для реализации предлагаемого способа могут быть использованы любые известные устройства, создающие срезывающее усилие, например, мешалки с лопастями ножевого типа.
Процесс получения термопластов из растворов проводят следующим образом.
При работе в периодическом режиме перед началом процесса аппарат-высадитель заполняется водой и расчетным количеством растворителя, включается обогрев. По достижении в аппарате необходимого температурного режима включают смеситель и начинают подачу раствора полимера, которая продолжается до исчерпания емкости аппарата. По мере удаления растворителя, пары которого отводят на конденсацию, в аппарате образуется гелеобразная суспензия, частицы которой подвергаются диспергированию режущим устройством.
Срезывающее усилие рассчитывается по формуле:
A ·1/ω
(1) где P импульс срезывания в единице объема, (кг/с м2)
G вес раствора поликарбоната, кг
vcp= средняя скорость вращения, м/с
D диаметр мешалки, м
n число оборотов мешалки, об/с
V объем растворов, м3
g ускорение свободнопадающего тела, м/с2
gс гравитационный коэффициент
μ динамическая вязкость смеси, Па ˙ с
ω скорость вращения мешалки, I/с.
Через 2-5 мин после прекращения подачи раствора заканчивается отгонка растворителя, при этом образовавшиеся твердые частицы полимера принимают окончательную форму и размер. Полученная суспензия сливается через нижний штуцер на фильтрацию и сушку. После чего процесс может быть повторен.
При работе в непрерывном режиме перед первым пуском процесса аппарат-высадитель заполняется водой и расчетным количеством растворителя, включается обогрев. При выходе на температурный режим включается смеситель и подается раствор полимера и дозированного количества воды, необходимого для поддержания постоянной концентрации суспензии.
По мере отгона растворителя в аппарате поддерживается постоянное соотношение между количеством вводимого и отгоняемого растворителя за счет подбора и регулирования температуры.
При этом время пребывания в аппарате материальной массы до образования суспензии в используемом аппарате горизонтального типа составляет около 15 мин. Из аппарата непрерывно отводится суспензия на фильтрацию и последующую сушку порошка.
Процесс выделения полимеров из их растворов, описанный в примерах, осуществляется в вертикальном аппарате периодического действия (примеры 1-5 и 7-15) и в горизонтальном аппарате непрерывного действия (пример 6).
Аппарат-высадитель периодического действия представляет собой стандартный аппарат с объемом 100 л, который снабжен смесителем ножевого типа с регулируемым числом оборотов и рубашкой для парового обогрева. Смеситель имеет три режущих устройства (диаметр каждого 0,5 м) с тремя ножевыми элементами каждое, изготовленными из титана толщиной 0,8 мм.
Горизонтальный аппарат-высадитель состоит из цилиндрического корпуса диаметр 500 мм, длина 2000 мм) и двухопорного вала с закрепленными на нем режущими устройствами. Диаметр ножевых элементов составляет 470 мм, скорость вращения вала высадителя составляет 1500 об/мин. Обогрев аппарата осуществляется паром посекционно через рубашки.
Изобретение иллюстрируется следующими примерами (1-15).
П р и м е р 1. Для первоначальной иллюстрации способа приводится простейший вариант его реализации по периодической схеме.
Исходный раствор: поликарбонат (ПК) с молекулярной массой 35000, полученный на основе бисфенола А и фосгена в виде 10%-ного раствора в метиленхлориде (МХ).
В аппарат емкостью 100 л заканчивают 47 л воды и 3 кг метиленхлорида. Включают обогрев. При достижении в аппарате температуры 39-49оС (что выше на 0,9-1,9оС температуры кипения азеотропной смеси метиленхлорид:вода) [6] включают смеситель, скорость вращения которого составляет 11000 об/мин, начинают подачу раствора поликарбоната в количестве 20 кг в течение 5 мин.
По мере испарения метиленхлорида образуется гелеобразная суспензия, остаточное содержание растворителя в полимере при этом составляет 20-25 мас. что соответствует ограниченному набуханию полимера в растворителе. Гелеобразные частицы измельчают режущим устройством; срезывающее усилие, рассчитанное по формуле (I) составляет А=1.
После прогрева в течение двух минут отгонка растворителя заканчивается (конечное остаточное содержание растворителя составляет 0,1-0,5 мас.). Суспензия сливается через нижний штуцер при работающей мешалке на фильтрацию и затем на сушку.
Свойства готового продукта представлены в таблице.
П р и м е р 2. Аналогично примеру 1, но скорость вращения смесителя составляет 400 об/мин, что соответствует срезывающему усилию А=5,1.
Температура процесса поддерживается на уровне 45-50оС, что на 6,9-11,9оС выше температуры кипения азеотропной смеси метиленхлорид:вода. Остаточное содержание растворителя в полимере составляет 25-30 мас. что соответствует ограниченному набуханию полимера в растворителе.
Расчет срезывающего усилия:
Объем раствора V-70 л, вес раствора G 76 кГ, число оборотов мешалки n 400 об/мин, диаметр мешалки D-0,5 м.
vcp= 10,5 м/с Динамическая вязкость смеси 1,0˙10-4 кГc/м2
Скорость вращения мешалки
ω 21,0 1/c-1
Поскольку гравитационный коэффициент учитывает соотношение ускорения свободно падающего тела в месте его замера и теоретическое, условно принимает gc 1. Отсюда:
Pv= 1,16 кГ/с·м2
A 5,1
Полученный порошок представляет собой частицы округлой формы.
Свойства готового продукта представлены в таблице.
П р и м е р 3. Аналогично примеру 1, но скорость вращения смесителя составляет 135 об/мин, что соответствует срезывающему усилию А=9. Температура процесса поддерживается на уровне 45-50оС, что на 6,9-11,9оС выше температуры кипения азеотропной смеси метиленхлорид:вода. Концентрация растворителя в полимере составляет 47-50 мас. что соответствует ограниченному набуханию полимера в растворителе. Полученный продукт представляет собой крупные агломерированные частицы. Свойства готового продукта представлены в таблице.
П р и м е р 4. Аналогично примеру 1, но скорость вращения смесителя составляет 1500 об/мин, что соответствует срезывающему усилию А=2,6. Температура процесса поддерживается на уровне 45-50оС, что на 6,9-11,9оС выше температуры кипения азеотропной смеси метиленхлорид:вода. Остаточное содержание растворителя в полимере составляет 20-22 мас. что соответствует ограниченному набуханию полимера в растворителе.
Порошок представляет собой частицы относительно правильной формы (округлой). Соотношение линейных размеров близко к 1:1:1. Свойства готового продукта представлены в таблице.
П р и м е р 5. Исходный раствор: поликарбонатсилоксан (ПКС), представляющий собой продукт сополиконденсации олигокарбоната с концевыми гидроксильными группами и бисхлорформиатолигосилоксана, в виде 9,6 мас. раствора в метиленхлориде.
Выделение проводят аналогично примеру 1. Температура процесса поддерживается на уровне 55-60оС, что выше температуры кипения азеотропа смеси метиленхлорида и воды на 16,9-21,9оС. Остаточное содержание растворителя в полимере составляет 25-30 мас. что соответствует ограниченному набуханию полимера в растворителе. Скорость вращения смесителя составляет 1500 об/мин, что позволяет создавать срезывающее усилие, равное А=2,6. Полученный продукт представляет собой порошкообразные частицы. Свойства готового продукта приведены в таблице.
П р и м е р 6. Способ реализуется в непрерывном режиме в аппарате горизонтального типа. Исходный раствор: поликарбонат с молекулярной массой 35000, полученный на основе бисфенола А и фосгена в виде 10%-ного раствора в метиленхлориде.
Аппарат заполняют водой в количестве 300 л, затем вводят 15 кг метиленхлорида, включают паровой обогрев (давление пара 3-5 ати). Температура в аппарате доводится до 50оС, что на 11,9оС выше температуры кипения азеотропной смеси метиленхлорид:вода. Затем начинают подачу раствора поликарбоната в метиленхлориде с концентрацией 10 мас. со скоростью 500 кг/ч и воды со скоростью 120 л/ч.
При выходе на температурный режим (60-65оС) время пребывания в аппарате материальной массы до образования суспензии составляет 15 мин. Из аппарата непрерывно отводят 1250 кг/ч суспензии (концентрация по полимеру составляет 4 мас.) на фильтрацию и последующую сушку порошка, оборотная вода после фильтрации в количестве 1200 л/ч возвращается в аппарат. Из аппарата отводят парогазовую смесь в количестве 120 м3/ч.
Величина срезывающего усилия, рассчитанная по формуле (1), составляет А= 3,0. Остаточное содержание растворителя в полимере составляет 25-30% что соответствует ограниченному набуханию полимера в растворителе.
Порошок представляет собой частицы относительно правильной округлой формы (соотношение линейных размеров близко к 1:1:1). Свойства готового продукта представлены в таблице.
П р и м е р 7 (контрольный, срезывающее усилие ниже предлагаемого). Аналогично примеру 1, но скорость вращения смесителя составляет 12500 об/мин, что соответствует срезывающему усилию А=0,5.
Температура процесса поддерживается на уровне 45-50оС, что на 6,9-11,9оС выше температуры кипения азеотропной смеси метиленхлорид вода. Остаточное содержание растворителя в полимере составляет 25-30 мас. что соответствует ограниченному набуханию полимера в растворителе. Свойства готового продукта представлены в таблице.
П р и м е р 8 (контрольный, срезающее усилие выше предлагаемого).
Аналогично примеру 1, но скорость вращения смесителя составляет 100 об/мин, что соответствует срезывающему усилию А=10,5.
Температуру процесса поддерживают на уровне 39-40оС, что на 0,9-1,9оС выше температуры кипения азеотропной смеси метиленхлорид вода. Остаточное содержание растворителя в полимере составляет 25-30 мас. что соответствует ограниченному набуханию полимера в растворителе.
Полученный продукт представляет собой крупные агломерированные частицы с размером более 10 мм, непригодные к реализации без дополнительного измельчения.
Свойства готового продукта представлены в таблице.
Для ряда термопластов невозможно постепенное повышение концентрации полимера в органическом растворителе при их выделении, так как уже при концентрациях выше 30 мас. раствор вследствие высокой вязкости становится недиспеpгируемым, и полимер оседает на стенках аппарат и лопастях перемешивающего устройства.
Необходимым условием для проведения процесса выделения этих полимеров является поддержание такой концентрации в органической составляющей смеси, при которой раствор полимера был способен диспеpгироваться, а не коагулировал, с выделением отдельной сплошной органической фазы, это соответствует концентрациям более 70-80 мас. что достигается эффективным отводом растворителя отгонкой.
Выделение ряда таких полимеров по предлагаемому способу иллюстрируется примерами 9-12.
П р и м е р 9. Одним из таких полимеров является полисульфон (ПСФ), полученный на основе бисфенола А и 4-4' дихлордифенилсульфона.
Исходный раствор: полисульфон в виде 10%-ного раствора в метиленхлориде.
Выделение проводят аналогично примеру 1.
Скорость вращения смесителя составляет 1500 об/мин, что позволяет создавать срезывающее усилие, равное А=2,6. Температура процесса поддерживается на уровне 50-55оС, что выше температуры кипения азеотропной смеси метиленхлорид:вода на 1,8-5,8оС. Остаточное содержание растворителя в полимере составляет 10-15 мас. срезывающее усилие, равное А=2,6. Температура процесса поддерживается на уровне 50-55оС, что выше температуры кипения азеотропной смеси метиленхлорид: вода на 1,8-5,8оС. Остаточное содержание растворителя в полимере составляет 10-15 мас.
Порошок представляет собой частицы относительно правильной округлой формы.
Свойства готового продукта представлены в таблице.
П р и м е р 10. Исходный раствор: полиэфиркарбонат (ПЭК) на основе хлорангидридов ароматических дикарбоновых кислот, бисфенола А и фосгена в виде 14,5 мас. раствора в метиленхлорида.
Выделение проводят аналогично примеру 1.
Скорость вращения смесителя составляет 1500 об/мин, что позволяет создавать срезывающее усилие, равное А=1,8. Температура процесса поддерживается на уровне 47-52оС, что на 8,9-13,9оС выше температуры кипения азеотропной смеси метиленхлорид:вода. Остаточное содержание растворителя в полимере составляет 5,0-8,0 мас.
Свойства готового продукта представлены в таблице.
П р и м е р 11. Исходный раствор: высокомолекулярный поликарбонат (ВМПК), полученный на основе бифенола А и фосгена с молекулярной массой выше 100000, в виде 4%-ного раствора в метиленхлориде.
Выделение проводят аналогично примеру 1.
Температура процесса поддерживается на уровне 43-48оС, что на 4,9-9,9оС выше температуры кипения азеотропной смеси метиленхлорид:вода Остаточное содержание растворителя в полимере составляет 5,0-8,0 мас.
Скорость вращения смесителя составляет 1500 об/мин, что позволяет создавать срезывающее усилие, равное А=3,7.
Свойства готового продукта представлены в таблице.
П р и м е р 12. Исходный раствор: по- ликарбонат на основе тетрабромдифенилолпропана (ТБДФП) в виде 10%-ного раствора в метиленхлориде.
Выделение проводят аналогично примеру 1.
Температура процесса поддерживается на уровне 45-50оС, что на 6,9-11,9оС выше температуры кипения азеотропной смеси метиленхлорида и воды. Остаточное содержание растворителя в полимере составляет 10,0-12,0 мас.
Скорость вращение смесителя составляет 1500 об/мин, что позволяет создавать срезывающее усилие, равное А=2,6. Свойства готового продукта представлены в таблице.
Предлагаемый способ позволяет выделять в порошкообразном виде полимеры из их растворов в высококипящих растворителях, например, хлорбензоле, что иллюстрируется примерами 13-14.
П р и м е р 13. Исходный раствор: поликарбонат с молекулярной массой 35000, полученный на основе бисфенола А и фосгена в виде 7%-ного раствора в хлорбензоле.
Выделение проводят аналогично примеру 1.
Температура процесса поддерживается на уровне 92-97оС, что выше температуры кипения азеотропной смеси хлорбензол:вода на 4,8-9,8о. Остаточное содержание растворителя в полимере составляет 30-35 мас. Скорость вращения смесителя составляет 1500 об/мин, что позволяет создавать срезывающее усилие, равное А=2,6.
Полученный порошок представляет собой частицы округлой формы.
Свойства готового продукта представлены в таблице.
П р и м е р 14. Исходный раствор: полисульфон, полученный на основе бисфенола А и 4-4'дихлордифенилсульфона, в виде 10 мас. раствора в хлорбензоле.
Выделение проводят аналогично примеру 1. Температура процесса поддерживается на уровне 95-99оС, что выше температуры кипения азеотропной смеси хлорбензол вода на 4,8-9,8оС. Остаточное содержание растворителя в полимере составляет 12-15 мас. Скорость вращения смесителя составляет 3000 об/мин, что позволяет создавать срезывающее усилие, равное А=1,6.
Свойства готового продукта представлены в таблице.
Наиболее технологичному проведению процесса с использованием существующих аппаратов-высадителей непрерывного и периодического действия соответствуют температуры смешения, превышающие температуру кипения азеотропной смеси на 6-11оС. Однако верхний предел температуры смешения может быть и значительно выше, что иллюстрируется примером 15.
П р и м е р 15. Процесс проводят аналогично примеру 1. Температура смешения составляет 70-75оС, что на 31,9-36,9оС выше температуры кипения азеотропной смеси. Остаточное содержание растворителя в полимере составляет 5-11 мас.
Свойства готового продукта представлены в таблице.
П р и ме р 16 (по прототипу). Исходный раствор: поликарбонат, полученный на основе бисфенола А и фосгена в виде 7%-ного раствора в метиленхлориде.
Исходный раствор подвергался упариванию при пониженном давлении до концентpации 30 мас. Затем полученный концентрированный раствор смешивался в смесителе при нормальной температуре (20оС) в соотношении 1:1 с нормальным бутаном (БТ). Скорость вращения смесителя составляла 60 об/мин. При этих условиях поддерживалось срезывающее усилие выше 40.
После образования порошка его отфильтровали, а затем подвергали экстракции ацетоном для удаления низкомолекулярных компонентов.
Свойства готового продукта приведены в таблице.
Таким образом, как следует из таблицы и описания, разработан универсальный энергосберегающий, более простой процесс, позволяющий выделять из растворов полимеры различного строения, от кристаллического до аморфного; получен порошкообразный термопласт с характеристиками текучести, насыпным весом, регулируемым размером частиц, аналогичными или превышающими аналогичные показатели прототипа без применения вспомогательного оборудования (дробильного или измельчительного), исключены потери низкомолекулярных фракций, улучшены показатели текучести расплава.
Формула изобретения: СПОСОБ ВЫДЕЛЕНИЯ ТЕРМОПЛАСТОВ ИЗ ИХ РАСТВОРОВ в гидрофобных растворителях путем смешения раствора термопласта с осадителем в смесителе, создающем срезывающее усилие, при нагревании, отличающийся тем, что в качестве осадителя используют воду, а смешение проводят при срезывающем усилии 1 - 9, при температуре ниже температуры кипения азеотропной смеси растворителя и осадителя до образования гелеобразной полимерной массы, с остаточным содержанием в ней растворителя 5 - 50 мас.%.