Forbidden

You don't have permission to access /zzz_siteguard.php on this server.

СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОДЕРЖАНИЯ СТЕКЛОФАЗЫ В ЗОЛЕ - Патент РФ 2052818
Главная страница  |  Описание сайта  |  Контакты
СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОДЕРЖАНИЯ СТЕКЛОФАЗЫ В ЗОЛЕ
СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОДЕРЖАНИЯ СТЕКЛОФАЗЫ В ЗОЛЕ

СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОДЕРЖАНИЯ СТЕКЛОФАЗЫ В ЗОЛЕ

Патент Российской Федерации
Суть изобретения: Использование: в производстве строительных материалов, для определения стеклофазы в золе. Сущность изобретения: навеску золы обрабатывают раствором красителя. Измеряют по поглощению красителя удельную поверхность золы. Содержание стеклофазы в золе определяют по предварительно установленной зависимости между стеклофазой и удельной поверхностью золы. 1 ил.
Поиск по сайту

1. С помощью поисковых систем

   С помощью Google:    

2. Экспресс-поиск по номеру патента


введите номер патента (7 цифр)

3. По номеру патента и году публикации

2000000 ... 2099999   (1994-1997 гг.)

2100000 ... 2199999   (1997-2003 гг.)
Номер патента: 2052818
Класс(ы) патента: G01N33/38
Номер заявки: 5057125/33
Дата подачи заявки: 29.07.1992
Дата публикации: 20.01.1996
Заявитель(и): Всесоюзный теплотехнический научно-исследовательский институт
Автор(ы): Ягунина Л.А.; Дик Э.П.; Варламов В.П.; Судана Н.К.
Патентообладатель(и): Всероссийский теплотехнический научно-исследовательский институт
Описание изобретения: Изобретение относится к области производства строительных материалов и может быть использовано для определения содержания стеклофазы в золе, применяемой в качестве сырья для этих материалов.
Широкое распространение получает использование различных зольных отходов промышленности в производстве строительных материалов, в частности бетона. Свойства последних зависит от технологических качеств зол тепловых электростанций. Существенным показателем этих зол является содержание в низ стеклофазы, количество которой влияет на водопотребность золобетонных смесей, их удобоукладываемость. Количество стеклофаз характеризует активность золы, ее гранулируемость и т.д.
Известен способ определения стекловидных и оплавленных частиц в золе, состоящий в том, что на предметное стекло поляризационного микроскопа наносят тонким слоем необходимое количество золы-уноса, рассматривают каждую частицу, подсчитывают общее количество частиц и число оплавленных частиц.
Недостатки способа значительная трудоемкость и недостаточная точность результатов, так как отобранная частица может оказаться не стеклом, а только иметь оплавленную поверхность.
Известен наиболее близкий по назначению и результатам способ определения содержания стеклофазы в золе, включающий обработку навески золы известной массы химическим реагентом. Навеску золы последовательно обрабатывают соляной кислотой и желатином и после фильтрования промывают до исчезновения иона хлора в промывочных водах, определяют содержание в фильтрате растворенного глинозема и закиси железа. Затем осадок обрабатывают смесью фтористоводородной и соляной кислот и определяют нерастворимый осадок, а содержание стекловидной фазы определяют по разнице между исходной массой навески и суммой содержания в ней остальных компонентов, определенных указанным методом.
Этот способ, хотя и обеспечивает приемлемую точность результатов, как и предыдущий, весьма длителен и трудоемок.
Цель изобретения ускорение и упрощение процесса определения содержания стеклофазы в золе при сохранении его точности.
Поставленная цель достигается тем, что в способе определения содержания стеклофазы в золе, включающем обработку навески золы известной массы химическим реактивом, в качестве реагента используют раствор известной концентрации органического красителя, измеряют по поглощению красителя удельную поверхность золы, а содержание стеклофазы в ней определяют по тарировочному соотношению.
Причинно-следственная связь между отличительными признаками и целью изобретения заключается в том, что, с одной стороны, измерение удельной поверхности золы по поглощению ею органического красителя является процессом достаточно простым и вместе с тем дающим приемлемые по точности результаты, а с другой, тарировочные соотношения позволяют однозначно связать удельную поверхность золы с содержанием в ней стеклофазы.
Наличие отличительных признаков по сравнению с прототипом свидетельствует о соответствии заявленного технического решения критерию "новизна".
Анализ отличительной части формулы изобретения вне связи с прототипом показал известность приема измерения удельной поверхности частиц материала по поглощению ими органического красителя из раствора известной концентрации. Однако возможность использования этого приема для определения содержания стеклофазы в золе неизвестна и открывает его новые функциональные возможности, что, с точки зрения заявителя, служит достаточным основанием для доказательства соответствия заявляемого технического решения критерию "изобретательский уровень".
Заявляемый способ осуществляют следующим образом. Взвешенную навеску сухой, прокаленной до постоянного значения массы золы перемешивают с определенным количеством раствора органического красителя известной концентрации, измеряют фотоколориметрическим методом снижение концентрации красителя в растворе. После этого по предварительно выполненным тарировочным соотношениям определяют содержание в золе стеклофазы. Для получения тарировочного соотношения предварительно готовят в строгом соотношении смеси лабораторной золы, полученной озолением угля при температуре ниже температуры остеклования (при 800-850оС) и полученной при более высокой температуре (при 1700оС) остеклованной золы или молотого стекла, измеряют поглощение красителя из раствора смеси каждого состава и производят тарировку зависимости содержания стеклофазы от поглощения красителя. Затем измеряют поглощение красителя натуральной золой и находят по снятой тарировочной зависимости, какому содержанию стеклофазы это соответствует.
На чертеже изображена тарировочная номограмма для определения содержания стеклофазы в золе.
Получение тарировочной номограммы (графика) осуществляли следующим образом. Готовили несколько образцов смесей золы низкотемпературного озоления угля и молотого стекла в соотношениях,
100 золы и 0 молотого стекла
90 -"- и 10 -"-
10 -"- и 90 -"-
0 -"- и 100 -"-
Дисперсность золы и молотого стекла для каждого образца смеси поддерживали приблизительно равными в пределах 2000-4000 см2/г, соответствующих среднемедианному размеру золовой частицы. Затем готовили с аналитической точностью навески массой по 1 г, поочередно помещали их в колбу, заливали раствором метиленового голубого (МГ) известной концентрации, интенсивно перемешивали, фильтровали и колориметрировали на приборе ФЭК. Для каждой навески рассчитывали удельную поверхность смеси по формуле:
S (1) где S удельная поверхность, см2/г;
V объем раствора МГ, израсходованного на титрование, см3;
С1 концентрация исходного раствора, мг/мл;
С2 концентрация раствора после адсорбции из него красителя, мг/мл;
m навеска исследуемой пробы золы, г;
Am 106˙10-16 см2 площадь, занимаемая одной молекулой адсорбированного МГ в плотно упакованной пленке на поверхности золы;
М 319,9 г эквивалентная масса МГ;
N 6,023˙1023 число Авогадро.
По полученным экспериментальным данным строили графическую зависимость в координатах: содержание стеклофазы удельная поверхность.
П р и м е р 1. Построение тарировочного графика осуществлялось следующим образом. Бралась с аналитической точностью навеска смеси золы и молотого стекла в соотношении 50:50 с массой 1 г. Зола, используемая в смеси, предварительно доводилась в муфельной печи при температуре 800-850оС до постоянной массы. В коническую колбу емкостью 100 см3помещали навеску смеси, добавляли 50 см3 исходного раствора МГ концентрации 0,16 мг/мл, колбу взбалтывали в течение часа, после чего сутки отстаивали. Отфильтрованную пробу разбавляли в 50 раз и колориметрировали стандартным методом. Расчет удельной поверхности производили по формуле (1). Для значений:
С1 0,1600 мг/мл,
С2 0,1180 мг/мл
S 41910,6 см2
На чертеже выбранное значение концентрации стеклофазы и соответствующее значение удельной поверхности золы отвечают точке А.
Вместо графической номограммы можно получить аналитическую зависимость связи между указанными величинами путем обработки указанных экспериментальных данных методом наименьших квадратов.
П р и м е р 2. Определение содержания стеклофазы в золе подмосковного угля осуществляли следующим образом. В коническую колбу емкостью 100 см3 помещали взвешенную с аналитической точностью пробу исследуемой золы массой 1 г, предварительно доведенной в муфеле до постоянной массы. В эту же колбу добавляли 50 см3 исходного раствора МГ концентрации 0,16 мг/мл. Колбу взбалтывали в течение часа, после чего сутки отстаивали. Отфильтрованную пробу разбавляли в 50 раз и колориметрировали стандартным методом. Расчет удельной поверхности золы производили по формуле (1). Для значений V 50 см3, С1 0,1600 мг/мл, С2 0,1202 мг/мл, м 1 г:
S 39715 см2
Такая удельная поверхность золы (точка Б на чертеже) соответствует в числовом значении 55% содержанию в ней стеклофазы.
П р и м е р 3. Навеску золы 1 г, взятую с аналитической точностью из предварительно доведенного в муфеле до постоянной массы образца, помещали в стакан вместимостью 150 см3, приливали 10-12 см3дистиллированной воды, перемешивали образующуюся суспензию на магнитной мешалке, добавляя в нее в процессе перемешивания 0,5 см3 5н. серной кислоты. Затем суспензию титровали раствором МГ концентрации 16˙10-5мг/мл со скоростью 0,1 см3 МГ каждые 20 с. После приливания порции красителя суспензию интенсивно перемешивали на магнитной мешалке и с помощью стеклянной палочки переносили каплю суспензии на фильтр синяя лента. Титрование с переносом капли суспензии на фильтровальную бумагу продолжали до появления окрашенного голубого ореола вокруг пятна капли суспензии золы. Для контрольной проверки суспензию вновь интенсивно перемешивали на магнитной мешалке в течение 2 мин и вновь переносили каплю суспензии на фильтр. Если ореол исчезал, то титрование продолжали. Удельную поверхность определяли по известной формуле:
S (2) где С концентрация МГ, мг/мл; остальные обозначения те же, что и для формулы (1).
При подстановке в (2) соответствующих значений получали:
S 5747 см2
Формула изобретения: СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОДЕРЖАНИЯ СТЕКЛОФАЗЫ В ЗОЛЕ, включающий обработку навески золы химическим реагентом, отличающийся тем, что в качестве реагента используют раствор красителя известной концентрации, измеряют по поглощению красителя удельную поверхность золы, а содержание стеклофазы в золе определяют по предварительно установленной зависимости между стеклофазой и удельной поверхностью золы.