Главная страница  |  Описание сайта  |  Контакты
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ТИТАНООКСИДНЫХ ПЛЕНОЧНЫХ ПОКРЫТИЙ
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ТИТАНООКСИДНЫХ ПЛЕНОЧНЫХ ПОКРЫТИЙ

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ТИТАНООКСИДНЫХ ПЛЕНОЧНЫХ ПОКРЫТИЙ

Патент Российской Федерации
Суть изобретения: Использование: в строительной, автомобильной и других отраслях техники. Сущность изобретения: титаноксидные отражающие пленочные покрытия наносят на твердую поверхность образца окунанием в алканольный раствор С2 - С4 - тетраалкилтитаната с 8 - 32%-ной концентрацией основного продукта при скорости вытягивания образца 10 - 20 см/мин. Затем термообрабатывают нанесенную пленку при 400 - 500oС в течение 15 - 30 мин. Пленкообразующий раствор может быть нанесен на стеклянную, керамическую полимерную поверхность. Коэффициент отражения пленки при 400 - 500 нм - 70 - 85%. 1 табл.
Поиск по сайту

1. С помощью поисковых систем

   С помощью Google:    

2. Экспресс-поиск по номеру патента


введите номер патента (7 цифр)

3. По номеру патента и году публикации

2000000 ... 2099999   (1994-1997 гг.)

2100000 ... 2199999   (1997-2003 гг.)
Номер патента: 2052401
Класс(ы) патента: C03C17/25
Номер заявки: 93055220/33
Дата подачи заявки: 10.12.1993
Дата публикации: 20.01.1996
Заявитель(и): Шалумов Биньямин Завалунович; Дьякова Виолетта Владимировна; Шаулов Александр Юханович; Проделайло Маргарита Борисовна
Автор(ы): Шалумов Биньямин Завалунович; Дьякова Виолетта Владимировна; Шаулов Александр Юханович; Проделайло Маргарита Борисовна
Патентообладатель(и): Шалумов Биньямин Завалунович; Дьякова Виолетта Владимировна; Шаулов Александр Юханович; Проделайло Маргарита Борисовна
Описание изобретения: Изобретение относится к способам получения титаноксидных пленочных покрытий, обладающих отражающими свойствами и применяемых в строительной, автомобильной промышленности.
Известны как жидкофазные, так и газофазные методы получения титаноксидных пленочных покрытий.
Настоящее изобретение относится к менее энергоемким жидкофазным методам получения покрытий.
Известно жидкофазное нанесение титаноксидных покрытий путем распыления органических растворов титанорганических соединений (алкилтитанатов, ацетилтитаната) и последующей термообработкой нанесенных жидкостных пленок при 550-600оС [1]
Основным недостатком данного способа, как и других способов на основе метода распыления, является недостаточная экономичность процесса, вызываемая уносом наносимых продуктов при распылении. Кроме того, метод распыления может привести к неровностям наносимого покрытия, что отрицательно скажется на потребительских отражательных свойствах покрытия.
Другой известный способ получения титаноксидного покрытия включает стадию контактирования нагретой стеклянной поверхности с распылением раствором алкилтитаната. В качестве исходного продукта используется 25-99%-ный раствор алкилтитанатов в насыщенных алифатических углеродах, керосине [2] Термообработка нанесенного покрытия в данном способе осуществляется при температуре более 150оС, предпочтительно при 482-593оС.
Данный способ, как и выше рассмотренный, обладает недостатками, присущими методу распыления. Кроме того, покрытия, получаемые данным способом, отражают лучи только в видимой области спектра.
Известен жидкофазный способ получения титаноксидных пленочных покрытий на стеклянной поверхности, включающий стадию распыления на предварительно нагретую до 400оС поверхность алканольного раствора эфирного комплекса тетраалкилтитаната, имеющему концентрацию 1-10 мас. по титану [3] В пересчете на тетраалкоксид титана, в частности тетраизопропоксид титана, концентрация пленкообразующего вещества составит в известном способе 3,5-35 мас. Наносимую жидкостную пленку подвергают термообработке при температуре 500оС.
Однако и данный способ не обеспечивает контроля за толщиной наносимой пленки, что не дает возможности получить пленки с функциональными оптическими свойствами, характеризующимися избирательным отражением в определенных областях спектра.
В качестве прототипа выбран известный способ получения титаноксидных пленочных покрытий, включающий стадию нанесения на поверхность образца пленки из раствора тетраалкилтитаната в низшем алканоле с концентрацией 5-20% и стадию термообработки пленки при температуре 200-700оС [4]
Основной недостаток данного способа состоит в том, что он не обеспечивает получение высокоотражающих пленочных покрытий с высоким коэффициентом отражения в широком диапазоне спектра, а именно при длине волн 400-1200 нм.
Цель изобретения повышение коэффициента отражения пленки.
Изобретение представляет собой способ получения титаноксидных пленочных покрытий нанесением на поверхность образца пленки из 8-32%-ного раствора тетраалкилтитаната в низшем алканоле при скорости вытягивания образца 10-20 см/мин с последующей термообработкой при 400-500оС в течение 15-30 мин.
Новый способ отличается от известного концентрацией пленкообразующего раствора, контролированием скорости нанесения пленочного покрытия, а также условиями термообработки.
Существенное влияние на процесс оказывает концентрация исходного пленкообразующего соединения. Именно концентрация, равная 8,0-32,0% основного продукта, вместе с другими существенными признаками способа обеспечивает образование высокоотражающей пленки, характеризующейся отражением как в видимой области спектра, так и в ИК-области. При использовании же меньшей концентрации (ниже 8%) наблюдается отсутствие высокого избирательного отражения из-за образования очень тонких пленок. Увеличение же концентрации раствора выше запредельного приводит к получению неоднородной пленки с дефектами в виде трещин после проведения процесса термообработки.
Другим существенным признаком способа является строго контролируемая скорость нанесения пленки на поверхность, равная 10-20 см/мин. При получении пленочных покрытий методом окунания при контролировании скорости вытягивания образца в защищаемых пределах достигается коэффициент отражения в ИК-области (при длине волн 900-1200 нм) на уровне 40% при достаточно высоком пропускании в видимой области спектра (70-85%) и при длине волны 400-500 нм. Оптимальное отражение в видимой области спектра достигается при концентрации тетраалкилтитаната, равной 21,3% а оптимальное отражение в ИК-области достигается при концентрации, равной 8% При уменьшении скорости вытягивания образца ниже 10 см/мин, наблюдается резкое уменьшение коэффициента отражения в ИК-области, а при увеличении скорости вытягивания выше 20 см/мин пленочное покрытие теряет свои отражательные свойства, поскольку образуется толстое неоднородное покрытие, легко образующее трещины.
Условия термообработки также существенно влияет на качество получаемого покрытия. Процесс термообработки в настоящем способе проводится при температуре 400-500оС. При термообработке при более низких температурах снижается механическая прочность покрытия, а при более высоких наблюдается растрескивание пленки и кристаллизация диоксида титана. Процесс термообработки осуществляют в течение 15-30 минут. В случае же сокращения времени термообработки не достигается необходимая плотность покрытия, то в свою очередь отрицательно сказывается на показателе преломления. Увеличение времени термообработки более 30 мин приводит к нежелательным деформациям подложки.
Изобретение иллюстрируется примерами, помещенными в таблицу.
П р и м е р 1. На стеклянную поверхность образца, имеющего форму пластины, методом окунания наносят раствор тетрабутилтитаната [1] в этаноле (II), в котором молярное соотношение исходных продуктов 1: II cоставляет 1: 20, что соответствует 27%-ному содержанию тетрабутилтитаната. Образец извлекают из раствора со скоростью вытягивания 12,5 см/мин и затем помещают в печь и термообрабатывают при температуре 450оС в течение 30 мин. Коэффициент отражения покрытия в данном случае составляет 37-40% в ИК-области (900-1200 нм) и 75-80% в видимой области (400-500 нм).
Примеры 2-7 осуществляются аналогично примеру 1.
Формула изобретения: СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ТИТАНООКСИДНЫХ ПЛЕНОЧНЫХ ПОКРЫТИЙ путем нанесения на поверхность образца пленки из раствора тетраалкилтитаната в низшем алканоле и ее последующей термообработки при 400-450oС, отличающийся тем, что пленку наносят вытягиванием образца из 8 - 32%-ного раствора тетраалкилтитаната со скоростью 10 - 20 см/мин, а термообработку проводят в течение 15 - 30 мин.