Главная страница  |  Описание сайта  |  Контакты
ИОНОМЕРНАЯ КЛЕЯЩАЯ КОМПОЗИЦИЯ
ИОНОМЕРНАЯ КЛЕЯЩАЯ КОМПОЗИЦИЯ

ИОНОМЕРНАЯ КЛЕЯЩАЯ КОМПОЗИЦИЯ

Патент Российской Федерации
Суть изобретения: Использование: стоматологические и медицинские клеи, субстраты, покрытия, замазки, герметики, наполнители для восстановления и/или лечения зубов. Сущность: иономерная клеящая композиция включает, ч.: иономер, выбранный из группы, включающей привитой сополимер полиалкеновой кислоты с боковыми этиленненасыщенными группами, привитой сополимер 2-изоцианатэтилметакрилата на полиалкеновую кислоту или привитой сополимер аллилизоцианата на полиалкеновую кислоту, 25,0 - 45,0; порошок на основе фторалюмосиликатного стекла 105,7 - 191,5; 2-гидроксиэтилметакрилат 21,0 - 41,0; фотоинициатор 3,0 - 6,0 и воду 25,0 - 47,0. Сцепление с дантином 99,5 - 104,5 кг/см2, предел прочности при сжатии 53,2 - 67,5 МПа, предел прочности при растяжении 11,2 - 12,4 МПа. 7 табл.
Поиск по сайту

1. С помощью поисковых систем

   С помощью Google:    

2. Экспресс-поиск по номеру патента


введите номер патента (7 цифр)

3. По номеру патента и году публикации

2000000 ... 2099999   (1994-1997 гг.)

2100000 ... 2199999   (1997-2003 гг.)
Номер патента: 2051939
Класс(ы) патента: C09J151/00
Номер заявки: 4613226/04
Дата подачи заявки: 26.12.1988
Дата публикации: 10.01.1996
Заявитель(и): Миннесота Майнинг энд Мануфакчуринг Компани (US)
Автор(ы): Сумита Б.Митра[IN]
Патентообладатель(и): Миннесота Майнинг энд Мануфакчуринг Компани (US)
Описание изобретения: Изобретение относится к иономерным клеящим композициям, которые могут быть использованы в качестве стоматологических и медицинских клеев, субстратов, покровных материалов, замазок, герметиков и наполнителей для восстановления и/или лечения зубов.
Известна иономерная клеящая композиция, включающая иономер с ионными группами, не содержащий полимеризуемые группы, порошок на основе фторалюмосиликатного стекла и воду.
Недостатком этой композиции является ее малое рабочее время, низкая адгезия к подложке и недостаточная прочность клеевого соединения на растяжение.
Технической задачей данного изобретения является создание иономерной клеевой композиции, обладающей одновременно длительным рабочим временем и коротким временем отверждения, с повышенной адгезией к подложке и высокой прочностью клеевого соединения на растяжение.
Поставленная задача решается тем, что иономерная клеящая композиция, включающая иономер, порошок на основе фторалюмосиликатного стекла и воду, в качестве иономера содержит привитой сополимер полиалкеновой кислоты, выбранный из группы, включающей привитой сополимер полиалкеновой кислоты с боковыми этиленненасыщенными группами, привитой сополимер 2-изоцианатэтилметакрилата на полиалкеновую кислоту или привитой сополимер аллилизоцианата на полиалкеновую кислоту, и дополнительно содержит 2-гидроксиэтилметакрилат и фотоинициатор при следующем соотношении компонентов, мас.ч. Вышеуказанный иономер 25,0-45,0
Порошок на основе
фторалюмосиликатного стекла 105,7-191,5
2-Гидроксиэтилме- такрилат 21,0-41,0 Фотоинициатор 3,0-6,0 Вода 25,0-47,0
Приемлемые полиалкеновые кислоты, предназначенные для получения иномеров, включают гомополимеры и сополимеры ненасыщенных моно-, ди- или трикарбоновых кислот, обычно используемых для получения стекольных иономерных клеев.
Предпочтительными полиалкеновыми кислотами являются кислоты, полученные путем гомополимеризации и сополимеризации ненасыщенных алифатических карбоновых кислот, например, акриловой кислоты, 2-хлоракриловой кислоты, 3-хлоракриловой кислоты, 2-бромакриловой кислоты, 3-бромакриловой кислоты, метакриловой кислоты, итаконовой кислоты, малеиновой кислоты, глутаконовой кислоты, аконитовой кислоты, цитраконовой кислоты, мезаконовой кислоты, фумаровой кислоты и тиглиновой кислоты. Приемлемые мономеры, которые можно сополимеризовывать с ненасыщенными алифатическими карбоновыми кислотами, включают ненасыщенные алифатические соединения, такие как акриламид, акрилонитрил, винилхлорид, аллилхлорид, винилацетат и 2-оксиэтилметакрилат. При желании можно использовать тер- и высшие полимеры. Особое предпочтение отдается гомополимерам и сополимерам акриловой кислоты. Полиалкеновая кислота должны быть приемлемой в хирургическом отношении, т.е. она не должна содержать неполимеризуемых иономеров и других нежелательных компонентов.
Особенно предпочтительные полиалкеновые кислоты также включают гомополимеры полиакриловой кислоты и сополимеры акриловой и итаконовой кислот, акриловой и малеиновой кислот, винилметилового эфира и малеинового ангидрида или малеиновой кислоты, этилена и малеинового ангидрида или малеиновой кислоты, а также стирола и малеинового ангидрида и малеиновой кислоты.
Инициаторы полимеризации (фотоинициаторы), пригодные для использования, включают инициаторы полимеризации, индуцируемые электромагнитным излучением, такие как инициаторы полимеризации, индуцируемые ультрафиолетовым или видимым светом, которые обладают желаемым сочетанием таких свойств, как устойчивость и эффективность образования свободных радикалов и инициирование полимеризации.
Примеры приемлемых инициаторов полимеризации, индуцируемых ультрафиолетовым светом, включают кетоны, такие как бензил и бензоин, ацилоины и ацилоиновые спирты, выпускаемые, например, фирмой "Алдрич кемикэл компани", но не ограничиваются этими инициаторами. Предпочтительные инициаторы полимеризации, индуцируемые ультрафиолетовым светом, включают 2,2-диметокси-2-фенилацетофенон ("Иргакур 651") и бензоинметиловый эфир (2-метокси-2-фенилаце- тофенон), выпускаемые в промышленном масштабе фирмой "Циба-Гейги корпорейшн".
Примеры пригодных инициаторов, индуцируемых видимым светом, включают соли диарилиодония и соли триарилсульфония, а также замещенные хромофором галоидметил-S-триазины, галоидметилоксадиазолы, но не ограничиваются этими инициаторами.
Для фотоотверждаемых иономеров, которые полимеризуются в соответствии с катионным механизмом, приемлемыми инициаторами являются соли, способные генерировать катионы, такие как соли диарилиодония, триарилсульфония и арилдиазония.
Предпочттельные инициаторы полимеризации, индуцируемые видимым светом, включают приемлемые комбинации дикетона, например, камфархинона, и соли диарилиодония, например, хлорида, бромида, йодида дифенилиодония или гексафторфосфата, с добавлением водородных доноров или без них, или с ускорителями, такими как бензолсульфинат натрия, амины или аминовые спирты.
Компоненты фотоотверждаемой иономерной клеящей композиции, можно соединять, например перемешивать или смешивать, различными способами и в количествах, необходимых для образования фотоотверждаемого иономерного клея по этому изобретению. Приемлемые методы соединения включают методы, обычно применяемые для смешивания иономерных клеящих систем.
В соответствии с одним приемлемым методом концентрированный водный раствор фотоотверждаемого иономера смешивают с реакционноспособным порошком на основе фторалюмосиликатного стекла во время использования. Полученная комбинация иономера, порошка и воды позволяет начать реакцию схватывания.
В соответствии с альтернативным методом фотоотверждаемый иономер и порошок готовят в виде порошкообразной смеси в безводных условиях, т.е. в условиях, при которых отсутствует достаточное количество воды, позволяющее начать реакцию схватывания. Такие системы затем могут соединяться с водой во время использования с целью начала реакции схватывания.
Другие возможные, но не обязательные ингредиенты, такие как модификаторы и совместные растворители, можно добавлять в любое время и любым образом, если это не ведет к преждевременному началу реакции схватывания или реакции фотоотверждения. Модификаторы можно использовать в иономерных клеящих композициям по настоящему изобретению с целью достижения длительного рабочего времени.
Модификаторы, оказывающие полезное действие в клеящей системе, выбирают из группы, включающей алканоламины, например, этаноламин и триэтаноламин и моно-, ди- и тринайтрифосфаты.
Модификаторы можно включать в водную смесь иономера или перемалывать вместе с порошком для использования в иономерной клеящей системе. Модификаторы предпочтительно используются в концентрации 0,1-10 мас. исходя из массы реакционно-способного порошка, предпочтительно 0,5-5 мас.
Отверждение иономерной клеящей системы достигается под действием любого источника энергии излучения, способного вызвать желаемую степень полимеризации фотоотверждаемого иономера. Приемлемые источники энергии излучения позволяют достичь желаемого сочетания таких свойств, как безопасность, регулируемость, соответствующая интенсивность и соответствующее распределение энергии падающего излучения. Предпочтительными источниками энергии излучения являются источники ультрафиолетового или видимого света, спектры испускания которых близко соответствуют диапазону поглощения инициатора полимеризации в иономерной клеящей системе. Наприме, источники, испускающие ультрафиолетовый свет с длинами волн в интервале 335-385 нм, источники, испускающие видимый свет в синей области с длинами волн в интервале 420-480 нм, являются предпочтительными для использования с предпочтительными инициаторами полимеризации, индуцируемыми ультрафиолетовым и видимым светом. Для полимеризации клеящих композиций в полости рта особое предпочтение отдается излучению видимого света, которое создается стандартными зубоврачебными лампами, предназначенными для отверждения.
При воздействии на иономерную клеящую композицию по настоящему изобретению соответствующего источника энергии излучения эта система начинает быстро отверждаться, например, в течение примерно 45 с, предпочтительно в течение 30 с. Пломба обычно характеризуется наибольшей степенью отверждения на ее поверхности там, где энергия излучения является наиболее интенсивной. Поэтому поверхность пломбы можно отвердить в достаточной степени для выполнения последующих операций, в то время как внутренняя часть пломбы полностью затвердевает в результате реакции схватывания. Таким образом, если этап отверждения опускается, пpоизойдет обычная реакция схватывания, которая в конечном счете вызовет отверждение материала даже в темноте. Это явление позволяет достичь исключительного преимущества, выражающегося в том, что можно получить относительно глубокую пломбу в результате быстрого отверждения наружной поверхности пломбы под действием энергии излучения, в то время как внутренняя часть этой пломбы отверждается медленно под действием обычной реакции схватывания. В результате этого зубной врач может продолжать выполнение операций в отношении этой пломбы, например, дальнейшее наслоение иономерного клея на затвердевшую поверхность, в то время как внутренние части продолжают затвердевать. Это приводит к значительной экономии времени для зубного врача пациента.
Иономерную клеящую композицию по изобретению можно использовать в различных применениях в зубоврачебной или медицинской области, где желательно иметь отверждаемый материал с низкой усадкой, который хорошо сцепляется с окружающей тканью зуба или кости. Например, эту композицию можно использовать в качестве зубных пломб для наружного покрытия или выстилания внутренней поверхности класса I,II,III и V для цементирования, в качестве герметиков и в качестве массовых наполнителей.
П р и м е р 1. Синтез низкомолекулярной полиакриловой кислоты.
В стеклянный реактор, оснащенный двумя воронками для добавления компонентов, термометром, механической мешалкой, обратным холодильником и трубкой для впуска азота, загружают (мас.ч.) 354,4 сухого тетрагидрофурана (содержание воды < 0,02%). В одну из воронок для добавления компонентов загружают раствор 144 мас.ч. мономера акриловой кислоты и 82,4 мас.ч. тетрагидрофурана. Раствор 1,64 мас.ч. азобисизобутиронитрила, используемого в качестве инициатора, в 102 мас.ч. тетрагидрофурана загружают во вторую воронку. Начинают продувку азотом и нагревают реактор. После достижения в реакторе температуры, равной 60оС, добавляют раствор мономеора со скоростью около 9 ч в течение каждых 5 мин, также добавляют раствор инициатора со скоростью около 4,5 мас. ч. в течение каждых 5 мин. После окончания добавлений проводят реакцию при 60оС в течение еще 2 ч, в результате чего получают гомогенный немного мутный раствор. Гель-проникающая хроматография ("GPC") показала, что средний молекулярный вес /N/ полученного полимера, равняется 9700 при полидисперсности, равной 2,7.
П р и м е р 2. Синтез высокомолекулярной полиакриловой кислоты.
Газообразный азот барботируют в раствор, состоящий из 15 мас.ч. акриловой кислоты, 82,5 мас.ч. пара-диоксана и 0,15 мас.ч. азобисизобутиронитрила, в течение 15 мин. Реактор затем закрывают пробкой и нагревают при 60оС в течение примерно 18 ч, после чего анализ методом инфракрасной спектроскопии показал отсутствие С=С полос при частоте 1635 см-1. Гель-проникающая хроматография гомогенного, светлого, вязкого продукта показала, что средний молекулярный вес полимера равняется 115452 при полидисперсности, равной 4.48.
П р и м е р 3. Синтез сополимера акриловой и итаконовой кислоты в массовом соотношении 4:1.
В реактор, описанный в примере 1, загружают 132,9 мас.ч. тетрагидрофурана. Через одну из воронок для добавления компонентов загружают раствор мономера, содержащий 58,6 мас.ч. акриловой кислоты, 26,0 мас.ч. итаконовой кислоты и 150,6 мас.ч. тетрагидрофурана. Через другую воронку для добавления компонентов загружают раствор инициатора, содержащий 0,82 мас.ч. азобисизобутиронитрила в 115 мас.ч. тетрагидрофурана. Реактор промывают азотом и нагревают до 60оС. Раствор мономера добавляют со скоростью около 9 мас.ч. в течение каждых 15 мин, а раствор инициатора добавляют со скоростью около 4,5 мас. ч. в течение каждых 15 мин. Температуру в реакторе поддерживают равной 62-64оС. После окончания добавления растворов мономера и инициатора реакционную смесь перемешивают при температуре около 64оС в течение примерно 17 ч, после чего анализ методом инфракрасной спектроскопии показал, что реакция полимеризации закончилась.
П р и м е р ы 4-6. Взаимодействие полиакриловой кислоты по примеру 1 с 2-изоцианатэтилметакрилатом.
В трехгорлый стеклянный реактор, оснащенный механической мешалкой, трубкой для впуска сухого воздуха, воронкой для добавления компонентов и термометром, переносят часть раствора тетрагидрофурана по примеру 1, который содержит 24,7 мас. ч. полиакриловой кислоты. К этому раствору последовательно добавляют 0,08 мас.ч. тетрагидрофурана, 0,08 мас.ч. трифенилстибина, 0,135 мас. ч. дилаурата дибутилолова и еще 26,6 мас.ч. тетрагидрофурана. Включают мешалку и реакционную смесь нагревают до 32-35оС. Количество 2-изоцианатэтилметакрилата для каждого примера изменяется так, как показано в табл.1.
2-Изоцианатэтилметакрилата добавляют по каплям в течение примерно 45-50 мин, так что температура реакции не превышает 40оС. После окончания добавления 2-изоцианатэтилметакрилата реакционную смесь перемешивают при этой температуре до тех пор, пока не прекращается выделение двуокиси углерода. В этот момент источник тепла удаляют и реакционную смесь перемешивают при температуре около 20оС в течение еще одного часа. Анализ методом инфракрасной спектроскопии показал отсутствие полосы NCO при частоте 2350 см-1 и наличие полосы амида при частоте 1530 см-1. Гомогенный раствор затем переносят в ротационный выпарной аппарат и концентрируют до консистенции сиропа. Этот концентрат добавляют тонкой струей к 500 мас.ч. простого диэтилового эфира при встряхивании, в результате чего полимер выпал в осадок в виде мелкого белого твердого вещества. Осадок отфильтровывают, промывают 100 мас.ч. простого диэтилового эфира и высушивают в условиях вакуума. В приводимой табл.1 указаны мас. ч. 2-изоцианатэтил метакрилата, выход полимера и вязкость 45% раствора полимера в смеси 2- гидроксиэтилметакрилата ("НЕМА") и воды (массовое соотношение 2:3 ).
П р и м е р 7. Взаимодействие полиакриловой кислоты с аллилизоцианатом.
К раствору, содержащему 2,3 мас.ч. полиакриловой кислоты, полученной в соответствии с примером 2, добавляют 0,005 мас.ч. тетрагидрофурана и 0,01 мас. ч. дилаурата дибутилолова. Эту смесь перемешивают с образованием светлого раствора. По каплям добавляют раствор 0,6 мас.ч. аллилизоцианата и 2 мас. ч. пара- диоксана. Реакционную смесь перемешивают при температуре около 60ос до прекращения выделения СО2. Эту смесь затем охлаждают до 20оС и перемешивают еще в течение 18 ч. Осажденный полимер отфильтровывают, промывают гексаном и высушивают.
П р и м е р 8. Взаимодействие полиакриловой кислоты с 2-изоцианатэтилметакрилатом.
2 мас.ч. дилаурата дибутилолова добавляют при перемешивании к 15 мас.ч. раствора полиакриловой кислоты по примеру 2. К этой смеси по каплям добавляют 2-изоцианатэтилметакрилат (7,5 мас.ч,), содержащий 0,05 мас.ч. тетрагидрофурана. Реакционную смесь перемешивают при 60оС в течение 1 ч. Сначала наблюдают обильное выделение двуокиси углерода, которое прекращается при приближении к концу реакции. Первоначально происходит осаждение белого материала, но при продолжении перемешивания при температуре около 20оС он постепенно растворяется с образованием светлого раствора. Этот раствор добавляют медленной струей к простому диэтиловому эфиру, осажденное твердое вещество отфильтровывают, промывают простым диэтиловым эфиром и высушивают в условиях вакуума. Сухой полимер растворяют в смеси 2-гидроксиэтилметакрилата и воды при массовом соотношении 2:3.
П р и м е р 9. Взаимодействие сополимера акриловой и итаконовой кислоты (массовое соотношение 4:1) с 2-изоцианатэтилметакрилатом.
Полимеизованную реакционную смесь по примеру 3 оставляют для охлаждения до 35оС. К перемешанной смеси добавляют 0,15 мас.ч. тетрагидрофурана, 0,15 мас. ч. трифенилетибина и 1,03 мас.ч. дилаурата дибутилолова. В реакционную смесь подают поток воздуха и увеличивают температуру реакции до 40оС, В реакционную смесь по каплям добавляют раствор 35,34 мас.ч. 2-изоцианатэтилметакрилата, растворенного в 22 мас.ч. тетрагидрофурана, в течение примерно полутора часов. Реакционную смесь затем перемешивают при температуре около 40оС еще в течение часа с последующим перемешиванием при температуре 20оС еще в течение 18 ч. Гомогенный раствор концентрируют до консистенции сиропа. Затем его осаждают в этилацетате, объем которого в пять раз превосходит объем сиропа. Осадок отфильтровывают, промывают этилацетатом и высушивают в условиях вакуума. Выход полимера составляет 98% Сухой полимер (45 мас.ч.) растворяют в смеси, содержащей 33 мас.ч. воды и 22 мас.ч. 2-гидроксиэтилметакрилата, с выходом гомогенного раствора, имеющего вязкость 276 сСт.
П р и м е р 10. Получение раствора отверждаемого на свету иономера,
К высушенным иономерам (полученным из 10 мас.ч. полиакриловой кислоты, описанной в примере 1, и подвергнутым взаимодействию с 2,08 мас.ч. 2-изоцианатэтилметакрилата, описанного в примерах 4-6) добавляют 2-гидроксиэтилметакрилата и дистиллированную воду в количествах, указанных в табл.2. Измеряют вязкость каждого полученного гомогенного раствора.
Каждый из указанных выше растворов иономеров соединяют с системой инициатора полимеризации в следующих пропорциях (мас.ч.) Раствор иономера 4,346 Камфархинон 0,021
Хлористый дифенил- иодоний 0,135
П р и м е р 11. Измерение сцепления с дентином.
Сцепление отверждаемых на свету иономерных клеящих композиций с бычьим дентином измеряют при помощи следующей процедуры:
1. Наносят смешанную иономерную клеящую композицию на свежеотполированный (номер абразивного материала 600) бычий дентин.
2. Производят отверждение в течение 20 с при помощи зубоврачебной лампы для отверждения ("Визилюкс 2", 3М).
3. Наносят зубной клей ("Скотчбонд ТМ дуал къюар", 3М).
4. Производят отверждение в течение 20 ч.
5. Вводят отверждаемую на свету пломбу ("Р-30", 3М) путем формования в виде пуговицы.
6. Производят отверждение в течение 20 с.
7. Выдерживают в воде при 37оС в течение 24 ч.
8. Прикладывают срезающее усилие к этой пуговице в динамометре ("Инстрон") при скорости направляющей головки, равной 2 мм/мин.
Спекшуюся фторалюминосиликатную стекломассу получают путем совместного плавления и последующего охлаждения следующих ингредиентов, мас.ч. SiO2 26,84; Al2O3 0,80; P2O5 0,94; NH4F 3,32; AlF3 20,66; Na2AlF6 10,65; ZnO 20,66; MgO 2,12; SvO 12-55.
Полученную спекшуюся стекломассу растирают с образованием мелкого порошка, который просеивают через сито с величиной отверстий 44 мкм. Площадь поверхности определяют равной 1,1 м2/г с использованием динамического потока "Монасорб" в одноточечном анализаторе площади поверхности ВЕТ (Квантахром компании, Соссет, шт. Нью-Йорк),
Полученные растворы иономеров, соединенные с системой инициатора полимеризации, описанной в примере 10, смешивают со стеклянным порошком при соотношении порошка и жидкости, равном 1,4:1, и растирают вручную в течение примерно 15 с при 20оС с образованием гладкой кремообразной смеси. Результаты сцепления приведены в табл.3.
Для сравнения были определены значения сцепления для выпускаемых промышленностью иономерных клеящих композиций, а именно "GC лайнинг цемент" фирмы "Эспе фабрик фарм", Гамбург, Западная Германия, с использованием такого же метода, в результате чего соответственно были получены значения 40 и 45 кг/см2, Результаты, приведенные в табл.3 показывают, что значения сцепления клеев, полученных из фотоотверждаемых иономерных клеящих композиций по настоящему изобретению, могут значительно превышать значения сцепления выпускаемых промышленностью иономерных клеев, с которыми производилось сравнение.
П р и м е р 12. Влияние добавок на реакционноспособный порошок.
Спекшуюся стекломассу, полученную в соответствии с примером 11, соединяют с различными количествами динатрийфосфата и перемалывают с образованием порошка (с использованием шпателя из окиси алюминия размером 12 м х 12 мм) в керамическом сосуде, вращающемся со скоростью 60 оборотов в минуту в течение примерно 3 ч. Площадь поверхности определяют как описано в примере 11. Этот порошок затем суспендируют в растворе, содержащем 1 мас.ч. хлористого дифенилиодония (инициатор полимеризации) и 99 мас.ч. метанола. Растворитель после этого выпаривают и сухой порошок, содержащий инициатор, просеивают через сито с размером отверстий 74 мкм. Растворы иономеров (полученные в соответствии с примером 10d и соединенные с 0,5% камфархинона) смешивают с порошком, содержащим инициатор, при массовом соотношении порошка и жидкости, равном 1,4: 1, и растирают вручную при температуре около 20оС в течение 15 с, производя при этом около 30 ударов с образованием тщательно перемешанной смеси.
Рабочее время определяют путем быстрого формования смешанного клея при помощи шпателя в виде бусины длиной 2,5 см и шириной 0,6 см. Через 40 с после начала смешения через бусину протягивают в перпендикулярном направлении шаровой аппликатор, в результате чего клей распределяется по смешивающему основанию. Эту процедуру повторяют через каждые 10-20 с до тех пор, пока клей не становится тягучим или непригодным для обработки. Сцепление определяют как описано в примере 11.
Для выполнения измерений сопротивления разрыву по диаметру и прочности на сжатие образцы смешанного клея вводят в стеклянную трубку с внутренним диаметром 4 мм. Заполненную трубку помещают в вибратор на 30 с с целью удаления захваченных пузырьков воздуха, затем подвергают воздействию давления, равного 2,88 кг/см2, с последующим отверждением под давлением при воздействии зубоврачебной лампы для отверждения "Визилюкс 2". Отвержденные образцы оставляют для выстаивания в течение 1 ч при температуре около 37оС и относительной влажности 90% Затем их разрезают алмазным резцом с образованием цилиндрических пробок длиной 2 мм, предназначенных для измерения предела прочности при растяжении по диаметру и длиной 8 мм, предназначенных для измерения предела прочности при сжатии. Эти пробки хранят в дистиллированной воде при температуре около 37оС в течение 24 ч, и пределы прочности при растяжении и при сжатии по диаметру определяют в соответствии со спецификацией 7489 Международной организации по стандартизации.
Состав трех порошков и концентрация динатрийфосфата наряду со свойствами, определенными для каждого образца, приведены в табл.4.
Результаты, приведенные в табл.4, показывают, что на рабочее время можно влиять в широких пределах, например удлинять его, путем регулирования концентрации модификатора. В этом случае модификатор представляет соединение, которое взаимодействует с порошком на конкурирующей основе и таким образом задерживает реакцию схватывания между кислотами и основаниями, происходящую между иономером и порошком. Пределы прочности при растяжении и сжатии по диаметру несколько снижаются под действием таких конкурирующих реакций, хотя по-прежнему остаются внутри допустимых пределов. Значения сцепления не испытывают значительного влияния.
П р и м е р 13. Сравнение различных добавок в качестве модификаторов.
Раствор иономера, полученный в соответствии с примером 9 и соединенный с системой инициатора полимеризации в соответствии с примером 10, смешивают с различными добавками, указанными в табл.5 и 6, с целью изменения значений рабочего времени иономерных клеящих композиций по настоящему изобретению. Полученные растворы смешивают с порошком, полученным путем измельчения стекольного состава, приготовленного в соответствии с примером 11. Значения рабочего времени определяют как в примере 12. Сцепление определяют как описано в примере 11.
Сравнение данных, приведенных в табл.5 и 6, показывают, что кислотные добавки способствуют сокращению рабочего времени, в то время как основные добавки способствуют увеличению рабочего времени.
П р и м е р 14. Определение свойств затвердевших клеев.
Стеклянный порошок, содержащий инициатор полимеризации, который был получен как описано в примере 12, смешивают с растворами иономеров, описанными в примерах 4-6 (содержащих 0,5% камфархинона исходя из веса жидкости), при массовом соотношении порошка и жидкости, равном 1,4:1. Значения рабочего времени и свойства затвердевшего клея после отверждения в течение 20 с при воздействии зубоврачебной лампы для отверждения "Визилюкс 2" приведены в табл. 7. В качестве сравнительного образца был приготовлен выпускаемый промышленностью иномерный клей "GС брэнд лайнинг цемент" фирмы "GС дентал корпорейшн", в соответствии с инструкциями для его получения.
Результаты, приведенные в табл.7, показывают что композиция по изобретению характеризуется эквивалентным пределом прочности при сжатии и более высоким значением сцепления и пределом прочности при растяжении по сравнению с известной клеевой композицией.
Формула изобретения: ИОНОМЕРНАЯ КЛЕЯЩАЯ КОМПОЗИЦИЯ, включающая иономер, порошок на основе фторалюмосиликатного стекла и воду, отличающаяся тем, что в качестве иономера она содержит привитой сополимер полиалкеновой кислоты, выбранный из группы, включающей привитой сополимер полиалкеновой кислоты с боковыми этиленненасыщенными группами, привитой сополимер 2-изоцианатэтилметакрилата на полиалкеновую кислоту или привитой сополимер аллилизоцианата на полиалкеновую кислоту, и дополнительно содержит 2-гидроксиэтилметакрилат и фотоинициатор при следующем соотношении компонентов, мас.ч.:
Указанный иономер - 25 - 45
Порошок на основе фторалюмосиликатного стекла - 105,7 - 191,5
2-Гидроксиэтилметакрилат - 21 - 41
Фотоинициатор - 3 - 6
Вода - 25 - 47